一种硫化铋/氧化锌异质结材料的制备方法及其应用
文献发布时间:2024-04-18 19:58:21
技术领域
本发明具体涉及一种硫化铋/氧化锌异质结材料的制备方法及其应用。
背景技术
硫化氢(H
硫化铋(Bi
发明内容
本发明目的是为了解决目前由Bi
一种硫化铋/氧化锌异质结材料的制备方法,它按以下步骤实现:
一、将溶液B缓慢滴加到剧烈搅拌的溶液A中,搅拌0.5h~1h后转移至50mL的聚四氟乙烯水热釜内胆中进行反应,所得固体颗粒经清洗及烘干后得到Bi
二、溶液C于空气中冷却至20℃~50℃,然后将溶液D加入到溶液C中,搅拌5s~30s后于冷水中冷却并持续搅拌,得到ZnO溶液;
三、取50μL~5000μL上述ZnO溶液,加入到1mL~50mL无水乙醇中并超声分散,然后滴加到上述Bi
其中,步骤一中所述溶液A:将五水合硝酸铋加入到乙二醇中,搅拌至完全溶解,得到溶液A;
步骤一中所述溶液B:将九水合硫化钠加入到乙二醇中,超声溶解并分散均匀,得到溶液B;
步骤二中所述溶液C:将二水合醋酸锌溶于无水乙醇中,于60℃~120℃下水浴加热1h~3h,得到溶液C;
步骤二中所述溶液D:将固体NaOH溶于无水乙醇中,搅拌形成NaOH乙醇溶液,得到溶液D。
进一步的,步骤一中所述溶液A的浓度为0.01mol/L~0.1mol/L;所述溶液B浓度为0.01mol/L~0.1mol/L。
进一步的,步骤一中所述溶液A与溶液B的体积比为1:(1~3)。
进一步的,步骤一中所述反应:于150℃~220℃下反应6h~12h。
进一步的,步骤一中所述清洗及烘干:采用超纯水和无水乙醇各清洗3~5次,然后于60℃~80℃下烘干6h~12h。
进一步的,步骤一中所述缓慢滴加:滴加速度为10~60滴/min。
进一步的,步骤二中所述溶液C浓度为0.01mol/L~0.1mol/L;所述溶液D浓度为10g/L~50g/L。
进一步的,步骤二中所述溶液D与溶液C的体积比为1:(6~30)。
进一步的,步骤二中所述冷水中冷却:于0~5℃水中冷却至0~10℃。
进一步的,步骤三中所述清洗及烘干:采用超纯水和无水乙醇各清洗3~5次,然后于60℃~100℃下烘干6h~24h。
进一步的,步骤三中所述混合溶液中Bi
上述制备的硫化铋/氧化锌异质结材料的应用:将Bi
本发明的有益效果:
1、本发明中通过水热方法合成了Bi
2、本发明所得Bi
本发明制备Bi
附图说明
图1为实施例中所制备的Bi
图2为实施例中所制备的Bi
图3为实施例中所制备的Bi
图4为实施例中所制备的Bi
图5为图4中A区域局部放大的HRTEM图;
图6为实施例中可见光照条件下与黑暗条件下Bi
图7为实施例中所制备的Bi
图8为实施例中所制备的Bi
图9是对实施例中所制备的Bi
图10为实施例中所制备的Bi
图11为实施例中所制备的Bi
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式,还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一:本实施方式一种硫化铋/氧化锌异质结材料的制备方法,它按以下步骤实现:
一、将溶液B缓慢滴加到剧烈搅拌的溶液A中,搅拌0.5h~1h后转移至50mL的聚四氟乙烯水热釜内胆中进行反应,所得固体颗粒经清洗及烘干后得到Bi
二、溶液C于空气中冷却至20℃~50℃,然后将溶液D加入到溶液C中,搅拌5s~30s后于冷水中冷却并持续搅拌,得到ZnO溶液;
三、取50μL~5000μL上述ZnO溶液,加入到1mL~50mL无水乙醇中并超声分散,然后滴加到上述Bi
其中,步骤一中所述溶液A:将五水合硝酸铋加入到乙二醇中,搅拌至完全溶解,得到溶液A;
步骤一中所述溶液B:将九水合硫化钠加入到乙二醇中,超声溶解并分散均匀,得到溶液B;
步骤二中所述溶液C:将二水合醋酸锌溶于无水乙醇中,于60℃~120℃下水浴加热1h~3h,得到溶液C;
步骤二中所述溶液D:将固体NaOH溶于无水乙醇中,搅拌形成NaOH乙醇溶液,得到溶液D。
本实施方式步骤一中所述剧烈搅拌的所使用的搅拌速度为800r/min。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是,步骤一中所述溶液A的浓度为0.01mol/L~0.1mol/L;所述溶液B浓度为0.01mol/L~0.1mol/L。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是,步骤一中所述溶液A与溶液B的体积比为1:(1~3)。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是,步骤一中所述反应:于150℃~220℃下反应6h~12h。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是,步骤一中所述清洗及烘干:采用超纯水和无水乙醇各清洗3~5次,然后于60℃~80℃下烘干6h~12h。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是,步骤一中所述缓慢滴加:滴加速度为10~60滴/min。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是,步骤二中所述溶液C浓度为0.01mol/L~0.1mol/L;所述溶液D浓度为10g/L~50g/L。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是,步骤二中所述溶液D与溶液C的体积比为1:(6~30)。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是,步骤二中所述冷水中冷却:于0~5℃水中冷却至0~10℃。其它步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是,步骤三中所述清洗及烘干:采用超纯水和无水乙醇各清洗3~5次,然后于60℃~100℃下烘干6h~24h。其它步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一:本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是,步骤三中所述混合溶液中Bi
具体实施方式十二:本实施方式Bi
本实施方式中所述将Bi
本实施方式中所述H
通过以下实施例验证本发明的有益效果:
实施例:
一种硫化铋/氧化锌异质结材料的制备方法,它按以下步骤实现:
一、将溶液B缓慢滴加到剧烈搅拌的溶液A中,搅拌1h后转移至50mL的聚四氟乙烯水热釜内胆中进行反应,所得固体颗粒经清洗及烘干后得到Bi
二、溶液C于空气中冷却至40℃,然后将溶液D加入到溶液C中,搅拌10s后于冷水中冷却并持续搅拌,得到ZnO溶液;
三、取800μL上述ZnO溶液,加入到10mL无水乙醇中并超声分散,然后滴加到上述Bi
其中,步骤一中所述溶液A:将1mmol(0.485g)五水合硝酸铋加入到15mL乙二醇中,搅拌至完全溶解,得到溶液A;
步骤一中所述溶液B:将2mmol(0.480g)九水合硫化钠加入到15mL乙二醇中,超声溶解并分散均匀,得到溶液B;
步骤二中所述溶液C:将1.75mmol(0.384g)二水合醋酸锌35mL溶于无水乙醇中,于80℃下水浴加热2h,得到溶液C;
步骤二中所述溶液D:将0.3g固体NaOH溶于10mL无水乙醇中,搅拌形成NaOH乙醇溶液,得到溶液D。
本实施例步骤一中所述溶液A与溶液B的体积比为1:1。
本实施例步骤一中所述反应:于180℃下反应12h。
本实施例步骤一中所述清洗及烘干:采用超纯水和无水乙醇各清洗3次,然后于60℃下烘干12h。
本实施例步骤一中所述缓慢滴加:滴加速度为30滴/min。
本实施例步骤二中所述溶液D与溶液C的体积比为1:10。
本实施例步骤二中所述冷水中冷却:于0℃水中冷却至5℃。
本实施例步骤三中所述清洗及烘干:采用超纯水和无水乙醇各清洗3次,然后于60℃下烘干12h。
本实施例步骤一中制备的Bi
将Bi
因此采用本实施例中所得Bi
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