一种硫化铋/氧化锌异质结材料的制备方法及其应用

技术领域

本发明具体涉及一种硫化铋/氧化锌异质结材料的制备方法及其应用。

背景技术

硫化氢(H

硫化铋(Bi

发明内容

本发明目的是为了解决目前由Bi

一种硫化铋/氧化锌异质结材料的制备方法，它按以下步骤实现：

一、将溶液B缓慢滴加到剧烈搅拌的溶液A中，搅拌0.5h～1h后转移至50mL的聚四氟乙烯水热釜内胆中进行反应，所得固体颗粒经清洗及烘干后得到Bi

二、溶液C于空气中冷却至20℃～50℃，然后将溶液D加入到溶液C中，搅拌5s～30s后于冷水中冷却并持续搅拌，得到ZnO溶液；

三、取50μL～5000μL上述ZnO溶液，加入到1mL～50mL无水乙醇中并超声分散，然后滴加到上述Bi

其中，步骤一中所述溶液A：将五水合硝酸铋加入到乙二醇中，搅拌至完全溶解，得到溶液A；

步骤一中所述溶液B：将九水合硫化钠加入到乙二醇中，超声溶解并分散均匀，得到溶液B；

步骤二中所述溶液C：将二水合醋酸锌溶于无水乙醇中，于60℃～120℃下水浴加热1h～3h，得到溶液C；

步骤二中所述溶液D：将固体NaOH溶于无水乙醇中，搅拌形成NaOH乙醇溶液，得到溶液D。

进一步的，步骤一中所述溶液A的浓度为0.01mol/L～0.1mol/L；所述溶液B浓度为0.01mol/L～0.1mol/L。

进一步的，步骤一中所述溶液A与溶液B的体积比为1:(1～3)。

进一步的，步骤一中所述反应：于150℃～220℃下反应6h～12h。

进一步的，步骤一中所述清洗及烘干：采用超纯水和无水乙醇各清洗3～5次，然后于60℃～80℃下烘干6h～12h。

进一步的，步骤一中所述缓慢滴加：滴加速度为10～60滴/min。

进一步的，步骤二中所述溶液C浓度为0.01mol/L～0.1mol/L；所述溶液D浓度为10g/L～50g/L。

进一步的，步骤二中所述溶液D与溶液C的体积比为1:(6～30)。

进一步的，步骤二中所述冷水中冷却：于0～5℃水中冷却至0～10℃。

进一步的，步骤三中所述清洗及烘干：采用超纯水和无水乙醇各清洗3～5次，然后于60℃～100℃下烘干6h～24h。

进一步的，步骤三中所述混合溶液中Bi

上述制备的硫化铋/氧化锌异质结材料的应用：将Bi

本发明的有益效果：

1、本发明中通过水热方法合成了Bi

2、本发明所得Bi

本发明制备Bi

附图说明

图1为实施例中所制备的Bi

图2为实施例中所制备的Bi

图3为实施例中所制备的Bi

图4为实施例中所制备的Bi

图5为图4中A区域局部放大的HRTEM图；

图6为实施例中可见光照条件下与黑暗条件下Bi

图7为实施例中所制备的Bi

图8为实施例中所制备的Bi

图9是对实施例中所制备的Bi

图10为实施例中所制备的Bi

图11为实施例中所制备的Bi

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式一种硫化铋/氧化锌异质结材料的制备方法，它按以下步骤实现：

一、将溶液B缓慢滴加到剧烈搅拌的溶液A中，搅拌0.5h～1h后转移至50mL的聚四氟乙烯水热釜内胆中进行反应，所得固体颗粒经清洗及烘干后得到Bi

二、溶液C于空气中冷却至20℃～50℃，然后将溶液D加入到溶液C中，搅拌5s～30s后于冷水中冷却并持续搅拌，得到ZnO溶液；

三、取50μL～5000μL上述ZnO溶液，加入到1mL～50mL无水乙醇中并超声分散，然后滴加到上述Bi

其中，步骤一中所述溶液A：将五水合硝酸铋加入到乙二醇中，搅拌至完全溶解，得到溶液A；

步骤一中所述溶液B：将九水合硫化钠加入到乙二醇中，超声溶解并分散均匀，得到溶液B；

步骤二中所述溶液C：将二水合醋酸锌溶于无水乙醇中，于60℃～120℃下水浴加热1h～3h，得到溶液C；

步骤二中所述溶液D：将固体NaOH溶于无水乙醇中，搅拌形成NaOH乙醇溶液，得到溶液D。

本实施方式步骤一中所述剧烈搅拌的所使用的搅拌速度为800r/min。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤一中所述溶液A的浓度为0.01mol/L～0.1mol/L；所述溶液B浓度为0.01mol/L～0.1mol/L。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是，步骤一中所述溶液A与溶液B的体积比为1:(1～3)。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是，步骤一中所述反应：于150℃～220℃下反应6h～12h。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是，步骤一中所述清洗及烘干：采用超纯水和无水乙醇各清洗3～5次，然后于60℃～80℃下烘干6h～12h。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是，步骤一中所述缓慢滴加：滴加速度为10～60滴/min。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是，步骤二中所述溶液C浓度为0.01mol/L～0.1mol/L；所述溶液D浓度为10g/L～50g/L。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是，步骤二中所述溶液D与溶液C的体积比为1:(6～30)。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是，步骤二中所述冷水中冷却：于0～5℃水中冷却至0～10℃。其它步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。

具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是，步骤三中所述清洗及烘干：采用超纯水和无水乙醇各清洗3～5次，然后于60℃～100℃下烘干6h～24h。其它步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。

具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是，步骤三中所述混合溶液中Bi

具体实施方式十二：本实施方式Bi

本实施方式中所述将Bi

本实施方式中所述H

通过以下实施例验证本发明的有益效果：

实施例：

一种硫化铋/氧化锌异质结材料的制备方法，它按以下步骤实现：

一、将溶液B缓慢滴加到剧烈搅拌的溶液A中，搅拌1h后转移至50mL的聚四氟乙烯水热釜内胆中进行反应，所得固体颗粒经清洗及烘干后得到Bi

二、溶液C于空气中冷却至40℃，然后将溶液D加入到溶液C中，搅拌10s后于冷水中冷却并持续搅拌，得到ZnO溶液；

三、取800μL上述ZnO溶液，加入到10mL无水乙醇中并超声分散，然后滴加到上述Bi

其中，步骤一中所述溶液A：将1mmol(0.485g)五水合硝酸铋加入到15mL乙二醇中，搅拌至完全溶解，得到溶液A；

步骤一中所述溶液B：将2mmol(0.480g)九水合硫化钠加入到15mL乙二醇中，超声溶解并分散均匀，得到溶液B；

步骤二中所述溶液C：将1.75mmol(0.384g)二水合醋酸锌35mL溶于无水乙醇中，于80℃下水浴加热2h，得到溶液C；

步骤二中所述溶液D：将0.3g固体NaOH溶于10mL无水乙醇中，搅拌形成NaOH乙醇溶液，得到溶液D。

本实施例步骤一中所述溶液A与溶液B的体积比为1:1。

本实施例步骤一中所述反应：于180℃下反应12h。

本实施例步骤一中所述清洗及烘干：采用超纯水和无水乙醇各清洗3次，然后于60℃下烘干12h。

本实施例步骤一中所述缓慢滴加：滴加速度为30滴/min。

本实施例步骤二中所述溶液D与溶液C的体积比为1:10。

本实施例步骤二中所述冷水中冷却：于0℃水中冷却至5℃。

本实施例步骤三中所述清洗及烘干：采用超纯水和无水乙醇各清洗3次，然后于60℃下烘干12h。

本实施例步骤一中制备的Bi

将Bi

因此采用本实施例中所得Bi