一种自润滑复合粉末、自润滑复合材料及其制备方法与应用

技术领域

本发明属于自润滑材料技术领域，涉及一种自润滑复合材料，具体涉及一种自润滑复合粉末、自润滑复合材料及其制备方法与应用。

背景技术

固体润滑材料可应用于高温、润滑油脂无法使用的苛刻工作环境中，在机械组件中起到降低能量损失和提高组件寿命的重要作用。随着高端装备和尖端工业不断发展，摩擦表面能量密度急剧增加导致温度大幅度上升，固体自润滑材料需要满足更高的使用温度。同时为了减少摩擦损失和提高使用寿命，材料必须具备较好的耐磨性，因此研发高温耐磨自润滑材料有着重要的战略价值。

CN102965596A公开了一种添加NbSe

CN110965058A公开了一种NiCr/Cr

CN113308690A公开了一种用于发动机轴瓦的自润滑耐磨涂层及其制备方法，该种涂层的成分包括TiC、NiCr和功能粉末，采用高激光涂覆方法制备，涂层致密度高、与基材结合良好，耐磨损性良好。

现有技术中，自润滑材料的添加相组分多，容易造成成分不均，制备方法复杂，对制备条件和技术的要求较高，且材料在高温下的耐磨性有待进一步提升。

因此，针对现有技术不足，需要提供一种自润滑复合粉末、自润滑复合材料及其制备方法与应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种自润滑复合粉末、自润滑复合材料及其制备方法与应用，复合粉末和复合材料成分均匀，具有良好的高温耐磨性。

为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供了一种自润滑复合粉末，所述自润滑复合粉末的组成为NiCr、Cr

所述自润滑复合粉末中，LaF

本发明提供的自润滑复合粉末成分均匀、粒度一致，可以形成单一结构。NiCr在较高温度下具有良好的抗氧化性、较低的摩擦系数以及较好的力学性能，在此基础上引入Cr

所述自润滑复合粉末中，LaF

优选地，所述自润滑复合粉末中，NiCr与Cr

第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述的自润滑复合粉末的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

将Ni原料、Cr原料、Cr

采用本发明提供的复合粉末的制备方法可以制备成分均匀、粒度可控、烧结性能好的复合粉末，并且将复合粉末应用于制备自润滑复合材料时，可以有效减少LaF

球磨过程中，Ni、Cr混合形成NiCr合金，Ni、Cr、Cr

优选地，所述Ni原料、Cr原料、Cr

优选地，所述Ni原料、Cr原料、Cr

优选地，所述球磨的转速为100-400r/min，例如可以是100r/min、150r/min、200r/min、250r/min、300r/min、350r/min或400r/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

优选地，所述球磨的球料质量比为(1-15):1，例如可以是1:1、5:1、8:1、10:1、12:1或15:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

优选地，所述球磨的时间为2-48h，例如可以是2h、5h、10h、15h、20h、25h、30h、35h、40h、45h或48h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

优选地，所述保护气氛的气体包括氮气、氦气、氩气或氖气中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括氮气和氦气的组合，氩气和氖气的组合，氮气、氦气和氩气的组合，氦气、氩气和氖气的组合，或，氮气、氦气、氩气和氖气的组合。

优选地，所述球磨后依次进行抽滤和真空干燥。

优选地，所述真空干燥的温度为60-150℃，例如可以是60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃或150℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

优选地，所述真空干燥的时间为2-8h，例如可以是2h、3h、4h、5h、6h、7h或8h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第三方面，本发明提供了一种自润滑复合材料，所述自润滑复合材料由第一方面所述的自润滑复合粉末制备得到。

本发明提供的自润滑复合材料组织致密、成分均匀，具有较高的硬度，缺陷少且陶瓷增强相和润滑相分布均匀，具有较低的摩擦系数和较好的耐磨损性能。

第四方面，本发明提供了一种如第三方面所述的自润滑复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

对自润滑复合粉末进行热压烧结。

优选地，所述热压烧结的升温速率为50-100℃/min，例如可以是50℃/min、60℃/min、70℃/min、80℃/min、90℃/min或100℃/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

优选地，所述热压烧结的温度为1000-1200℃，例如可以是1000℃、1050℃、1100℃、1150℃或1200℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

优选地，所述热压烧结的压力为30-50MPa，例如可以是30MPa、35MPa、40MPa、45MPa或50MPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

优选地，所述热压烧结的时间为5-30min，例如可以是5min、10min、15min、20min、25min或30min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第五方面，本发明提供了一种如第三方面所述的自润滑复合材料的应用，所述自润滑复合材料应用于航空发动机和/或燃气轮机中的刷式密封。

相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

本发明提供的自润滑复合粉末，能够形成单一结构，成分均匀、粒度一致，并能调控成分含量，用于制备自润滑复合材料的效果好；本发明提供的自润滑复合材料组织致密、成分均匀，且力学性能优异，具有较高的硬度，缺陷少且陶瓷增强相和润滑相分布均匀，具有较低的摩擦系数和较好的耐磨损性能；其制备方法简单，制备成本低，成功率高。

附图说明

图1是制备例1制备的自润滑复合粉末的扫描电子显微图。

图2是制备例1制备的自润滑复合粉末的XRD图。

图3是实施例1制备的自润滑复合材料的扫描电子显微图。

图4是实施例1制备的自润滑复合材料的摩擦后磨痕的立体图像。

图5是制备例2制备的自润滑复合粉末的扫描电子显微图。

图6是实施例2制备的自润滑复合材料的扫描电子显微图。

图7是实施例2制备的自润滑复合材料的摩擦后磨痕的立体图像。

图8是实施例3制备的自润滑复合材料的摩擦后磨痕的立体图像。

图9是实施例4制备的自润滑复合材料的摩擦后磨痕的立体图像。

图10是实施例5制备的自润滑复合材料的摩擦后磨痕的立体图像。

图11是实施例6制备的自润滑复合材料的摩擦后磨痕的立体图像。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。

为了清楚说明本发明的技术方案，采用英国蔡司Gemini 300型扫描电子显微镜拍摄制备例及实施例制备的自润滑复合粉末和自润滑复合材料的扫描电子显微图；采用中国中科凯华HT-1000型高温摩擦磨损测试机对实施例制备的自润滑复合材料的摩擦性能进行测试；采用美国ZYGO nexview型白光共聚焦显微镜拍摄实施例制备的自润滑复合材料摩擦后的磨痕立体形貌。

本发明实施例中制备自润滑复合材料所进行的热压烧结采用哈腾科技有限公司的FMP-888型快速热压烧结炉。

制备例1

本制备例提供了一种自润滑复合粉末，所述自润滑复合粉末的组成为NiCr、Cr

所述自润滑粉末的制备方法包括如下步骤：

(1)将Ni、Cr、Cr

(2)将步骤(1)得到的产物取出抽滤，在80℃下真空干燥2h，得到自润滑复合粉末。

本制备例制备的自润滑复合粉末的扫描电子显微图如图1所示，XRD图如图2所示。

本制备例制备的自润滑复合粉末的显微结构如图1所示，可以看出复合粉末分散较均匀，粉末直径均在10μm以下，粒径较小能够促进烧结；用X射线衍射仪对所述复合粉末进行XRD物相分析，结果显示，所述复合粉末相与设计组分相一致。

制备例2

本制备例提供了一种自润滑复合粉末，所述自润滑复合粉末的组成为NiCr、Cr

所述自润滑粉末的制备方法包括如下步骤：

(1)将Ni、Cr、Cr

(2)将步骤(1)得到的产物取出抽滤，在80℃下真空干燥2h，得到自润滑复合粉末。

本制备例制备的自润滑复合粉末的扫描电子显微图如图5所示。

本制备例制备的自润滑复合粉末的显微结构如图5所示，可以看出所述复合粉末分散较均匀，粉末直径均在10μm以下，粒径较小能够促进烧结；用X射线衍射仪对所述复合粉末进行XRD物相分析，结果显示，所述复合粉末相与设计组分相一致。

制备例3

本制备例提供了一种自润滑复合粉末，所述自润滑复合粉末的组成为NiCr、Cr

所述自润滑粉末的制备方法包括如下步骤：

(1)将Ni、Cr、Cr

(2)将步骤(1)得到的产物取出抽滤，在60℃下真空干燥8h，得到自润滑复合粉末。

制备例4

本制备例提供了一种自润滑复合粉末，所述自润滑复合粉末的组成为NiCr、Cr

所述自润滑粉末的制备方法包括如下步骤：

(1)将Ni、Cr、Cr

(2)将步骤(1)得到的产物取出抽滤，在150℃下真空干燥5h，得到自润滑复合粉末。

制备例5

本制备例提供了一种自润滑复合粉末，所述自润滑复合粉末的组成为NiCr、Cr

所述自润滑复合粉末的制备方法与制备例1相同。

制备例6

本制备例提供了一种自润滑复合粉末，所述自润滑复合粉末的组成为NiCr、Cr

所述自润滑复合粉末的制备方法与制备例1相同。

对比制备例1

本对比制备例提供了一种自润滑复合粉末，所述自润滑复合粉末的组成为NiCr、Cr

所述自润滑复合粉末的制备方法与制备例1相同。

对比制备例2

本对比制备例提供了一种自润滑复合粉末，所述自润滑复合粉末的组成为NiCr、Cr

所述自润滑复合粉末的制备方法与制备例1相同。

对比制备例3

本对比制备例提供了一种自润滑复合粉末，所述自润滑复合粉末的组成为NiCr和Cr

所述自润滑复合粉末的制备方法与制备例1相同。

实施例1

本实施例提供了一种自润滑复合材料，所述自润滑复合材料由制备例1制备的自润滑复合粉末制备。

所述自润滑复合材料的制备方法包括如下步骤：

将自润滑复合粉末进行热压烧结成型，以100℃/min的速率升温至1100℃，压力为50MPa，保温保压5min，得到自润滑复合材料。

本实施例制备的自润滑复合材料的扫描电子显微图如图3所示，磨痕立体图如图4所示。

本实施例制备的自润滑复合材料的显微结构如图3所示，可以看出，复合材料主体由Cr

实施例2

本实施例提供了一种自润滑复合材料，所述自润滑复合材料由制备例2制备的自润滑复合粉末制备。

所述自润滑复合材料的制备方法包括如下步骤：

将自润滑复合粉末进行热压烧结成型，以50℃/min的速率升温至1100℃，压力为30MPa，保温保压15min，得到自润滑复合材料。

本实施例制备的自润滑复合材料的扫描电子显微图如图6所示，磨痕立体图如图7所示。

本实施例制备的自润滑复合材料的显微结构如图6所示，可以看出所述复合材料组织致密，缺陷少，且加入的LaF

实施例3

本实施例提供了一种自润滑复合材料，所述自润滑复合材料由制备例3制备的自润滑复合粉末制备。

所述自润滑复合材料的制备方法包括如下步骤：

将自润滑复合粉末进行热压烧结成型，以80℃/min的速率升温至1000℃，压力为40MPa，保温保压5min，得到自润滑复合材料。

本实施例制备的自润滑复合材料的磨痕立体图如图8所示。

实施例4

本实施例提供了一种自润滑复合材料，所述自润滑复合材料由制备例4制备的自润滑复合粉末制备。

所述自润滑复合材料的制备方法包括如下步骤：

将自润滑复合粉末进行热压烧结成型，以100℃/min的速率升温至1200℃，压力为30MPa，保温保压30min，得到自润滑复合材料。

本实施例制备的自润滑复合材料的磨痕立体图如图9所示。

实施例5

本实施例提供了一种自润滑复合材料，所述自润滑复合材料由制备例5制备的自润滑复合粉末制备。

所述自润滑复合材料的制备方法与实施例1相同。

本实施例制备的自润滑复合材料的磨痕立体图如图10所示。

实施例6

本实施例提供了一种自润滑复合材料，所述自润滑复合材料由制备例6制备的自润滑复合粉末制备。

所述自润滑复合材料的制备方法与实施例1相同。

本实施例制备的自润滑复合材料的磨痕立体图如图11所示。

实施例7

本实施例提供了一种自润滑复合材料，所述自润滑复合材料的组成与实施例1相同。

所述自润滑复合材料的制备方法，与实施例1相比，热压烧结的温度为900℃，其余均与实施例1相同。

实施例8

本实施例提供了一种自润滑复合材料，所述自润滑复合材料的组成与实施例1相同。

所述自润滑复合材料的制备方法，与实施例1相比，热压烧结的温度为1300℃，其余均与实施例1相同。

用扫描电子显微镜对本实施例制得的复合材料进行扫描形貌分析，结果显示，LaF

实施例9

本实施例提供了一种自润滑复合材料，所述自润滑复合材料的组成与实施例1相同。

所述自润滑复合材料的制备方法，与实施例1相比，热压烧结的压力为20MPa，其余均与实施例1相同。

实施例10

本实施例提供了一种自润滑复合材料，所述自润滑复合材料的组成与实施例1相同。

所述自润滑复合材料的制备方法，与实施例1相比，热压烧结的压力为60MPa，其余均与实施例1相同。

对比例1

本对比例提供了一种自润滑复合材料，所述自润滑复合材料由对比制备例1制备的自润滑复合粉末制备。

所述自润滑复合材料的制备方法与实施例1相同。

用X射线衍射仪对本对比例制备的自润滑复合粉末进行XRD物相分析，结果显示，LaF

对比例2

本对比例提供了一种自润滑复合材料，所述自润滑复合材料由对比制备例2制备的自润滑复合粉末制备。

所述自润滑复合材料的制备方法与实施例1相同。

对比例3

本对比例提供了一种自润滑复合材料，所述自润滑复合材料由对比制备例3制备的自润滑复合粉末制备。

所述自润滑复合材料的制备方法与实施例1相同。

表1

由表1可以看出：

本发明提供的自润滑复合材料在室温至800℃高温条件下的摩擦系数均较低，高温下最低可达0.32，体积磨失量也很低，兼具了良好的常温和高温自润滑性和耐磨性。

与实施例1相比，实施例5和实施例6中，添加了超出本发明优选的Cr

对比例1和对比例3中，添加LaF

综上所述，本发明提供的自润滑复合粉末，能够形成单一结构，成分均匀、粒度一致，并能调控成分含量，用于制备自润滑复合材料的效果好；本发明提供的自润滑复合材料组织致密、成分均匀，且力学性能优异，具有较高的硬度，缺陷少且陶瓷增强相和润滑相分布均匀，具有较低的摩擦系数和较好的耐磨损性能；其制备方法简单，制备成本低，成功率高。

申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。