一种助剂辅助制备钐铁和钐铁氮的方法

技术领域

本发明属于磁体材料技术领域，具体涉一种助剂辅助制备钐铁和钐铁氮的方法。

背景技术

近年来，随着电子电气行业迅猛发展，电子设备的小型化、轻量化、集成化发展趋势对粘结永磁体提出了更高要求。Nd

对钐铁氮磁粉而言，通常制备方法可分为物理法和还原扩散法，其中物理法是通过合金熔炼-破碎等步骤制备Sm

然而，现有还原扩散工艺通常使用Ca作为还原剂，反应中必须使用大量Ca才能保证与钐/铁氧化物充分接触达到完全还原的效果，而大量Ca的使用必然会导致制备成本的骤增和后续除杂难度；另外，高温下熔融态Ca的流动性较差，不利于钐、铁的互扩散，容易导致Sm

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种助剂辅助制备钐铁和钐铁氮的方法。该方法采用助剂辅助还原扩散的方法，通过在还原扩散过程中掺入无机盐，利用熔融态无机盐作为介质提高了还原剂钙粒的流动性，促使钙粒与氧化钐均匀混合，有效改善了Sm

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种助剂辅助制备钐铁和钐铁氮的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、混合粉末：将铁粉、氧化钐与钙粒混合均匀，并掺入无机盐，得到混合粉末；

步骤二、还原扩散：在保护气氛下对步骤一中得到的混合粉末进行热处理，通过钙粒进行还原，并利用热驱动进行扩散，得到Sm

步骤三、氮化：将步骤二中得到的Sm

步骤四、除杂：将步骤三中得到的Sm

步骤五、脱氢：在真空条件下对步骤四中得到的Sm

本发明步骤四中将Sm

上述的一种助剂辅助制备钐铁和钐铁氮的方法，其特征在于，步骤一中所述氧化钐与铁粉的摩尔比为1 : 11~14.5。

上述的一种助剂辅助制备钐铁和钐铁氮的方法，其特征在于，步骤一中所述氧化钐与钙粒的摩尔比为1 : 3.6~6。

上述的一种助剂辅助制备钐铁和钐铁氮的方法，其特征在于，步骤一中所述无机盐为氯化钾或氯化钙。该种类无机盐的熔点较低为770℃左右，热处理过程中在Sm

上述的一种助剂辅助制备钐铁和钐铁氮的方法，其特征在于，步骤一中所述混合粉末中无机盐的质量百分数为4%~10%。本发明通过控制无机盐的含量，保证混合粉末中无机盐含量足够起到熔盐助剂的作用，从而辅助Sm

上述的一种助剂辅助制备钐铁和钐铁氮的方法，其特征在于，步骤二中所述热处理温度为850℃~1150℃，时间为1.5h~6h。本发明通过控制热处理即还原扩散的温度和时间，保证Sm

上述的一种助剂辅助制备钐铁和钐铁氮的方法，其特征在于，步骤三中所述氢气/氨气混合气体中氢气与氨气的体积比为1~8 : 2。本发明通过控制氢气/氨气混合气体的组成体积，保证了Sm

上述的一种助剂辅助制备钐铁和钐铁氮的方法，其特征在于，步骤三中所述氢气/氨气混合气体的流速为0.6L/min~1.0L/min。本发明通过控制氢气/氨气混合气体的流速，保证了渗氮过程的均匀性。

上述的一种助剂辅助制备钐铁和钐铁氮的方法，其特征在于，步骤三中所述热处理的温度为300℃~500℃，时间为3h~6h。本发明通过控制热处理即渗氮的温度和时间，保证了渗氮效果，并避免Sm

上述的一种助剂辅助制备Sm

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明采用助剂辅助还原扩散的方法，通过在还原扩散过程中掺入无机盐，经热处理后形成的熔融态无机盐作为介质提高了还原剂钙粒的流动性，促使钙粒与氧化钐均匀混合，有利于氧化钐的还原，有效改善了了钐铁Sm

2、本发明制备钐铁氮Sm

3、本发明通过高温还原扩散获得的Sm

4、未经氮化的Sm

5、本发明制备步骤简单、反应条件温和、成本低、产品结晶性良好、工艺稳定性良好，有利于实现工业化生产。

下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的Sm

图2为本发明实施例2制备的Sm

图3为本发明实施例3制备的Sm

图4为本发明实施例4制备的Sm

图5为本发明实施例5制备的Sm

图6为本发明对比例1制备的Sm

图7为本发明对比例2制备的Sm

具体实施方式

实施例1

本实施例包括以下步骤：

步骤一、混合粉末：将铁粉、氧化钐与钙粒混合均匀，并掺入氯化钾，得到混合粉末；所述氧化钐与铁粉的摩尔比为1 : 11，氧化钐与钙粒的摩尔比为1 : 3.6，混合粉末中氯化钾的质量百分数为4%；

步骤二、还原扩散：在保护气氛氮气下对步骤一中得到的混合粉末进行热处理还原扩散，通过钙粒进行还原，并利用热驱动进行扩散，得到Sm

步骤三、氮化：将步骤二中得到的Sm

步骤四、除杂：将步骤三中得到的Sm

步骤五、脱氢：在真空条件下对步骤四中得到的Sm

图1为本实施例制备的Sm

实施例2

本实施例包括以下步骤：

步骤一、混合粉末：将铁粉、氧化钐与钙粒混合均匀，并掺入氯化钾，得到混合粉末；所述氧化钐与铁粉的摩尔比为1 : 14.5，氧化钐与钙粒的摩尔比为1 : 3.6，混合粉末中氯化钾的质量百分数为10%；

步骤二、还原扩散：在保护气氛氮气下对步骤一中得到的混合粉末进行热处理还原扩散，通过钙粒进行还原，并利用热驱动进行扩散，得到Sm

步骤三、氮化：将步骤二中得到的Sm

步骤四、除杂：将步骤三中得到的Sm

步骤五、脱氢：在真空条件下对步骤四中得到的Sm

图2为本实施例制备的Sm

实施例3

本实施例包括以下步骤：

步骤一、混合粉末：将铁粉、氧化钐与钙粒混合均匀，并掺入氯化钾，得到混合粉末；所述氧化钐与铁粉的摩尔比为1 : 11，氧化钐与钙粒的摩尔比为1 : 6，混合粉末中氯化钾的质量百分数为4.5%；

步骤二、还原扩散：在保护气氛氮气下对步骤一中得到的混合粉末进行热处理还原扩散，通过钙粒进行还原，并利用热驱动进行扩散，得到Sm

步骤三、氮化：将步骤二中得到的Sm

步骤四、除杂：将步骤三中得到的Sm

步骤五、脱氢：在真空条件下对步骤四中得到的Sm

图3为本实施例制备的Sm

实施例4

本实施例包括以下步骤：

步骤一、混合粉末：将铁粉、氧化钐与钙粒混合均匀，并掺入氯化钾，得到混合粉末；所述氧化钐与铁粉的摩尔比为1 : 11，氧化钐与钙粒的摩尔比为1 : 3.6，混合粉末中氯化钾的质量百分数为6%；

步骤二、还原扩散：在保护气氛氮气下对步骤一中得到的混合粉末进行热处理还原扩散，通过钙粒进行还原，并利用热驱动进行扩散，得到Sm

步骤三、氮化：将步骤二中得到的Sm

步骤四、除杂：将步骤三中得到的Sm

步骤五、脱氢：在真空条件下对步骤四中得到的Sm

图4为本实施例制备的Sm

实施例5

本实施例包括以下步骤：

步骤一、混合粉末：将铁粉、氧化钐与钙粒混合均匀，并掺入氯化钙，得到混合粉末；所述氧化钐与铁粉的摩尔比为1 : 11，氧化钐与钙粒的摩尔比为1 : 3.6，混合粉末中氯化钙的质量百分数为6%；

步骤二、还原扩散：在保护气氛氮气下对步骤一中得到的混合粉末进行热处理还原扩散，通过钙粒进行还原，并利用热驱动进行扩散，得到Sm

步骤三、氮化：将步骤二中得到的Sm

步骤四、除杂：将步骤三中得到的Sm

步骤五、脱氢：在真空条件下对步骤四中得到的Sm

图5为本实施例制备的Sm

对比例1

本对比例包括以下步骤：

步骤一、混合粉末：将铁粉、氧化钐与钙粒混合均匀，得到混合粉末；所述氧化钐与铁粉的摩尔比为1 : 11，所述氧化钐与钙粒的摩尔比为1 : 18；

步骤二、还原扩散：在保护气氛氮气下对步骤一中得到的混合粉末进行热处理还原扩散，通过钙粒进行还原，并利用热驱动进行扩散，得到Sm

步骤三、氮化：将步骤二中得到的Sm

步骤四、除杂：将步骤三中得到的Sm

步骤五、脱氢：在真空条件下对步骤四中得到的Sm

图6为本对比例制备的Sm

对比例2

本对比例包括以下步骤：

步骤一、混合粉末：将铁粉、氧化钐与钙粒混合均匀，得到混合粉末；所述氧化钐与铁粉的摩尔比为1 : 11，氧化钐与钙粒的摩尔比为1 : 6；

步骤二、还原扩散：在保护气氛氮气下对步骤一中得到的混合粉末进行热处理还原扩散，通过钙粒进行还原，并利用热驱动进行扩散，得到Sm

步骤三、除杂：将步骤二中得到的Sm

图7为本对比例制备的Sm

将本发明对比例1~2与实施例3进行比较可知，对比例1在未采用无机盐作为助剂的条件下采用较实施例3中更高量的还原剂钙才能制备出不包含α-Fe的Sm

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。