金龙胆草水提液和金龙胆草抗氧化面膜泥及其应用

技术领域

本发明属于护肤品技术领域，具体涉及一种金龙胆草水提液和金龙胆草抗氧化面膜泥及其应用。

背景技术

金龙胆草为菊科白酒草属的一年生草本植物，别名苦蒿、熊胆草、苦蒿尖、苦龙胆等。主要分布在云南、四川及贵州等地。金龙胆草富含皂苷、多糖、苦蒿素、黄酮等物质，具有良好的抗氧化作用，当前金龙胆草主要应用于医药治疗方面，如文献“金龙胆草化学成分及其抗溃疡活性研究”(苏艳芳等，中草药，2007)报道了金龙胆草可以对治疗大鼠胃溃疡起到一定的作用，并可以抑制宫颈癌细胞和肺癌细胞的增殖，对宫颈癌和肺癌的治疗具有作用；文献“金龙胆草总皂苷的抗肿瘤活性研究”(秦萍，天津科技大学，2016)报道了皂苷对用常压氨雾法引起的小白鼠咳嗽反应有明显的抑制作用，能够抑制组织胺引起的离体气管痉李性收缩。目前对金龙胆草下游产物的开发较少，限制了该药材的应用范围。

随着社会生活水平的提高，人们对皮肤护理问题越来越重视，面膜是现在深受喜欢和欢迎的一类护肤产品，在今后的面膜市场上，纯天然、安全将成为面膜行业发展的主旋律，人工合成的物质总会被怀疑是否存在安全问题，如今人们也越来越趋向于追求使用植物中纯天然的提取物来制作纯天然无污染的面膜，如CN202310513534.3公开了一种用刺梨鲜果作原料制成的具有美白保湿、抗氧化的面膜；CN202211380937.7公开了一种用甘草提取物、薰衣草提取物为原料制成的具有保湿清除自由基能力的面膜。

金龙胆草富含黄酮类，皂苷等抗氧化物质，将金龙胆草作为原材料制备成面膜泥，不仅能够促进攀西地区金龙胆草种质资源的综合开发利用，还符合绿色、自然、健康护肤的理念，而且这些抗氧化物质能够有效的清除自由基，提高SOD活力，能够有效护肤，抗衰老，所以用金龙胆草作为原材料制成的抗氧化面膜泥具有重要的研究意义和使用价值。

发明内容

本发明通过试验筛选出金龙胆草水提方法的优化参数，获得优异的提取效果，并基于此，提供了一种金龙胆草水提液抗氧化面膜泥。

本发明首先提供了一种金龙胆草水提液，其制备方法包括以下步骤：

A、将金龙胆草粉末与水按料液质量体积比1：12.5～17.5混合，62.5～78.5℃进行提取，然后固液分离，得残渣A和提取液A；

B、向步骤A所得残渣A中按料液质量体积比1：12.5～17.5加水，62.5～78.5℃进行提取，然后固液分离，得残渣B和提取液B；

C、向步骤A所得残渣A中按料液质量体积比1：12.5～17.5加水，62.5～78.5℃进行提取，然后固液分离，得提取液C；

D、合并提取液A、提取液B和提取液C，即得金龙胆草水提液。

优选的，上述金龙胆草水提液，步骤A中，控制质量体积比为14.5～15.5。

优选的，上述金龙胆草水提液，步骤B中，控制质量体积比为14.5～15.5。

优选的，上述金龙胆草水提液，步骤C中，控制质量体积比为14.5～15.5。

优选的，上述金龙胆草水提液，步骤A中，68.5～72.5℃进行提取。

优选的，上述金龙胆草水提液，步骤B中，68.5～72.5℃进行提取。

优选的，上述金龙胆草水提液，步骤C中，68.5～72.5℃进行提取。

优选的，上述金龙胆草水提液，步骤A中，所述提取的时间为11～13h。

更优选的，上述金龙胆草水提液，步骤A中，所述提取的时间为11.5～12.5h。

优选的，上述金龙胆草水提液，步骤B中，所述提取的时间为11～13h。

更优选的，上述金龙胆草水提液，步骤B中，所述提取的时间为11.5～12.5h。

优选的，上述金龙胆草水提液，步骤C中，所述提取的时间为11～13h。

更优选的，上述金龙胆草水提液，步骤C中，所述提取的时间为11.5～12.5h。

其中，上述金龙胆草水提液中，所述金龙胆草粉末的粒度为过60目筛。

本发明通过对金龙胆草水提方法进行优化，获得了具有优异抗氧化活性的金龙胆草水提液，基于此，本发明还提供了一种金龙胆草抗氧化面膜泥，其由以下质量份的组分组成：水0～6份，上述金龙胆草水提液14～22份，高岭土38～42份，蜂蜜18～22份，透明质酸8～12份，丙二醇2～4份，珍珠粉2～4份和甘油3～7份。

优选的，上述金龙胆草抗氧化面膜泥中，控制金龙胆草水提液18～22份。

优选的，上述金龙胆草抗氧化面膜泥中，控制水0～2份。

本发明还提供了上述金龙胆草抗氧化面膜泥在皮肤护理或水果保鲜中的应用。

本发明中，料液质量体积比是指，金龙胆草粉末原料的质量与水的体积在相同级别单位下的比例，例如料液质量体积比1：12.5～17.5，即为1g金龙胆草粉末：12.5～17.5mL水。本发明步骤B和C中，料液质量体积比仍以步骤A的金龙胆草粉末原料进行用量控制。

本发明的有益效果：

本发明以金龙胆草为原料，水为提取溶剂，绿色植物提取，安全无污染，绿色环保，降低生产成本的同时，也有较佳的抗氧化能力；本发明提供的金龙胆草抗氧化面膜泥符合现代人倡导的绿色健康，追求回归自然的消费理念，既适应了绿色环保的理念来满足求美者的需求，又能对时令性强的中草药进行深加工利用；本发明提供的金龙胆草面膜泥具有较好的自由基清除活性，具有较佳的抗氧化、抗衰老和保湿效果，配方科学，工艺简单，质量稳定可靠，具有较高的抗氧化活性，为中草药面膜的开发指出新的方向。

附图说明

图1为不同提取温度的提取液抗氧化活性图。

图2为不同提取时间的提取液抗氧化活性图。

图3为不同料液比的提取液抗氧化活性图。

图4为不同配比的面膜泥DPPH自由基的清除率图。

图5为不同配比的面膜泥羟基自由基的清除率图。

图6为不同配比的面膜泥ABTS

图7为不同配比的面膜泥超氧阴离子自由基的清除率图。

图8为各组面膜泥的苹果失重率图。

图9为各组面膜泥下苹果的第一天实物图。

图10为各组面膜泥下苹果的第13天实物图。

图11为第13天后洗去面膜泥的各组苹果实物图。

具体实施方式

具体的，一种金龙胆草抗氧化面膜泥的制备方法，包括以下步骤：

A、将金龙胆草粉末与水按料液质量体积比1：12.5～17.5混合，62.5～78.5℃进行提取，然后固液分离，得残渣A和提取液A；

B、向步骤A所得残渣A中按料液质量体积比1：12.5～17.5加水，62.5～78.5℃进行提取，然后固液分离，得残渣B和提取液B；

C、向步骤A所得残渣A中按料液质量体积比1：12.5～17.5加水，62.5～78.5℃进行提取，然后固液分离，得提取液C；

D、合并提取液A、提取液B和提取液C，即得金龙胆草水提液。

本发明前期试验发现，提取1次或2次，提取浓度较低，金龙胆草中有效成分大量浪费，提取3次则基本将有效成分提取完全，继续增加提取次数，提取效果和3次基本一样，且由于水用量过大，不利于制备面膜泥，因此本发明将金龙胆草粉末重复提取三次。

为获得适宜于制备面膜泥的金龙胆草水提液，本发明对提取条件进行了大量筛选，试验发现：提取温度70℃、提取时间12h、料液比1：15，效果最好。根据筛选结果，本发明步骤A中，控制质量体积比为14.5～15.5；步骤B中，控制质量体积比为14.5～15.5；步骤C中，控制质量体积比为14.5～15.5。

为获得更优异的水提液，本发明步骤A中，68.5～72.5℃进行提取；步骤B中，68.5～72.5℃进行提取；步骤C中，68.5～72.5℃进行提取。

试验发现，本发明步骤A中，控制提取的时间为11～13h；步骤B中，控制提取的时间为11～13h；步骤C中，控制提取的时间为11～13h；多金龙胆草含有的有效物质可以达到较好的提取效率。优选的，步骤A中，控制提取的时间为11.5～12.5h；步骤B中，控制提取的时间为11.5～12.5h步骤C中，控制提取的时间为11.5～12.5h；达到最大提取效率。

金龙胆草全草都可入药，但是为了让它可以继续生长，一般只采叶子。本发明，所述金龙胆草粉末的粒度为过60目筛。

本发明步骤D中，提取液A、提取液B和提取液C合并后，溶液中可能存在小颗粒影响吸光值，此时可将合并溶液于4000～4500r/min离心10～12min。

本发明通过对金龙胆草水提方法进行优化，使所得金龙胆草水提液更适宜用于制备面膜泥，且具有优异抗氧化活性的，基于此，本发明还提供了一种金龙胆草抗氧化面膜泥，其由以下质量份的组分组成：水0～6份，上述金龙胆草水提液14～22份，高岭土38～42份，蜂蜜18～22份，透明质酸8～12份，丙二醇2～4份，珍珠粉2～4份和甘油3～7份。

为进一步提高金龙胆草抗氧化面膜泥的抗氧化能力、保水能力等，本发明控制金龙胆草水提液18～22份；以及控制水0～2份。

本发明还提供了上述金龙胆草抗氧化面膜泥在皮肤护理或水果保鲜中的应用。

下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但并不因此将本发明保护范围限制在所述的实施例范围之中。

实施例1

将摘取的金龙胆草用蒸馏水清洗干净，置于通风处，风干至恒重后用高速粉碎机粉碎，过60目筛，金龙胆草叶子粉末放入干燥的试剂瓶内，室温保存。

1、获得金龙胆草水提液的最佳参数：

(1)称取3份5.00g上述金龙胆草叶子粉末，放入烧杯中，加入50mL的去离子水分别在60℃，70℃，80℃水浴锅中水浴12h，倒出提取液，之后重复两次前述步骤(即向倒出提取液后的残渣中再50mL加水提取，重复两次)；最后将3次提取液混合之后，得到金龙胆草提取液，4000～4500r/min离心10～12min，取上清，测定其对DPPH、ABTS

(2)称取3份5.00g上述金龙胆草叶子粉末，放入烧杯中，加入50mL的去离子水在最适温度70℃水浴锅中分别水浴10h，12h，14h倒出提取液，之后重复两次前述步骤。最后将3次提取液混合之后，得到金龙胆草提取液，4000～4500r/min离心10～12min，取上清，测定其对DPPH、ABTS

(3)称取3份5.00g上述金龙胆草叶子粉末，分别以料液质量体积比1：10、1：15、1：20加入去离子水，在最适温度70℃水浴锅中分别水浴最适时间12h倒出提取液，之后重复两次前述步骤；最后将3次提取液混合之后，得到金龙胆草提取液，4000～4500r/min离心10～12min，取上清，测定其对DPPH、ABTS

在上述方法获得金龙胆草水提液的最佳参数为提取温度70℃、提取时间12h、料液比1：15。

2、获得金龙胆草面膜泥的最佳配比：

(1)面膜泥的抗氧化活性测定

制作面膜泥需要用到的材料为去离子水、金龙胆草提取液，高岭土，蜂蜜，透明质酸，丙二醇，珍珠粉，甘油。前期试验根据面膜泥颜色配比、粘度等，摸索出除金龙胆草提取液的其他材料的最佳配比为去离子水20％，高岭土40％，蜂蜜20％，透明质酸10％，丙二醇3％，珍珠粉2％，甘油5％。

在1所述最佳参比下获得提取液后，分别配制六组不同配比的面膜泥。

第一组：去离子水20％，高岭土40％，蜂蜜20％，透明质酸10％，丙二醇3％，珍珠粉2％，甘油5％；

第二组：去离子水16％，金龙胆草提取液4％，高岭土40％，蜂蜜20％，透明质酸10％，丙二醇3％，珍珠粉2％，甘油5％；

第三组：去离子水12％，金龙胆草提取液8％，高岭土40％，蜂蜜20％，透明质酸10％，丙二醇3％，珍珠粉2％，甘油5％；

第四组：去离子水8％，金龙胆草提取液12％，高岭土40％，蜂蜜20％，透明质酸10％，丙二醇3％，珍珠粉2％，甘油5％；

第五组：去离子水4％，金龙胆草提取液16％，高岭土40％，蜂蜜20％，透明质酸10％，丙二醇3％，珍珠粉2％，甘油5％；

第六组：金龙胆草提取液20％，高岭土40％，蜂蜜20％，透明质酸10％，丙二醇3％，珍珠粉2％，甘油5％。

测定其对DPPH、ABTS

(2)六组不同配比的面膜泥对鲜切苹果的抗氧化效果

取六个苹果分为六组，每一个苹果为一组。每一个苹果都被切成两半，第一组苹果的两半的左边部分涂去离子水，而右边部分则涂金龙胆草提取液，如图9所示，涂抹金龙胆草提取液的苹果褶皱和褐变程度都小于左边涂去离子水的部分，说明金龙胆草能够有效的减小苹果的抗氧化程度。

剩下的第二至第六组苹果每两半的左边部分都涂了去离子水，每一半的右边部分则分别涂抹了加了不同比例金龙胆草提取液的面膜泥和不加金龙胆草提取液的面膜泥，形成对照组，前一半为样品组，后面一半为对照组。由图9-图11可知，涂抹不同比例面膜泥处理的样品的色泽均随时间的延长而逐渐暗淡。然而，各样品组的样品色泽均显著高于对照组，说明面膜泥对于苹果的褐变均有抑制作用。不同处理组间对比，第六组总体上优于其他处理组，色泽显落优于其他组。故相对于其他比例的面膜泥，第六组的面膜泥抗氧化能力最佳，面膜泥配比最好。

由图8可知，在整个实验过程中，采用不同面膜泥涂抹处理的样品的失重率均随时间的延长而呈现上升的趋势，但是它上升的趋势逐渐减小，趋于平缓，说明苹果的失水量逐渐减小。相对于对照组，各样品组的失重率都比对照组小，说明涂抹了添加金龙胆草提取液的面膜泥能够降低苹果的水分蒸发，减少失重率，六组不同的样品组之间再进行对比，发现虽然各样品组的失重率之间没有特别显著的差异，但是失重率最小的是第六组，说明第六组的面膜泥保水作用最显著，面膜泥配比最佳。

在上述方法获得金龙胆草抗氧化面膜泥最佳配比为金龙胆草提取液20％，高岭土40％，蜂蜜20％，透明质酸10％，丙二醇3％，珍珠粉2％，甘油5％。

3、感官性能评价。

选择面部作为测试部位，随机选取10名皮肤健康的在校女大学生对金龙胆草抗氧化面膜泥进行感官评定，具体评定过程如下：测试当天，受试者先使用清水清洁面部，在温度(21±1)℃，湿度50％±10％ RH的实验室中静坐30min～35min；然后取适量面膜泥于面部均匀涂抹，等待15分钟后，洗下面膜泥，然后根据使用感受进行打分。感官评定标准见下表。

表1面膜泥感官评价标准

涂抹面膜泥后皮肤均保持润泽，无发红、起疹、起水泡等现象，也无发痒、疼痛、过敏等现象，表明面膜泥无刺激性。受试者的评分如下表2。

表2受试者的感官评定

根据反馈结果可知：使用样品面膜泥后，观察区域皮肤未发生不良反应，试验者对面膜泥的都可达70分以上，表明面膜泥的质量没有问题。