一种流态化制备Ti2CCl2 MXene的系统及方法

技术领域

本发明属于化工、材料领域，特别涉及一种流态化制备Ti

背景技术

MXene是一类新型二维层状结构化合物，其化学通式为M

当前制备MXene的主流方法为选择性侵蚀法，即首先合成M

(一)HF或F基化合物侵蚀法

顾名思义该方法的侵蚀液为HF溶液或含有F离子的化合物，例如LiF+HCl，NH

(二)路易斯酸熔盐侵蚀法

该方法的原理是路易斯酸(如ZnCl

在所有的MXene中，合成高质量的M

化学气相沉积(CVD)被认为是一种合成高质量二维材料的有效方法，已经合成了众多高质量石墨烯、BN、MoS

综上所述，由于侵蚀法内在缺陷，难以合成无缺陷、低杂质的高质量MXene。尽管化学气相沉积能制备高质量二维材料，但是化学气相沉积制备Ti

发明内容

针对以上问题，本发明提出了一种流态化制备Ti

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种流态化制备Ti

所述原料仓1中装入钛源，所述原料仓1底部与所述冷凝器10的出气口通过管道连接，所述原料仓1顶部的出气口与所述尾气回收器12通过管道连接；所述原料仓1的出料口与所述螺旋进料器2通过管道连接；所述螺旋进料器2出料口与所述前驱体合成流化床3进料口通过气阀和管道连接；所述前驱体合成流化床3中悬挂或放置所述基体4-1；所述前驱体合成流化床3底部进气口与H

可选地，所述系统包括原料仓1、基体材料4-2、合成流化床5、第二旋风分离器8、产物料仓9、冷凝器10、收集器11和尾气回收器12；

所述原料仓1底部与冷凝器10的出气口通过管道连接，所述原料仓1顶部的出气口与所述尾气回收器12通过管道连接；所述原料仓1与所述合成流化床5通过管道和料阀相连接；所述合成流化床5中放置或悬挂基体材料4-2；所述合成流化床5的出料口与所述产物料仓9的进料口通过管道和料阀相连接；所述合成流化床5的出气口与所述第二旋风分离器8的进气口通过管道和料阀相连接；所述第二旋风分离器8的出料口与所述合成流化床5的进料口相连接；所述合成流化床(5)的进气口与钛源气体和碳源气体通过管道连接；所述第二旋风分离器8的出气口与所述冷凝器10的进气口通过管道相连接；所述产物料仓9的进气口与流化气通过管道相连接；所述产物料仓9的出气口与所述合成流化床5的进气口通过管道相连接。

可选地，所述前驱体合成流化床中固体钛源为Ti粉、TiH

可选地，钛源仅为TiCl

可选地，所述固体钛源为钛网、钛毡或钛纤维时，钛网、钛毡或钛纤维直接放置或悬挂于流化床中；

可选地，所述前驱体合成流化床和所述合成流化床中可悬挂或放置基体材料，基体材料可以是固体钛源，也可以是陶瓷纤维或多孔板材。

本发明不采用M

本发明还提供了一种流态化制备Ti

所述固体钛源的粉体在所述原料仓1中实现清洗和预处理，并经过螺旋进料器进入所述前驱体合成流化床3；同时流化气体与TiCl

可选的工艺步骤为：

所述固体钛源的粉体在所述原料仓1中实现清洗和预处理，所述尾气回收器12中实现回收和再利用；所述原料仓1中原料经过料阀进入所述合成流化床5；在流化气的作用下与碳源气体反应合成Ti

本发明与现有技术相比具有如下优点：

本发明提出了合成Ti

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步阐释，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。

图1为本发明实施例1所述制备Ti

图2为本发明实施例2所述制备Ti

图3为本发明实施例3所述制备Ti

图4为本发明实施例4所述制备Ti

图5为本发明实施例5所述制备Ti

图6为本发明实施例6所述制备Ti

图7为本发明实施例7所述制备Ti

图8为本发明实施例8所述制备Ti

附图标记：1、原料仓；2、螺旋进料器；3、前驱体合成流化床；4-1、基体；4-2、基体材料；5、合成流化床；6、第一旋风分离器；7、沉降料仓；8、第二旋风分离器；9、产物料仓；10、冷凝器；11、收集器；12、尾气回收器。

具体实施方式

下面以附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：

实施例1

如图1所示，一种流态化制备Ti

所述原料仓1中装入钛源，所述原料仓1底部与所述冷凝器10的出气口通过管道连接，所述原料仓1顶部的出气口与所述尾气回收器12通过管道连接；所述原料仓1的出料口与所述螺旋进料器2通过管道连接；所述螺旋进料器2出料口与所述前驱体合成流化床3进料口通过气阀和管道连接；所述前驱体合成流化床3中悬挂或放置所述基体4-1；所述前驱体合成流化床3底部进气口与H

基于上述系统的流态化制备Ti

所述固体钛源粉体在所述原料仓1中实现清洗和预处理，并经过螺旋进料器进入所述前驱体合成流化床3；同时流化气体与TiCl

实施例2

如图2所示，一种流态化制备Ti

所述原料仓1底部与冷凝器10的出气口通过管道连接，所述原料仓1顶部的出气口与所述尾气回收器12通过管道连接；所述原料仓1与所述合成流化床5通过管道和料阀相连接；所述合成流化床5中放置或悬挂基体材料4-2；所述合成流化床5的出料口与所述产物料仓9的进料口通过管道和料阀相连接；所述合成流化床5的出气口与所述第二旋风分离器8的进气口通过管道和料阀相连接；所述第二旋风分离器8的出料口与所述合成流化床5的进料口相连接；所述第二旋风分离器8的出气口与所述冷凝器10的进气口通过管道相连接；所述产物料仓9的进气口与流化气通过管道相连接；所述产物料仓9的出气口与所述合成流化床5的进气口通过管道相连接。

基于上述系统的流态化制备Ti

所述固体钛源粉体在所述原料仓1中实现清洗和预处理，所述尾气回收器12中实现回收和再利用；所述原料仓1中原料经过料阀进入所述合成流化床5；在流化气的作用下与碳源气体反应合成Ti

实施例3

本实施例在上述实施例1的基础上，所述原料仓1中装入平均粒径为52μm的TiH

实施例4

本实施例在上述实施例1的基础上，本实施例中不含固体钛源，仅采用TiCl

实施例5

本实施例在上述实施例1的基础上，所述原料仓1中装入平均粒径为100μm的Ti粉，在Ar和尾气的清洗和处理25min后进入所述前驱体合成流化床3。在所述前驱体合成流化床3中通入HCl的气体，Ti粉与HCl的摩尔比为n(Ti)/n(HCl)＝5，流化气为Ar，反应温度为650℃，反应时间为60min，获得的TiCl

实施例6

本实施例在上述实施例2的基础上，Ti粉体进入所述原料仓1在Ar惰性气体的清洗和处理下10min后，经过所述料阀进入所述合成流化床5与CH

实施例7

本实施例在上述实施例2的基础上，所述合成流化床5放置钛纤维，经过Ar清洗和处理后与C

实施例8

本实施例在上述实施例2的基础上，所述原料仓1装入TiCl

实施例9

本实施例在上述实施例2的基础上，将钛网放置在所述合成流化床5，然后用Ar携带TiCl

实施例10

本实施例在上述实施例2的基础上，所述原料仓1装入TiCl

本发明的工艺参数(如温度、时间等)区间上下限取值以及区间值都能实现本法，在此不一一列举实施例。

本发明未详细说明的内容均可采用本领域的常规技术知识。

最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。