一种定量分析精确控制脱色活性炭使用量的方法

技术领域

本发明涉及活性炭脱色技术领域，具体涉及一种定量分析精确控制脱色活性炭使用量的方法。

背景技术

某些可溶性产品的溶液在分离提纯过程中，为保证最终产品颜色纯净，需要使用活性炭进行溶液脱色处理。根据现有技术《CN201711382980.6一种高效处理发酵液生产氨基酸的方法》中提到的内容，脱色时“加入原始发酵液0.5％的活性炭”分析。由于不同的目标产物或相同产物但不同批次的溶液性质状态均存在差异，为达到脱色效果所需最适活性炭量不相同。按照固定量添加活性炭易造成以下造成两种结果：

1、活性炭添加量不足，无法达到脱色目标，造成最终产品颜色无法达到标准，或需要进行二次脱色，造成生产效率降低。

2、活性炭添加过量，虽能达到脱色目标，但活性炭过量添加造成成本增加，且由于废弃活性炭为危固产物，生产企业需额外处理废弃活性炭，会增加对废弃活性炭的处理成本。

综上，在脱色过程中，精准控制活性炭添加量，追求达到脱色目标的最小的活性炭使用量对生产有实际意义。

发明内容

为解决现有技术的问题，本发明提供一种定量分析精确控制脱色活性炭使用量的方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种定量分析精确控制脱色活性炭使用量的方法，包括如下步骤：

(1)脱色前罗维朋色度标度测定液体色度

采用罗维朋比色计目视检测待活性炭脱色液体颜色，获得待脱色液体的红色(R)、黄色(Y)、蓝色(B)、中性灰色(N)的罗维朋单位值。

(2)调节待脱色液pH值

使用酸，调节待脱色液体pH至3.0-5.0。

所述酸为稀硫酸、稀盐酸或稀硝酸。

所述稀硫酸为质量分数为10～30％的稀硫酸。

所述稀盐酸为质量分数为10～20％的稀盐酸。

所述稀硝酸为质量分数为10～25％的稀硝酸。

(3)添加活性炭进行脱色

根据检测的罗维朋色度值，按照公式计算出对应的活性炭的添加量向待脱色液体中添加活性炭进行脱色；其中所述活性炭的添加量为待脱色液体的质量百分比(如100kg待脱色液体，添加1％，即添加1kg活性炭)。具体添加量根据下表控制(以目标产物L-缬氨酸、L-精氨酸、L-谷氨酰胺、丙谷二肽为例，待活性炭脱色液体中目标产物的浓度为22～235g/L)。

①当罗维朋色度值为红色(R)、黄色(Y)、蓝色(B)3种颜色均有时，按照公式Ⅰ计算出对应的活性炭的添加量；

公式Ⅰ：X＝(0.98*A+0.63*B+11.7)/10000*100％

其中X为需添加活性炭的质量百分比(精确到0.01％)，A为检测的黄色色度值，B为检测的红色(R)、蓝色(B)色度值之和。

②当罗维朋色度值为红色(R)、黄色、(Y)、蓝色(B)3种颜色中有1～2种时，按照公式Ⅱ计算出对应的活性炭的添加量；

公式Ⅱ：X＝(24.98*A+1.51*B-7.0)/10000*100％

其中X为需添加活性炭的质量百分比(精确到0.01％)，A为检测的灰色(N)色度值，B为红色(R)、黄色、(Y)、蓝色(B)3种颜色中检测出的1种颜色色度值或2种颜色色度值之和，即当罗维朋色度值为红色(R)、黄色、(Y)、蓝色(B)3种颜色中的1种时，B为红色(R)、黄色、(Y)、蓝色(B)3种颜色中检测出的1种颜色色度值；当罗维朋色度值为红色(R)、黄色、(Y)、蓝色(B)3种颜色中的2种时，B为红色(R)、黄色、(Y)、蓝色(B)3种颜色中检测出的2种颜色色度值之和。

根据待脱色液体(10-90℃)中目标产物性质，选择是否进行升温。若目标产物耐中高温性质较强，脱色时将温度升至40-60℃。若目标产物不耐高温，也可在适宜温度下脱色，如L-精氨酸、L-缬氨酸脱色适宜的温度为60℃，L-谷氨酰胺脱色适宜温度为40℃，丙谷二肽脱色适宜温度为35℃。

脱色过程中，需不断对液体进行搅拌或通入气体(压缩空气或氮气)(不需无菌)进行不断混合，脱色时间30min以上，若温度未达到40℃以上，需脱色时间在30min的基础上延长5-10min。

(4)脱色后罗维朋色度标度测定液体色度

采用罗维朋比色计目视检测脱色后液体颜色，获得待脱色液体的红色(R)、黄色(Y)、蓝色(B)、中性灰色的罗维朋单位值。

若颜色已达到目标脱色终点(以L-精氨酸、L-缬氨酸、L-谷氨酰胺为例，颜色需要达到黄≤0.4，红、蓝、灰≤0.1，以丙谷二肽为例，需达到黄≤1.0，红、蓝、灰≤0.1)，即脱色完毕。

脱色后使用氢氧化钙或氨水或氢氧化钠将溶液pH调节回适宜pH。

本发明的有益效果：

(1)在保证脱色目标的同时，最大限度减少活性炭使用量，降低生产原材料投入成本。同时减少废活性炭产生，降低废活性炭处理成本。

(2)确保一次脱色达到目标，防止出现二次脱色，缩短生产流程中脱色工序耗时，提升产能，提高利润。

具体实施方式

下述非限定性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

以下实施例中所使用的原料均为依照现有技术在生产中获得的一般情况下的目标产物溶液。

实施例1(L-精氨酸)

目标产物L-精氨酸浓度为120g/L的溶液，脱色前使用罗维朋比色计目视检测颜色为黄＝29.0，红＝11.8，蓝＝4.2。添加18％稀硫酸调节溶液pH4.0，按公式Ⅰ计算添加活性炭0.5％，升温至60℃，搅拌脱色30min。30min后使用罗维朋比色计目视检测颜色为黄＝0.1，红、蓝、灰＝0，达到脱色终点要求。

实施例2(L-缬氨酸)

目标产物L-缬氨酸浓度为82g/L的溶液，脱色前使用罗维朋比色计目视检测颜色为黄＝60.0，红＝16.5，蓝＝6.5。添加18％稀硫酸调节溶液pH4.0，按公式Ⅰ计算添加活性炭0.8％，升温至60℃，搅拌脱色30min。30min后使用罗维朋比色计目视检测颜色为黄＝0.2，红、蓝＝0，灰＝0.1，达到脱色终点要求。

实施例3(L-缬氨酸)

目标产物L-缬氨酸浓度为62g/L的溶液，脱色前使用罗维朋比色计目视检测颜色为黄＝15.0，红、蓝＝0，灰＝0.3。添加18％稀硫酸调节溶液pH4.0，按公式Ⅱ计算添加活性炭0.23％，升温至60℃，搅拌脱色30min。30min后使用罗维朋比色计目视检测颜色为黄＝0.1，红、蓝、灰＝0，达到脱色终点要求。

实施例4(L-谷氨酰胺)

目标产物L-谷氨酰胺浓度为22g/L的溶液，脱色前使用罗维朋比色计目视检测颜色为黄＝15.0，红＝7.0，蓝＝0，灰＝0.2，添加18％稀硫酸调节溶液pH4.0，按按公式Ⅱ计算添加活性炭0.31％，升温至40℃，搅拌脱色30min。30min后使用罗维朋比色计目视检测颜色为黄＝0.1，红、蓝、灰＝0，达到脱色终点要求。

实施例5(丙谷二肽)

目标产物丙谷二肽浓度为235g/L的溶液脱色前，使用罗维朋比色计目视检测颜色为黄＝7.0，红＝2.0，蓝＝0.5，添加18％稀硫酸调节溶液pH4.0，按公式Ⅰ计算添加活性炭0.2％，升温至35℃，搅拌脱色40min。40min后使用罗维朋比色计目视检测颜色为黄＝0.1，红、蓝、灰＝0，达到脱色终点要求。

对比实施例1(L-精氨酸)

目标产物L-精氨酸浓度为120g/L的溶液，脱色前使用罗维朋比色计目视检测颜色为黄＝29.0，红＝11.8，蓝＝4.2。添加18％稀硫酸调节溶液pH4.0，添加活性炭0.3％，升温至60℃，搅拌脱色30min。30min后使用罗维朋比色计目视检测颜色为黄＝0.5，红＝0.1，蓝＝0，灰＝0.1，未达到脱色终点要求。

而后需要进行二次活性炭脱色，添加活性炭0.2％，搅拌脱色30min。30min后使用罗维朋比色计目视检测颜色为黄0.1，红、蓝、灰＝0，达到脱色标准。

按照年产L-精氨酸7000吨的工厂计算，每日共需要进行脱色4批次。每10批次中有1批次由于活性炭加量不足需进行二次脱色，脱色过程加活性炭、搅拌脱色、颜色测定步骤共延长1小时生产时间，需要二次脱色的批次产能只能达到原来的96％。每年减少产品生产28吨，造成利润损失112万元。

对比实施例2(L-精氨酸)

目标产物L-精氨酸浓度为120g/L的溶液，脱色前使用罗维朋比色计目视检测颜色为黄＝29.0，红＝11.8，蓝＝4.2。添加18％稀硫酸调节溶液pH4.0，添加活性炭0.7％，升温至60℃，搅拌脱色30min。30min后使用罗维朋比色计目视检测颜色为黄＝0.1，红、蓝、灰＝0，达到脱色终点要求。

由于按照公式Ⅰ计算0.5％的活性炭即可达到脱色目标，而实际添加了0.7％，多加了0.2％，按照年产L-精氨酸7000吨的工厂计算，每日需脱色液体4批次共1200吨，每10批次中有1批次多添加活性炭0.6吨，产生废活性炭1.2吨。

每年多使用活性炭72吨，活性炭价格为10000元/吨，造成成本增加72万元。

每年多产生废活性炭144吨，废活性炭处理费用为3000元/吨，造成成本增加57.6万元。

对比实施例3(L-缬氨酸)

目标产物L-缬氨酸浓度为82g/L的溶液，脱色前使用罗维朋比色计目视检测颜色为黄＝60.0，红＝16.5，蓝＝6.5。添加18％稀硫酸调节溶液pH4.0，添加活性炭0.5％，升温至60℃，搅拌脱色30min。30min后使用罗维朋比色计目视检测颜色为黄＝0.7，红＝0.2，蓝＝0，灰＝0.1，未达到脱色终点要求。

而后需要进行二次活性炭脱色，添加活性炭0.3％，搅拌脱色30min。30min后使用罗维朋比色计目视检测颜色为黄＝0.2，红、蓝＝0，灰＝0.1，达到脱色标准。

按照年产L-缬氨酸12000吨的工厂计算，每日共需要进行脱色3批次。每10批次中有1批次由于活性炭加量不足需进行二次脱色，脱色过程加活性炭、搅拌脱色、颜色测定步骤共延长1小时生产时间，需要二次脱色的批次产能只能达到原来的96％。每年减少产品生产48吨，造成利润损失120万元。

对比实施例4(L-缬氨酸)

目标产物L-缬氨酸浓度为82g/L的溶液，脱色前使用罗维朋比色计目视检测颜色为黄＝60，红＝16.5，蓝＝6.5。添加18％稀硫酸调节溶液pH4.0，添加活性炭1％，升温至60℃，搅拌脱色30min。30min后使用罗维朋比色计目视检测颜色为黄＝0.2，红、蓝＝0，灰＝0.1，达到脱色终点要求。

由于0.8％的活性炭即可达到脱色目标，而实际添加了1％，多加了0.2％，按照年产L-缬氨酸12000吨的工厂计算，每日需脱色液体3批次共900吨，每10批次中有1批次多添加活性炭0.6吨，产生废活性炭1.2吨。

每年多使用活性炭54吨，活性炭价格为10000元/吨，造成成本增加54万元。

每年多产生废活性炭108吨，废活性炭处理费用为3000元/吨，造成成本增加32.4万元。

对于任何熟悉本领域的技术人员而言，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应仍属于本发明技术方案保护的范围内。