阵列式陶瓷预制体烧结单元单体与高通量无压烧结方法

技术领域

本发明属于耐磨材料制备技术领域，具体涉及一种阵列式陶瓷预制体烧结单元单体与高通量无压烧结方法。

背景技术

钢铁基复合材料广泛应用于冶金、矿山等国民经济的关键部门，陶瓷预制体是铁基复合材料的重要增强体。常规制备陶瓷预制体的方法通常采用有机粘结剂进行粘结，然后固化形成预制体，存在预制体高温强度低，浇注金属液过程中陶瓷预制体易溃散的缺点。并且仅仅采用有机粘结剂固化陶瓷颗粒的方法，无法改良陶瓷颗粒与铁基体之间界面的结合特性，如润湿性、界面结合强度等。

另外，目前制备各类型陶瓷预制体的方法均存在周期长、成本高、适用性差的缺点，导致陶瓷预制体的制备效率低，制约了铁基耐磨复合材料的大规模推广应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种阵列式陶瓷预制体烧结单元单体与高通量无压烧结方法，实现ZTA陶瓷颗粒预制体的高通量无压烧结。

本发明采用以下技术方案：

阵列式陶瓷预制体烧结单元单体与高通量无压烧结方法，将ZTA陶瓷颗粒进行表面改性，镀覆Ni

具体的，ZTA陶瓷颗粒含20wt.％～80wt.％的Al

具体的，ZTA陶瓷颗粒的尺度为300μm～3mm。

具体的，镀覆Ni

具体的，Ni

具体的，以10～20℃/min的升温速率加热至1250～1600，保温0.5～2h，随炉冷却获得高通量陶瓷预制体。

具体的，采用石墨纸包裹ZTA陶瓷颗粒与Ni

具体的，阵列式氧化铝托盘包括三层，每层预置有多个阵列式孔洞用于放置烧结陶瓷预制体烧结单元单体。

进一步的，阵列式孔洞包括36～49个。

进一步的，三层阵列式氧化铝托盘之间通过氧化铝陶瓷柱隔开。

与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：

本发明一种阵列式陶瓷预制体烧结单元单体与高通量无压烧结方法，通过大量实验探索与高通量理论计算确定出的Ni

进一步的，ZTA陶瓷颗粒含20wt.％～80wt.％的Al

进一步的，ZTA陶瓷颗粒的尺度为300μm～3mm。在破碎、研磨领域，对磨料进行有效作用的时，仅仅依靠钢铁基体内部的第二相是不够的，主要体现在尺度小、数量少。因此经过大量实验归纳，ZTA陶瓷颗粒的尺度范围需在300μm～3mm，进而可以实现钢铁材料的耐磨性的倍增。

进一步的，镀覆Ni

进一步的，Ni

进一步的，以10～20℃/min的升温速率加热至1250℃～1600℃，保温0.5～2h，随炉冷却获得高通量陶瓷预制体。在真空烧结炉中，升温速度控制在10～20℃/min，可以避免升温过快导致的预制体受热不均匀、增加开裂的倾向；也避免了升温过慢引起的能源浪费。保温温度为1250℃～1600℃，保温0.5～2h，主要和合金粉末的含量、表面包覆层的厚度有关，在此条件下能够让预制体具有优良的孔隙率和高温强度。

进一步的，采用石墨纸包裹ZTA陶瓷颗粒与Ni

进一步的，阵列式氧化铝托盘包括三层，每层预置有多个阵列式孔洞用于放置烧结陶瓷预制体烧结单元单体。可以实现百余个陶瓷颗粒预制体的单炉次高通量制备。

进一步的，阵列式孔洞包括36-49个。孔洞用于固定烧结单元单体，数量为高通量制备提高保证。

进一步的，三层阵列式氧化铝托盘之间通过氧化铝陶瓷柱隔开。进而为热量在不同预制体烧结单元单体之间均匀分布，减少不同区域的温度不均匀现象。

综上所述，通过本发明所述的高通量烧结结构设计以及陶瓷颗粒预制体材料设计，可以实现ZTA陶瓷颗粒预制体的高通量无压烧结。

下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

附图说明

图1为本发明陶瓷预制体烧结单元单体示意图；

图2为陶瓷颗粒示意图，其中，(a)为不同尺寸陶瓷颗粒，(b)为不同类型陶瓷颗粒；

图3为本发明阵列式、高通量无压烧结制备装置示意图。

其中，1.上压头；2.石墨模具；3.下顶出机构；4.陶瓷颗粒；5.石墨纸；6.箱式真空烧结炉；7.卡扣；8.不锈钢真空室；9.循环水接口；10.控制端；11.真空系统。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

应当理解，当在本说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。

还应当理解，在本发明说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本发明。如在本发明说明书和所附权利要求书中所使用的那样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。

还应当进一步理解，在本发明说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些组合。

在附图中示出了根据本发明公开实施例的各种结构示意图。这些图并非是按比例绘制的，其中为了清楚表达的目的，放大了某些细节，并且可能省略了某些细节。图中所示出的各种区域、层的形状及它们之间的相对大小、位置关系仅是示例性的，实际中可能由于制造公差或技术限制而有所偏差，并且本领域技术人员根据实际所需可以另外设计具有不同形状、大小、相对位置的区域/层。

本发明提供了一种阵列式陶瓷预制体烧结单元单体与高通量无压烧结方法，通过将陶瓷颗粒进行表面改性，与合金粉末机械混合，置于石墨模具中预压形成烧结单体。然后再在高通量真空无压烧结炉中进行烧结制得。本发明通过控制陶瓷预制体烧结单元单体内陶瓷颗粒组分、尺寸、表面改性方法、合金粉末加入量实现单批次、高通量陶瓷颗粒预制体的制备。对陶瓷颗粒表面改性可以改善其与金属液的润湿性，同时提高复合材料的力学强度，同时具有操作简单，成本低，效率高的优点。

本发明一种阵列式陶瓷预制体烧结单元单体与高通量无压烧结方法，包括以下步骤：

S1、将ZTA陶瓷颗粒进行表面改性，镀覆Ni

ZTA陶瓷颗粒含20wt.％～80wt.％的Al

镀覆Ni

S2、将含镀层的ZTA陶瓷颗粒与Ni

Ni

S3、将陶瓷预制体烧结单元单体放入阵列式氧化铝托盘上，然后放入高通量无压烧结制备装置内，以恒定升温速率加热至烧结温度、保温、再随炉冷却，获得高通量陶瓷预制体。

高通量无压烧结制备装置可实现每炉次108～147个尺寸为60mm×35mm×20mm的方形陶瓷颗粒预制体的同时烧结制备。恒定升温速率范围为10～20℃/min；烧结温度为1250～1600℃，保温时间为0.5～2h，随炉冷却，获得高通量陶瓷预制体。

请参阅图1和图2，本发明所研制的陶瓷预制体烧结单元单体是由石墨模具制成，石墨模具2具有上压头1和下顶出机构3，陶瓷颗粒3放置在石墨模具2内，陶瓷颗粒3与石墨模具2之间设置有石墨纸5，阵列式氧化铝托盘包括三层，每层预置有36个阵列式孔洞利于烧结单元单体放置；每层之间通过氧化铝陶瓷柱隔开。

请参阅图3，高通量无压烧结制备装置包括真空系统11、冷却系统、加热组元、箱式真空烧结炉6和门堵。箱式真空烧结炉6设置在不锈钢真空室8内，不锈钢真空室8通过卡扣7连接，并设置有循环水接口9；不锈钢真空室8与真空系统11连接，真空系统11达到室温10

本发明制备的预制体可广泛应用于制备磨辊、板锤、锤头、斗齿、衬板、叶轮、铰刀头等耐磨复合材料所需的耐磨层中，同时具有操作简单，成本低，效率高的优势。

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中的描述和所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

1)将ZTA陶瓷颗粒在无水酒精中浸泡并超声清洗20min，然后在真空干燥箱以100℃烘干；所选用的ZTA陶瓷颗粒尺度范围为300μm～3mm，以200μm为间隔，可以设置6组样品；所选用的ZTA陶瓷颗粒中Al

2)通过多弧离子镀膜仪对ZTA陶瓷颗粒进行表面改性，同时安装三个Ni

3)将镀覆后的ZTA陶瓷颗粒与Ni

4)将图2所示的ZTA陶瓷颗粒+混合粉末一起放置于图1所示的陶瓷预制体烧结单元单体内，每组设置3个平行样品。

5)将陶瓷预制体烧结单元单体放置于图3所示的氧化铝托盘，然后再放入阵列式、高通量无压烧结制备装置内。

6)设置恒定升温速率为15℃/min；烧结温度为1480℃，保温时间为0.5h，随炉冷却，获得高通量陶瓷预制体。

通过该实施例可以实现对不同粒径、不同成分ZTA陶瓷颗粒预制体进行同炉次、高通量制备，提高探索合适预制体制备方法的试验效率。

实施例2

1)将ZTA陶瓷颗粒在无水酒精中浸泡并超声清洗20min，然后在真空干燥箱以100℃烘干；所选用的ZTA陶瓷颗粒尺度范围为1mm～2mm；所选用的ZTA陶瓷颗粒中Al

2)通过多弧离子镀膜仪对ZTA陶瓷颗粒进行表面改性，同时安装三个Ni

3)将镀覆后的ZTA陶瓷颗粒与Ni3Ti粉和Ti粉混合均匀，所采用的Ni

4)将ZTA陶瓷颗粒+混合粉末一起放置于图1所示的陶瓷预制体烧结单元单体内，每组设置3个平行样品；

5)将陶瓷预制体烧结单元单体放置于图2所示的氧化铝托盘，然后再放入阵列式、高通量无压烧结制备装置内；

6)设置恒定升温速率为12℃/min；烧结温度为1420℃，保温时间为0.5～2h，以15min为间隔，可以设置6组样品，随炉冷却，获得高通量陶瓷预制体。

通过该实施例可以实现对不同成分ZTA陶瓷颗粒、不同烧结温度的预制体进行同炉次、高通量制备，提高探索合适预制体制备方法的试验效率。

实施例3

1)将ZTA陶瓷颗粒在无水酒精中浸泡并超声清洗20min，然后在真空干燥箱以100℃烘干；所选用的ZTA陶瓷颗粒尺度范围为300μm～1mm；所选用的ZTA陶瓷颗粒中Al

2)通过多弧离子镀膜仪对ZTA陶瓷颗粒进行表面改性，同时安装三个Ni

3)将镀覆后的ZTA陶瓷颗粒与Ni

4)将ZTA陶瓷颗粒+混合粉末一起放置于图1所示的陶瓷预制体烧结单元单体内，每组设置3个平行样品；

5)将陶瓷预制体烧结单元单体放置于图2所示的氧化铝托盘，然后再放入阵列式、高通量无压烧结制备装置内；

6)设置恒定升温速率为10℃/min；烧结温度为1600℃，保温时间为0.5h，随炉冷却，获得高通量陶瓷预制体。

通过该实施例可以实现对小尺度、高Al

实施例4

1)将ZTA陶瓷颗粒在无水酒精中浸泡并超声清洗20min，然后在真空干燥箱以100℃烘干；所选用的ZTA陶瓷颗粒尺度范围为1mm～3mm；所选用的ZTA陶瓷颗粒中Al

2)通过多弧离子镀膜仪对ZTA陶瓷颗粒进行表面改性，同时安装三个Ni

3)将镀覆后的ZTA陶瓷颗粒与Ni

4)将ZTA陶瓷颗粒+混合粉末一起放置于图1所示的陶瓷预制体烧结单元单体内，每组设置3个平行样品；

5)将陶瓷预制体烧结单元单体放置于图2所示的氧化铝托盘，然后再放入阵列式、高通量无压烧结制备装置内；

6)设置恒定升温速率为20℃/min；烧结温度为1250℃，保温时间为2h，随炉冷却，获得高通量陶瓷预制体。

通过该实施例可以实现对大尺度、高ZrO

实施例5

1)将ZTA陶瓷颗粒在无水酒精中浸泡并超声清洗20min，然后在真空干燥箱以100℃烘干；所选用的ZTA陶瓷颗粒尺度范围为1mm～3mm；所选用的ZTA陶瓷颗粒中Al

2)通过多弧离子镀膜仪对ZTA陶瓷颗粒进行表面改性，同时安装三个Ni

3)将镀覆后的ZTA陶瓷颗粒与Ni

4)将ZTA陶瓷颗粒+混合粉末一起放置于图1所示的陶瓷预制体烧结单元单体内，每组设置3个平行样品；

5)将陶瓷预制体烧结单元单体放置于图2所示的氧化铝托盘，然后再放入阵列式、高通量无压烧结制备装置内；

6)设置恒定升温速率为12℃/min；烧结温度为1450℃，保温时间为2h，随炉冷却，获得高通量陶瓷预制体。

通过该实施例可以实现对大尺度、高ZrO

实施例6

1)将ZTA陶瓷颗粒在无水酒精中浸泡并超声清洗20min，然后在真空干燥箱以100℃烘干；所选用的ZTA陶瓷颗粒尺度范围为1mm～2mm；所选用的ZTA陶瓷颗粒中Al

2)通过多弧离子镀膜仪对ZTA陶瓷颗粒进行表面改性，同时安装三个Ni

3)将镀覆后的ZTA陶瓷颗粒与Ni

4)将ZTA陶瓷颗粒+混合粉末一起放置于图1所示的陶瓷预制体烧结单元单体内，每组设置3个平行样品；

5)将陶瓷预制体烧结单元单体放置于图2所示的氧化铝托盘，然后再放入阵列式、高通量无压烧结制备装置内；

6)设置恒定升温速率为15℃/min；烧结温度为1350℃，保温时间为1.5h，随炉冷却，获得高通量陶瓷预制体。

通过该实施例可以实现对大尺度、高ZrO

综上所述，本发明一种阵列式陶瓷预制体烧结单元单体与高通量无压烧结方法，一方面可以实现对陶瓷颗粒表面改性，改善其与金属液的润湿性，另一方面具有高通量、低成本的优点。

以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。