一种水热制备碳纳米管改性涂料的方法

技术领域

本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种水热制备碳纳米管改性涂料的方法。

背景技术

涂层是一种用于保护和提供装饰等功用的具有延展性的材料。涂料的性质直接影响涂覆后金属或其他基材的表面性能。涂料由于具有不同的物质成分，展现出不同的性能，通过简单混合得到的涂料往往存在成分分布不均与，成分易沉聚、失效等问题。比如，将具有特定介电参数的金属粉末加入到涂料基质中，从而赋予涂料以吸波性能。通过将纤维材料加入到涂料基质中，从而使涂料具有耐磨和抗腐蚀等性能。

现有的涂料中，基质一般是有机高分子材料，有机高分子材料的粘结性和延展性使涂料具有良好的铺展性能。但是涂料一般具有密度大、热稳定性差等缺点，这些问题限制了涂料的推广应用。此外，向有机高分子基质中添加金属粉末，极易造成基质与添加物质之间相容性差，涂覆后金属粉末分散不均匀，造成涂料稳定性差。提供一种改性的涂料及改性的方法，是制备得到具有性能更为稳定的涂料的有效途径。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种水热制备碳纳米管改性涂料的方法。该方法以经稀盐酸回流的碳纳米管为改性材料，经分步混合和水热硬化反应得到改性涂料。以丙烯酸改性酚醛树脂乳液为基质，以碳化硅、氯化铁为辅助溶剂，添加有碳纳米管、硅烷偶联剂和硬化剂进行改性，得到的涂料克服了现有技术涂料相容性差、无法均匀分散等问题。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种水热制备碳纳米管改性涂料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、超声震荡条件下，将碳纳米管分散到甲醇溶液中；

步骤二、将步骤一分散有碳纳米管的甲醇溶液于稀盐酸溶液混合，回流条件下处理5h～12h；得到预处理后碳纳米管；

步骤三、过滤步骤二回流反应后体系，将截留物置于丙烯酸改性酚醛树脂乳液中，搅拌使混合均匀；

步骤四、向步骤三搅拌后体系中加入硅烷偶联剂和碳化硅，然后在震荡条件下加入氯化铁，得到混合体系；

步骤五、将步骤四所述混合体系与硬化剂混合后置于水热反应釜中，在40℃～80℃条件下进行硬化反应，得到碳纳米管改性涂料。

上述的一种水热制备碳纳米管改性涂料的方法，其特征在于，碳纳米管10份～20份；丙烯酸改性酚醛树脂乳液40份～60份；碳化硅15份～30份；氯化铁5份～10份；硅烷偶联剂0.2份～1份；硬化剂1份～2份；

上述的一种水热制备碳纳米管改性涂料的方法，其特征在于，碳纳米管12份～18份；丙烯酸改性酚醛树脂乳液42份～52份；碳化硅20份～26份；氯化铁6份～8份；硅烷偶联剂0.5份～0.8份；硬化剂1.2份～1.8份。

上述的一种水热制备碳纳米管改性涂料的方法，其特征在于，原料包括以下重量份的组分：碳纳米管16份；丙烯酸改性酚醛树脂乳液48份；碳化硅24份；氯化铁7份；硅烷偶联剂0.6份；硬化剂1.6份。

上述的一种水热制备碳纳米管改性涂料的方法，其特征在于，步骤一所述超声震荡的时间为20min～30min。

上述的一种水热制备碳纳米管改性涂料的方法，其特征在于，步骤二所述回流处理的时间为4h～10h。

上述的一种水热制备碳纳米管改性涂料的方法，其特征在于，步骤三所述搅拌的速度为400r/min～800r/min，所述搅拌的时间为3h～6h。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明的方法以经稀盐酸回流的碳纳米管为改性材料，经分步混合和水热硬化反应得到改性涂料。以丙烯酸改性酚醛树脂乳液为基质，以碳化硅、氯化铁为辅助溶剂，添加有碳纳米管、硅烷偶联剂和硬化剂进行改性，得到的涂料克服了现有技术涂料相容性差、无法均匀分散等问题。

下面结合实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

具体实施方式

实施例1

本实施例的碳纳米管改性涂料，原料包括以下重量份的组分：碳纳米管16份；丙烯酸改性酚醛树脂乳液48份；碳化硅24份；氯化铁7份；硅烷偶联剂0.6份；硬化剂1.6份；

所述方法包括以下步骤：

步骤一、超声震荡条件下，将碳纳米管分散到甲醇溶液中；所述超声震荡的时间为25min；

步骤二、将步骤一分散有碳纳米管的甲醇溶液于稀盐酸溶液混合，回流条件下处理8h，得到预处理后碳纳米管；所述回流处理的时间为6h；

步骤三、过滤步骤二回流反应后体系，将截留物置于丙烯酸改性酚醛树脂乳液中，搅拌使混合均匀；所述搅拌的速度为600r/min，所述搅拌的时间为5h；

步骤四、向步骤三搅拌后体系中加入硅烷偶联剂和碳化硅，然后在震荡条件下加入氯化铁，得到混合体系；

步骤五、将步骤四所述混合体系与硬化剂混合后置于水热反应釜中，在60℃条件下进行硬化反应，得到碳纳米管改性涂料。

实施例2

本实施例的碳纳米管改性涂料，原料包括以下重量份的组分：碳纳米管12份；丙烯酸改性酚醛树脂乳液42份；碳化硅20份；氯化铁6份；硅烷偶联剂0.5份；硬化剂1.8份。

所述方法包括以下步骤：

所述方法包括以下步骤：

步骤一、超声震荡条件下，将碳纳米管分散到甲醇溶液中；所述超声震荡的时间为20min；

步骤二、将步骤一分散有碳纳米管的甲醇溶液于稀盐酸溶液混合，回流条件下处理5h，得到预处理后碳纳米管；所述回流处理的时间为4h；

步骤三、过滤步骤二回流反应后体系，将截留物置于丙烯酸改性酚醛树脂乳液中，搅拌使混合均匀；所述搅拌的速度为400r/min，所述搅拌的时间为3h；

步骤四、向步骤三搅拌后体系中加入硅烷偶联剂和碳化硅，然后在震荡条件下加入氯化铁，得到混合体系；

步骤五、将步骤四所述混合体系与硬化剂混合后置于水热反应釜中，在40℃条件下进行硬化反应，得到碳纳米管改性涂料。

实施例3

本实施例的碳纳米管改性涂料，原料包括以下重量份的组分：碳纳米管18份；丙烯酸改性酚醛树脂乳液52份；碳化硅26份；氯化铁8份；硅烷偶联剂0.8份；硬化剂1.2份。

所述方法包括以下步骤：

步骤一、超声震荡条件下，将碳纳米管分散到甲醇溶液中；所述超声震荡的时间为30min；

步骤二、将步骤一分散有碳纳米管的甲醇溶液于稀盐酸溶液混合，回流条件下处理12h，得到预处理后碳纳米管；所述回流处理的时间为10h；

步骤三、过滤步骤二回流反应后体系，将截留物置于丙烯酸改性酚醛树脂乳液中，搅拌使混合均匀；所述搅拌的速度为800r/min，所述搅拌的时间为6h；

步骤四、向步骤三搅拌后体系中加入硅烷偶联剂和碳化硅，然后在震荡条件下加入氯化铁，得到混合体系；

步骤五、将步骤四所述混合体系与硬化剂混合后置于水热反应釜中，在80℃条件下进行硬化反应，得到碳纳米管改性涂料。

实施例4

本实施例的碳纳米管改性涂料，原料包括以下重量份的组分：碳纳米管10份；丙烯酸改性酚醛树脂乳液40份；碳化硅15份；氯化铁5份；硅烷偶联剂0.2份；硬化剂1份。

所述方法包括以下步骤：

步骤一、超声震荡条件下，将碳纳米管分散到甲醇溶液中；所述超声震荡的时间为30min；

步骤二、将步骤一分散有碳纳米管的甲醇溶液于稀盐酸溶液混合，回流条件下处理12h，得到预处理后碳纳米管；所述回流处理的时间为10h；

步骤三、过滤步骤二回流反应后体系，将截留物置于丙烯酸改性酚醛树脂乳液中，搅拌使混合均匀；所述搅拌的速度为800r/min，所述搅拌的时间为6h；

步骤四、向步骤三搅拌后体系中加入硅烷偶联剂和碳化硅，然后在震荡条件下加入氯化铁，得到混合体系；

步骤五、将步骤四所述混合体系与硬化剂混合后置于水热反应釜中，在50℃条件下进行硬化反应，得到碳纳米管改性涂料。

实施例5

本实施例的碳纳米管改性涂料，原料包括以下重量份的组分：碳纳米管20份；丙烯酸改性酚醛树脂乳液60份；碳化硅30份；氯化铁10份；硅烷偶联剂1份；硬化剂2份。

所述方法包括以下步骤：

步骤一、超声震荡条件下，将碳纳米管分散到甲醇溶液中；所述超声震荡的时间为30min；

步骤二、将步骤一分散有碳纳米管的甲醇溶液于稀盐酸溶液混合，回流条件下处理12h，得到预处理后碳纳米管；所述回流处理的时间为10h；

步骤三、过滤步骤二回流反应后体系，将截留物置于丙烯酸改性酚醛树脂乳液中，搅拌使混合均匀；所述搅拌的速度为800r/min，所述搅拌的时间为6h；

步骤四、向步骤三搅拌后体系中加入硅烷偶联剂和碳化硅，然后在震荡条件下加入氯化铁，得到混合体系；

步骤五、将步骤四所述混合体系与硬化剂混合后置于水热反应釜中，在80℃条件下进行硬化反应，得到碳纳米管改性涂料。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。