固定床反应管和中试装置

技术领域

本发明涉及化学反应实验装置技术领域，具体地涉及一种固定床反应管和包括该固定床反应管的中试装置。

背景技术

催化剂中试评价装置中的固定床反应管通常采用不锈钢材质，不锈钢材质性能优良，能够承受高温高压的条件，从而保证实验的有效进行。固定床反应管适用于催化剂性能的中试放大、催化剂活性的失活、废旧催化剂的再生利用、工艺的优化等研究。

但是在实践过程中发现，已有的固定床反应管在结构方面存在以下问题：

(1)装置运行时，由于催化剂装填量大(公斤级)、反应剧烈，长时间反应后会出现粉化，特别是废旧催化剂短时间反应后就会出现粉化，粒径较小的催化剂粉末会穿透催化剂床层，进入管路系统，造成管道、阀门堵塞等，使得物料流通不畅，影响装置的正常运行；

(2)固定床反应管的各部件较为沉重，固定床反应管的装卸作业均由人工来完成，增加了操作人员的劳动强度，且对操作人员的安全有一定的危害；

(3)固定床反应管中的热电偶套管固定不牢，经多次长时间高温剧烈反应后，会出现变形损坏现象，而且热电偶套管再次安装时不易放入。

发明内容

本发明的目的是提供一种固定床反应管和包括该固定床反应管的中试装置，以解决上述至少一个问题。

为了实现上述目的，本发明一方面提供一种固定床反应管，包括反应管和过滤件，所述反应管具有进料口和出料口，所述过滤件设置于所述出料口附近，用以过滤所述反应管内的催化剂粉末。

可选地，所述过滤件包括设置于所述出料口内的过滤管，所述过滤管包括管体和填充在所述管体内的石英棉；和/或所述进料口位于所述反应管的上部，所述出料口位于所述反应管的下部，所述过滤件包括横向隔设于所述反应管内的过滤网，所述过滤网位于所述出料口的上方。

可选地，所述固定床反应管包括支撑架和热电偶套管，所述支撑架设置于所述反应管内的底部，所述热电偶套管同轴插设于所述反应管内，且所述热电偶套管的底端支撑于所述支撑架上；和/或所述固定床反应管包括固定架，所述固定架设置于所述反应管内的顶部，所述固定架上设置有供所述热电偶套管穿过的限位孔。

可选地，所述支撑架上设置有用于对所述热电偶套管的底端进行横向限位的限位结构，优选地，所述限位结构包括从所述支撑架的顶面同轴于所述反应管向上延伸的管状件，所述热电偶套管的底端同轴插设于所述管状件内；和/或所述支撑架包括相互平行且间隔设置的上支撑板、下支撑板以及连接于所述上支撑板与所述下支撑板之间的支撑杆，所述出料口与所述上支撑板和所述下支撑板之间的空间连通，所述过滤网覆盖于所述上支撑板上方，所述上支撑板上开设有多个第一通气孔，优选地，所述第一通气孔的孔径为0.1mm-10mm。

可选地，所述固定架包括相互平行且间隔设置的上固定板、下固定板以及连接于所述上固定板与所述下固定板之间的固定杆，所述进料口与所述上固定板和所述下固定板之间的空间连通，所述下固定板上开设有多个第二通气孔，优选地，所述第二通气孔的孔径为0.1mm-10mm。

可选地，所述反应管为上下两端开口的直管，所述固定床反应管包括分别密封安装于所述反应管的上下两端的上法兰和下法兰，所述上法兰设置有供所述热电偶套管穿过的通孔，所述固定床反应管还包括用于将所述热电偶套管的上端固定于所述上法兰的固定结构。

可选地，所述固定床反应管还包括移动升降机构，所述移动升降机构支撑于所述下法兰的下方。

可选地，所述下法兰的底部设有用于限制所述移动升降机构相对于所述下法兰横向移动的限位器。

可选地，所述固定床反应管还包括两个变径接头，两个所述变径接头分别密封安装于所述进料口和所述出料口；和/或所述固定床反应管还包括保温层，所述保温层套设于所述反应管外。

本发明另一方面提供一种中试装置，包括以上所述的固定床反应管。

本发明的固定床反应管通过在反应管的出料口附近设置过滤件，可以防止反应管内的催化剂粉末从出料口排出，从而有效改善催化剂粉末堵塞管路系统的问题，使得物料流通顺畅，保障实验的顺利进行。

附图说明

图1是本发明中固定床反应管的一种实施方式的结构示意图；

图2是本发明中过滤网的结构示意图；

图3是本发明中上支撑板的结构示意图；

图4是本发明中下固定板的结构示意图。

附图标记说明

1-反应管，110-进料口，120-出料口，2-过滤管，3-过滤网，4-支撑架，40-管状件，41-上支撑板，42-第一通气孔，5-热电偶套管，6-固定架，60-开孔，61-下固定板，62-第二通气孔，7-上法兰，71-通孔，8-下法兰，9-固定结构，91-直管，92-压紧螺帽，93-O型圈，94-压环，10-移动升降机构，101-限位器，11-变径接头，12-保温层，13-密封垫，14-第一紧固螺栓，15-第二紧固螺，16-螺纹管，17-压紧螺帽，18-金属垫片。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

在本发明的描述中，除非另有说明，术语“多个”是指两个或两个以上，所描述的“上”、“下”等方位词是以附图所示的角度来进行描述的，不应理解为对本发明实施方式的限定。

本发明一方面提供一种固定床反应管，该固定床反应管包括反应管1和过滤件，反应管1具有进料口110和出料口120，过滤件设置于所述出料口120附近，用以过滤所述反应管1内的催化剂粉末。

具体地，进料口110设在反应管1的一侧，出料口120设在反应管1的另一侧，过滤件放置于反应管1内出料口120的附近，实际应用过程中，反应原料从进料口110进入到反应管1中，长时间剧烈反应后催化剂可能出现粉化现象，本发明通过在反应管1的出料口120附近设置过滤件，过滤件可以阻挡催化剂粉末，而不影响气体物料流通，从而防止反应管1内的催化剂粉末从出料口120排出，进入管路系统，造成管道、阀门堵塞等，使得气体物料流通顺畅，保障实验的顺利进行。

本发明中，过滤件可以是任意能够过滤催化剂粉末的部件，过滤件可以是单个的部件，也可以是多个部件(多个部件的结构可以相同，也可以不同)的组合。在过滤件包括多个部件的情况下，可以对催化剂粉末进行多级过滤，以保证高的过滤效果。

在一种实施方式中，参见图1，进料口110位于反应管1的上端，出料口120位于反应管1的下端，过滤件可以为过滤网3，过滤网3横向隔设于反应管1内且位于出料口120的上方。其中，过滤网3的材质优选为不锈钢，孔隙率为90％以上。为了有效提高对催化剂粉末的过滤效果，过滤网3的网孔优选为10目～200目。另外，过滤网3可设置一层或多层，具体可根据催化剂的实际粉化情况设置，粉化程度越高，设置的过滤网3层数可越多。

在另一种实施方式中，参见图1，过滤件可以为过滤管2，过滤管2设置于出料口120内，过滤管2包括管体和填充在管体内的石英棉，该管体的管壁呈网状，能够过滤催化剂粉末。其中，为了有效提高对催化剂粉末的过滤效果，过滤管2上的网孔优选为10目～200目，过滤管2相对于出料口120可拆卸，方便更换和清洗。

在又一种实施方式中，为进一步有效阻止催化剂粉末从出料口120排出，过滤件包括过滤网3和过滤管2，过滤网3横向隔设于反应管1内且位于出料口120的上方，过滤管2设置于出料口120内。使用时，催化剂粉末先经过过滤网3完成一次过滤，再经过过滤管2实现再次过滤，从而更加有效地阻挡催化剂粉末进入管路系统，保证气体物料流通顺畅。

本发明中，固定床反应管包括支撑架4、固定架6和热电偶套管5，支撑架4设置于反应管1内的底部，支撑架4的外直径尺寸略小于或等于反应管1内直径的尺寸，可以使支撑架4插设于反应管1内，支撑架4与热电偶套管5的底端的相抵，不仅起到对热电偶套管5的支撑，同时还用于支撑反应管1内装填的瓷球、催化剂等。固定架6设置于反应管1内的顶部，固定架6的外直径尺寸略小于或等于反应管1内直径的尺寸，可以使固定架6插设于反应管1内，固定架6的中轴心位置设有贯穿的限位孔，限位孔的尺寸略大于热电偶套管5的外径尺寸，便于热电偶套管5穿过并将其固定限位，热电偶套管5同轴插设于反应管1内。由此实现对热电偶套管5底端的支撑和顶端的固定限位，同时便于热电偶套管5的重复安装。

进一步，为了更好地实现对热电偶套管5底端的支撑和固定，支撑架4上设有限位结构，用于对热电偶套管5的底端进行横向(即图1所示的水平方向，也是热电偶套管5的径向)限位。优选地，限位结构可以包括管状件40。具体地，如图1所示，该管状件40可以为一直管，管状件40的底部固定连接于支撑架4顶面的中心位置，且管状件40的内径尺寸略大于热电偶套管5的外径尺寸，热电偶套管5的底端可插设于管状件40内，由此实现对热电偶套管5底端的固定限位。

本发明中，支撑架4优选为不锈钢材质，支撑架4可包括相互平行且间隔设置的上支撑板41、下支撑板以及连接于上支撑板41与下支撑板之间的支撑杆，其中，支撑杆可以为相互平行且间隔设置的多个，以保证支撑架4的稳定性和受力强度，从而更好地固定及支撑热电偶套管5和反应管1内装填的瓷球、催化剂等。如图1和图3所示，上支撑板41和下支撑板之间形成的空间与出料口120连通，上支撑板41上设有多个第一通气孔42，用以供气体物料通过。优选地，第一通气孔42的孔径为0.1mm-10mm，以保证气体物料通过，阻止催化剂粉末通过。下支撑板可以是不锈钢材质的且没有开孔的实心板。

此外，过滤网3覆盖在上支撑板41上。可以理解的是，管状件40的底端固定连接于上支撑板41的顶面，过滤网3具有供管状件40穿过的通孔(参见图1和图2)。在使用时，反应管1内的催化剂粉末先经过过滤网3过滤，大部分催化剂粉末经过滤网3阻隔停留在过滤网3上面的腔室内，透过过滤网3的催化剂粉末经过带有第一通气孔42的上支撑板41进行第二次过滤，最后剩余少量的催化剂粉末到达出料口120内的过滤管2，实现第三次过滤，以此阻止催化剂粉末从出料口120排出。

进一步，固定架6包括相互平行且间隔设置的上固定板、下固定板61以及连接于上固定板与下固定板61之间的固定杆，上固定板和下固定板61之间形成的空间与进料口110连通，下固定板61上开设有多个第二通气孔62，优选地，第二通气孔62的孔径为0.1mm-10mm。使用时，参照图1，气体物料从进料口110进入到上固定板和下固定板61之间形成的空间，然后经下固定板61上的第二通气孔62向下进入反应管1内的催化剂床层(可以由瓷球和催化剂组成)。其中，下固定板61的存在不仅能够供气体物料通过，还能起到阻止催化剂粉末向上进入进料口110甚至与进料口110连接的管路的作用。其中，上固定板和下固定板61可以是不锈钢材质的且中心设有开孔60(参见图1和图4)，开孔60的孔径略大于热电偶套管5的外径尺寸，可供热电偶套管5穿过。

本发明中，如图1所示，反应管1为上下两端开口的直管，上端开口与上法兰7密封安装，下端开口与下法兰8密封安装，为了更好地保证反应管1的密闭性，反应管1的上下两端与上、下法兰8之间分别装有密封垫13，例如石墨金属缠绕垫；并分别通过第一紧固螺栓14和第二紧固螺栓15固定连接并施压密闭。其中，上法兰7的中心位置设有通孔71，通孔71的孔径略大于热电偶套管5的外径尺寸，可供热电偶套管5穿过。

其中，热电偶套管5穿过固定架6和上法兰7后，为了将热电偶套管5的上端固定，上法兰7上还可设有固定结构9。具体地，固定结构9可包括直管91、压紧螺帽92、O型圈93和压环94，其中，直管91的底部连接于上法兰7的顶面，O型圈93安装于直管91内，压环94密封插入直管91内，热电偶套管5的一端可以依次从O型圈93和压环94中穿出，O型圈93能够与热电偶套管5接触实现密封。该直管91具有外螺纹结构，压紧螺帽92具有相匹配的内螺纹结构，固定套设在直管91外，并能够将压环94上远离O型圈93的一端夹紧固定在直管91和压紧螺帽92之间。

需要说明的是，当压紧螺帽92拧紧在直管91上时，压紧螺帽92可以推动压环94挤压O型圈93，使O型圈93发生径向变形，从而可以使O型圈93与热电偶套管5充分挤压接触实现密封，同时也可以实现对热电偶套管5的定位，保证热电偶套管5的稳定。

本发明中，固定床反应管还可包括移动升降机构10，移动升降机构10设置于下法兰8的底部，通过调整移动升降机构10的高度和位置，可以便于固定床反应管1的安装和拆卸，从而降低操作人员的劳动强度，避免对操作人员产生安全危害。其中，如图1所示，移动升降机构10可以是底部具有滚轮的升降装置。

具体地，在固定床反应管安装过程中，可以在移动升降机构10上放置下法兰8，然后依次安放密封垫13、支撑架4、过滤网3，调整移动升降机构10的高度，使下法兰8和反应管1底部的螺栓孔位置吻合，采用第二紧固螺栓15压紧固定；之后向反应管1内依次装入热电偶套管5、瓷球、催化剂、瓷球、固定架6，反应管1上方依次安放密封垫13、上法兰7，使上法兰7和反应管1顶部的螺栓孔位置吻合，采用第一紧固螺栓14压紧固定，最后依次将O型圈93、压环94安装于直管91内，安装压紧螺帽92，保证设备的密闭性。

此外，在固定床反应管拆卸过程中，可以先松开压紧螺帽92，依次取出压环94、O型圈93，松开第一紧固螺栓14，依次取出上法兰7、密封垫13、热电偶套管5、固定架6，松开第二紧固螺栓15，调整移动升降机构10的高度，使反应管1内的催化剂和瓷球倾泻出，待催化剂和瓷球倾泻完毕后，依次取出密封垫13、过滤网3、支撑架4。

由此可见，通过设置移动升降机构10，可以有效解决固定床反应管的装卸不方便的问题，降低实验操作人员的劳动强度，提高实验的安全性。

进一步，为了更好地限制移动升降机构10相对于所述下法兰8的横向移动，可以在下法兰8的底部设置限位器101。其中，根据本发明的一种实施方式，限位器101可以是一圈从下法兰8底部同轴向下凸出的环形凸缘，环形凸缘的内径尺寸略大于移动升降机构10的外缘尺寸，使得移动升降机构10与下法兰8的接触端可以置于环形凸缘内。

本发明中，固定床反应管还包括两个变径接头11，两个变径接头11分别密封安装于进料口110和出料口120，通过设置变径接头11，可使得进料口110和出料口120便于连接直径不同的管路。

具体地，变径接头11可通过密封结构密封安装于进料口110和出料口120。密封结构可包括螺纹管16、压紧螺帽17和金属垫片18，螺纹管16可套设于进料口110或出料口120外，螺纹管16具有外螺纹，能够与具有内螺纹的压紧螺帽17通过内设的金属垫片18将变径接头11密封安装于进料口110或出料口120。

此外，该反应管1的外侧还可设有保温层12(保温层12中可设置有加热电阻丝)，保温层12套设于反应管1外，用于反应管1的保温和升温，耐高压(0～2.0Mpa)、高温(0～600℃)。

本发明的固定床反应管可广泛地应用于中试装置中，有较高的实用价值和应用前景。

本发明另一方面提供一种中试装置，包括以上所述的固定床反应管。

以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。