一种PVC用多功能加工助剂环氧油酸单甘酯的制备方法

技术领域

本发明涉及一种PVC用多功能加工助剂环氧化油酸单甘酯的制备方法，属于PVC加工助剂合成技术领域。

背景技术

聚氯乙烯(PVC)是世界五大通用树脂之一，也是最早工业化的树脂之一，其产量仅次于聚乙烯，因其性能优异、价格低廉而被广泛应用于人们生活的各个领域。但由于自身结构的缺陷，受热过程中容易发生脱氯化氢反应而降解。因此，在PVC加工应用中必须加入热稳定剂。

目前已经工业化的PVC热稳定剂主要有铅盐类、金属皂类、有机锡类、稀土类以及有机辅助热稳定剂。但在PVC加工过程中光是靠稳定剂是远远不够的，实际上在PVC加工中还需加入增塑剂、润滑剂等加工助剂。这些助剂缺一不可，但一一添加，不仅使生产复杂、成本提升。因此开发多功能的PVC加工助剂就显得十分必要。常用的内滑剂单硬脂酸甘油酯因相容性差，析出严重，引入环氧基团后与PVC的相容性大大提高，并兼有一定的辅助耐热功能。

因此，现有技术存在缺陷，需要改进。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种环氧值高、加工容易、生产成本低的PVC用多功能加工助剂环氧化油酸单甘酯的制备方法。

为了实现上述目的，本发明技术方案如下：一种PVC用多功能加工助剂环氧化油酸单甘酯的制备方法，包括以下步骤：

S1：将0.3mol的油酸单甘酯、0.2～0.8％油酸单甘酯质量的固体金属酸催化剂、0.2～0.6mol的甲酸加入至反应器中，反应器内的温度控制在40～100℃，然后缓慢滴加含过氧化氢0.5～1.5mol的工业双氧水，反应2～6h后得到环氧化油酸单甘酯混合液；

S2：将步骤S1得到的环氧化油酸单甘酯混合液进行过滤分离，以得到分离液和固体酸催化剂；

S3：将步骤(2)得到的分离液，通过分液漏斗分离出水层，得到环氧化油酸单甘酯产品。

作为优选的，步骤S1中，固体金属酸催化剂中油酸单甘酯的质量分数为 0.2％，甲酸的浓度为0.2mol/L，反应器的控制温度为40℃，工业双氧水中过氧化氢的浓度为0.5mol/L，反应时间为2h。

作为优选的，步骤S1中，固体金属酸催化剂中油酸单甘酯的质量分数为0.8％，甲酸的浓度为0.6mol/L，反应器的控制温度为100℃，工业双氧水中过氧化氢的浓度为0.5mol/L，反应时间为6h。

作为优选的，所述固体金属酸催化剂为锌、铜、锆或镍化合物的其中一种。

作为优选的，在步骤S1中，工业双氧水的滴加速率为0.1～0.5mL/s。

作为优选的，在步骤S2中，采用常压过滤分离法对环氧化油酸单甘酯混合液进行过滤分离出分离液和固体酸催化剂。

作为优选的，在步骤S3中，分离液采用梨形分液漏斗分离出水层，上层为环氧化油酸单甘酯产品。

本发明具有以下有益效果：环氧化油酸单甘酯可吸收PVC树脂在分解时放出的HCL，减少PVC中不稳定的羟氯代烯丙基共轭双键的形成，从而阻止了 PVC的连续分解作用，起到热稳定剂的作用；同时环氧化油酸单甘酯与PVC的相容性极好，能很快地均匀分散在PVC基体内，从而消弱PVC大分子间的相互作用力，增大分子间的相互移动性；另外，环氧化油酸单甘酯对极性PVC分子有很强的亲和力，起到了增塑剂和内润滑剂的作用；本发明采用的固体酸催化剂，不仅可提高加工助剂的环氧值，并且固体酸催化剂作为固体化合物，相对于传统的液体催化剂，可便于回收再次利用，大大提高催化剂的资源利用率，降低企业的生产成本。

具体实施方式

为了便于本领域技术人员的理解，下面结合具体实例对本发明做进一步的描述。

实施例1：

本实施例提供一种PVC用多功能加工助剂环氧化油酸单甘酯的制备方法，将0.3mol油酸单甘酯、0.2％油酸单甘酯质量的固体金属酸催化剂、0.2mol甲酸加入反应器中，其中，0.2％油酸单甘酯质量的固体金属酸催化剂为锌金属化合物，控制温度在40℃，再缓慢滴加含过氧化氢0.5mol的工业双氧水，工业双氧水的滴加速率为0.1mL/s，反应2h得到环氧化油酸单甘酯混合液，将得到的环氧化油酸单甘酯混合液采用常压过滤分离法进行过滤分离，经过过滤分离得到分离液和含锌金属化合物的固体酸催化剂，再将得到的分离液通过梨形分液漏斗分离出水层，得到环氧化油酸单甘酯产品，测其环氧值在5.23％。

实施例2：

本实施例提供一种PVC用多功能加工助剂环氧化油酸单甘酯的制备方法，将0.3mol油酸单甘酯、0.5％油酸单甘酯质量的固体金属酸催化剂、0.4mol甲酸加入反应器中，其中，0.5％油酸单甘酯质量的固体金属酸催化剂为铜金属化合物，控制温度在70℃，再缓慢滴加含过氧化氢1mol的工业双氧水，工业双氧水的滴加速率为0.3mL/s，反应4h得到环氧化油酸单甘酯混合液，将得到的环氧化油酸单甘酯混合液采用常压过滤分离法进行过滤分离，经过过滤分离得到分离液和含铜金属化合物的固体酸催化剂，再将得到的分离液通过梨形分液漏斗分离出水层，得到环氧化油酸单甘酯产品，测其环氧值在5.91％。

实施例3：

本实施例提供一种PVC用多功能加工助剂环氧化油酸单甘酯的制备方法，将0.3mol油酸单甘酯、0.8％油酸单甘酯质量的固体金属酸催化剂、0.6mol甲酸加入反应器中，其中，0.8％油酸单甘酯质量的固体金属酸催化剂为锆金属化合物，控制温度在100℃，再缓慢滴加含过氧化氢1.5mol的工业双氧水，工业双氧水的滴加速率为0.5mL/s，反应6h得到环氧化油酸单甘酯混合液，将得到的环氧化油酸单甘酯混合液采用常压过滤分离法进行过滤分离，经过过滤分离得到分离液和含锆金属化合物的固体酸催化剂，再将得到的分离液通过梨形分液漏斗分离出水层，得到环氧化油酸单甘酯产品，测其环氧值在6.58％。

本发明具有以下有益效果：环氧化油酸单甘酯可吸收PVC树脂在分解时放出的HCL，减少PVC中不稳定的羟氯代烯丙基共轭双键的形成，从而阻止了 PVC的连续分解作用，起到热稳定剂的作用；同时环氧化油酸单甘酯与PVC的相容性极好，能很快地均匀分散在PVC基体内，从而消弱PVC大分子间的相互作用力，增大分子间的相互移动性；另外，环氧化油酸单甘酯对极性PVC分子有很强的亲和力，起到了增塑剂和内润滑剂的作用；本发明采用的固体酸催化剂，不仅可提高加工助剂的环氧值，并且固体酸催化剂作为固体化合物，相对于传统的液体催化剂，可便于回收再次利用，大大提高催化剂的资源利用率，降低企业的生产成本。

以上仅为本发明的较佳实施个例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。