一种提高磷酸酯抗燃液压油性能的方法

技术领域

本发明属于合成润滑油技术领域，具体为一种提高磷酸酯抗燃液压油性能的方法。

背景技术

磷酸酯抗燃液压油是一种人工合成润滑油，其基础油主要包括三烷基磷酸酯、三芳基磷酸酯和烷基芳基磷酸酯三种。其中三芳基磷酸酯与相同相对分子质量的三烷基磷酸酯相比，有较高的黏度和的黏温性能，多用做工业抗燃液压液。此外，磷酸酯抗燃液压油具有良好的抗燃性和优良的抗磨性，在电力、军事、飞机液压系统以及接近高温热源和明火附近的高温高压液压系统中有不可替代的地位。

随着电力工业的迅速发展，大容量、高参数的汽轮机组投运越来越多，火电厂单机容量已达300～800MW。亚临界和超临界参数的机组得到广泛的应用，蒸汽温度已达550℃左右，高的可达565℃以上，调速系统的工作介质——调节液的工作压力也上升到3.0～14.0Mpa

[1]刘永洛.磷酸酯抗燃油在我国发电厂的应用[J].润滑油，2006，21(5)：9-13.

[2]郑东东，郝玉杰，李春诚等.抗燃液压液的技术发展现状[J].润滑油,2012,27(2):5-9.

发明内容

针对目前市售的磷酸酯基础油体积电阻率和自燃点偏低，不能满足电力行业的需求。工业处理磷酸酯基础油存在能耗高，污染严重、费用高的问题，本发明提出使用镁铝水滑石吸附处理磷酸酯基础油，目的在于降低磷酸酯基础油处理的能耗和成本，以简单易操作的方式除去磷酸酯基础油中的杂质，提高纯度，进而提高磷酸酯基础油的体积电阻率和自燃点。

本发明可以通过以下技术方案实现：

一种提高磷酸酯抗燃液压油性能的方法，包括以下步骤：

S1：将镁铝水滑石加入到磷酸酯基础油中，在70-200℃温度下搅拌吸附0.5-10h，然后趁热过滤分离，得到镁铝水滑石和改进的磷酸酯基础油；控制镁铝水滑石与磷酸酯基础油的质量比为0.5-20:100；

S2：向改进的磷酸酯基础油依次加入粘度指数改进剂、抗氧化剂、防腐蚀剂、捕酸剂、抗泡剂和染料混合均匀，即得到磷酸酯抗燃液压油；

S3：镁铝水滑石经洗涤、过滤、干燥、焙烧后，回收再利用。

优选的，镁铝水滑石为碳酸根型、硫酸根型、硝酸根型或者氯离子型中的一种或多种；镁铝水滑石的焙烧再生温度为150-600℃。

优选的，粘度指数改进剂为聚丙烯酸酯的衍生物；如：聚甲基丙烯酸乙酯、聚甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯-丁二烯共聚物和聚异丁烯中的一种或多种；其中，粘度指数改进剂的添加量占磷酸酯抗燃液压油的质量分数为0.5-10％。

优选的，抗氧化剂包括受阻酚类抗氧剂；受阻酚类抗氧剂为胺类抗氧剂和多元醇酯类抗氧剂中的一种或多种；如：2，6-二叔丁基对甲酚，N-苯基-α-萘胺等其中，抗氧化剂的添加量占磷酸酯抗燃液压油的质量分数为1-5％。

优选的，防腐蚀剂为全氟环烷基磺酸盐，如全氟辛基磺酸钠、全氟辛基磺酸钾中的一种或多种；其中，防腐蚀剂的添加量占磷酸酯抗燃液压油质量分数为0.5-10％。

优选的，捕酸剂为7-氧杂二环[4,1,0]庚烷-3-羧酸和7-氧杂二环[4,1,0]庚烷-3,4-二羧酸中的一种或多种；其中，捕酸剂的添加量占磷酸酯抗燃液压油的质量分数为1-3％。

优选的，抗泡剂为二甲基硅油；其中，抗泡剂的添加量占磷酸酯抗燃液压油的质量分数为0.005-0.1％。

优选的，染料的添加量占磷酸酯抗燃液压油的质量分数为0.001-0.005％。

优选的，在S1中，改进磷酸酯基础油的具体制备工艺包括以下步骤：

S11：镁铝水滑石的制备：将Mg(NO

S12：将S11得到的500g的碳酸根型镁-铝的水滑石置于盛有50Kg磷酸三(二甲苯)酯、异丙基化磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯和磷酸三(异丁基)酯混合液的反应釜中；于100℃下吸附反应10h，然后过滤，得到澄清混合液：即为改进磷酸酯基础油；控制磷酸三(二甲苯)酯、异丙基化磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯和磷酸三(异丁基)酯的质量比为7:2:0.5：0.5。

优选的，将S3中的镁铝水滑石过滤回收，然后用石油醚洗涤3次，放在100℃烘箱中真空干燥至恒重，然后放在马弗炉中程序升温至300℃焙烧5h，取出放在干燥箱中冷却至室温，得到再生的镁铝水滑石，备用；

将40g再生的镁铝水滑石置于盛有400g磷酸三(二甲苯)酯,异丙基化磷酸三苯酯，磷酸三甲苯酯和磷酸三(异丁基)酯混合液的三口瓶中；于100℃下吸附反应2h，然后过滤，直至得到澄清混合液；即为使用再生的镁铝水滑石处理的磷酸酯基础油

与现有技术相比，本发明的有益效果是：镁铝水滑石(Mg-Al LDHs)作为一种层状双金属氢氧化物，由于其简单的制备工艺与优异的离子交换性、热稳定性等，在环境和吸附材料领域有广泛的应用；考虑到镁铝水滑石的结构，本发明处理磷酸酯基础油操作方法简便，处理过的磷酸酯基础油的体积电阻率和自燃点有明显提高，体积电阻率可达5.0*1011Ω·cm,自燃点可达650℃。此外，使用过的水滑石经洗涤、过滤、干燥、焙烧再生后可重复利用5次，第五次处理的磷酸酯基础油的体积电阻率为8.0*1010Ω·cm,自燃点可达580℃，高于市售的磷酸酯抗燃液压油；

润滑油的调制中海需要加入各种添加剂，磷酸酯抗燃液压油需要的添加剂主要有：①粘度指数改进剂，主要用于改善磷酸酯抗燃油的粘温性能；②，抗氧化剂，磷酸酯抗燃液压油的工作温度较高，需加入抗氧化剂，降低油品的高温氧化进程；③捕酸剂，酸值超标会加速磷酸酯的水解，造成一系列不良后果。因此需要加入少量补酸剂，降低酸值，抑制水解。④防腐蚀剂，钢，铜等金属是磷酸酯氧化的催化剂，为减缓氧化进程，需加入防腐蚀剂，降低金属的催化作用。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种提高磷酸酯抗燃液压油性能的方法，包括以下步骤：

S1：将镁铝水滑石加入到磷酸酯基础油中，在200℃温度条件下搅拌吸附10h，然后过滤分离，得到镁铝水滑石和改进的磷酸酯基础油；控制镁铝水滑石与磷酸酯基础油的质量比为20:100；

S2：向改进的磷酸酯基础油依次加入抗氧化剂、捕酸剂、抗泡剂和染料进行混合，即得到磷酸酯抗燃液压油；

S3：镁铝水滑石经洗涤、过滤、干燥、焙烧再生后，回收再利用。

镁铝水滑石为碳酸根型、硫酸根型、硝酸根型或者氯离子型中的一种多种；镁铝水滑石的焙烧再生温度为600℃。

粘度指数改进剂为聚丙烯酸酯的衍生物；如聚甲基丙烯酸乙酯、聚甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯-丁二烯共聚物和聚异丁烯中的一种或多种；其中，粘度指数改进剂的添加量占磷酸酯抗燃液压油的质量分数为0.5-10％。

抗氧化剂包括受阻酚类抗氧剂；受阻酚类抗氧剂为胺类抗氧剂和多元醇酯类抗氧剂中的一种或多种；其中，抗氧化剂的添加量占磷酸酯抗燃液压油的质量分数为5％。

防腐蚀剂为全氟环烷基磺酸盐，全氟环烷基磺酸盐为全氟辛基磺酸钠、全氟辛基磺酸钾中的一种或多种；其中，防腐蚀剂的添加量占磷酸酯抗燃液压油质量分数为10％。

捕酸剂为7-氧杂二环[4,1,0]庚烷-3-羧酸和7-氧杂二环[4,1,0]庚烷-3,4-二羧酸中的一种或多种；其中，捕酸剂的添加量占磷酸酯抗燃液压油的质量分数为3％。

抗泡剂为二甲基硅油；其中，抗泡剂的添加量占磷酸酯抗燃液压油的质量分数为0.1％。

染料的添加量占磷酸酯抗燃液压油的质量分数为0.005％。

在S1中，改进的磷酸酯基础油的具体制备工艺包括以下步骤：

S11：镁铝水滑石的制备：将Mg(NO

S12：将S11得到的500g的碳酸根型镁-铝的水滑石置于盛有50Kg磷酸三(二甲苯)酯、异丙基化磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯和磷酸三(异丁基)酯混合液的反应釜中；于100℃下吸附反应10h，然后过滤，得到澄清混合液：即为改进的磷酸酯基础油；控制磷酸三(二甲苯)酯、异丙基化磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯和磷酸三(异丁基)酯的质量比为7:2:0.5：0.5。

在S1中，磷酸酯抗燃液压油的具体制备工艺包括以下步骤：

S13:向改进的磷酸酯基础油中加入粘度指数改进剂，抗氧化剂，防腐蚀剂，抗泡剂，染料，搅拌溶解均匀，即得到磷酸酯抗燃液压油。

镁铝水滑石的回收再利用工艺包括以下步骤：

将S3中的镁铝水滑石过滤回收，然后用石油醚洗涤3次，放在100℃烘箱中真空干燥至恒重，然后放在马弗炉中程序升温至300℃焙烧5h，取出放在干燥器中冷却至室温，得到回收镁铝水滑石，备用；

将40g回收的镁铝水滑石置于盛有400g磷酸三(二甲苯)酯,异丙基化磷酸三苯酯，磷酸三甲苯酯和磷酸三(异丁基)酯混合液的锥形瓶中；于100℃下吸附反应2h，然后过滤，直至得到澄清混合液；即得到回收的镁铝水滑石处理的磷酸酯基础油。然后加入粘度指数改进剂，抗氧化剂，防腐蚀剂，抗泡剂，染料，搅拌溶解均匀，即得到磷酸酯抗燃液压油。实施例2

一种提高磷酸酯抗燃液压油性能的方法，包括以下步骤：

S1：将镁铝水滑石加入到磷酸酯基础油中，在150℃温度条件下搅拌吸附5h，然后过滤分离，得到镁铝水滑石和改进磷酸酯基础油；控制镁铝水滑石与磷酸酯基础油的质量比为10:100；

S2：向改进磷酸酯基础油依次加入粘度指数改进剂、抗氧化剂、捕酸剂、抗泡剂和染料进行混合，即得到磷酸酯型抗燃液压油；

S3：镁铝水滑石经洗涤、过滤、干燥、焙烧后，回收再利用。

镁铝水滑石为碳酸根型、硫酸根型、硝酸根型或者氯离子型中的一种多种；镁铝水滑石的焙烧再生温度为400℃。

粘度指数改进剂为聚丙烯酸酯的衍生物；聚丙烯酸酯的衍生物为聚甲基丙烯酸乙酯、聚甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯-丁二烯共聚物和聚异丁烯中的一种或多种；其中，粘度指数改进剂的添加量占磷酸酯抗燃液压油的质量分数为0.5-10％。

抗氧化剂包括受阻酚类抗氧剂；受阻酚类抗氧剂为胺类抗氧剂和多元醇酯类抗氧剂中的一种或多种；其中，抗氧化剂的添加量占磷酸酯抗燃液压油的质量分数为3％。

防腐蚀剂为全氟环烷基磺酸盐，全氟环烷基磺酸盐为全氟辛基磺酸钠、全氟辛基磺酸钾中的一种或多种；其中，防腐蚀剂的添加量占磷酸酯抗燃液压油的质量分数为5％。

捕酸剂为7-氧杂二环[4,1,0]庚烷-3-羧酸和7-氧杂二环[4,1,0]庚烷-3,4-二羧酸中的一种或多种；其中，捕酸剂的添加量占磷酸酯抗燃液压油的质量分数为2％。

抗泡剂为二甲基硅油；其中，抗泡剂的添加量占磷酸酯抗燃液压油的质量分数为0.05％。

染料的添加量占磷酸酯抗燃液压油的质量分数为0.003％。

在S1中，改进磷酸酯基础油的具体制备工艺包括以下步骤：

S11：将Mg(NO

S12：将S11得到的500g的碳酸根型镁-铝的水滑石置于盛有50Kg磷酸三(二甲苯)酯、异丙基化磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯和磷酸三(异丁基)酯混合液的反应釜中；于100℃下吸附反应10h，然后过滤，得到澄清混合液：即为改进磷酸酯基础油；控制磷酸三(二甲苯)酯、异丙基化磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯和磷酸三(异丁基)酯的质量比为7:2:0.5：0.5。

将S3中的镁铝水滑石过滤回收，然后用石油醚洗涤3次，放在100℃烘箱中真空干燥至恒重，然后放在马弗炉中程序升温至300℃焙烧5h，取出放在干燥箱中冷却至室温，得到回收镁铝水滑石，备用；

将40g回收镁铝水滑石置于盛有400g磷酸三(二甲苯)酯,异丙基化磷酸三苯酯，磷酸三甲苯酯和磷酸三(异丁基)酯混合液的三口瓶中；于100℃下吸附反应2h，然后过滤，直至得到澄清混合液；即得到再生的镁铝水滑石处理的磷酸酯基础油。然后加入粘度指数改进剂，抗氧化剂，防腐蚀剂，抗泡剂，染料，搅拌溶解均匀，即得到磷酸酯抗燃液压油。实施例3

一种提高磷酸酯基础油性能的方法，包括以下步骤：

S1：将镁铝水滑石加入到磷酸酯基础油中，在200℃温度条件下搅拌吸附10h，然后过滤分离，得到镁铝水滑石和改进磷酸酯基础油；控制镁铝水滑石与磷酸酯基础油的质量比为20:100；

S2：向改进磷酸酯基础油依次加入粘度指数改进剂、抗氧化剂、捕酸剂、抗泡剂和染料进行混合，即得到磷酸酯抗燃液压油；

S3：镁铝水滑石经洗涤、过滤、干燥、焙烧后，回收再利用。

镁铝水滑石为碳酸根型、硫酸根型、硝酸根型或者氯离子型中的一种多种；镁铝水滑石的焙烧再生温度为600℃。

粘度指数改进剂为聚丙烯酸酯的衍生物；聚丙烯酸酯的衍生物为聚甲基丙烯酸乙酯、聚甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯-丁二烯共聚物和聚异丁烯中的一种或多种；其中，粘度指数改进剂的添加量占磷酸酯抗燃液压油的质量分数为10％。

抗氧化剂包括受阻酚类抗氧剂；受阻酚类抗氧剂为胺类抗氧剂和多元醇酯类抗氧剂中的一种或多种；其中，抗氧化剂的添加量占磷酸酯抗燃液压油的质量分数为5％。

防腐蚀剂为全氟环烷基磺酸盐，全氟环烷基磺酸盐为全氟辛基磺酸钠、全氟辛基磺酸钾中的一种或多种；其中，防腐蚀剂的添加量占磷酸酯抗燃液压油的质量分数为10％。

捕酸剂为7-氧杂二环[4,1,0]庚烷-3-羧酸和7-氧杂二环[4,1,0]庚烷-3,4-二羧酸中的一种或多种；其中，捕酸剂的添加量占磷酸酯抗燃液压油的质量分数为3％。

抗泡剂为二甲基硅油；其中，抗泡剂的添加量占磷酸酯抗燃液压油的质量分数为0.1％。

染料的添加量占磷酸酯抗燃液压油的质量分数为0.005％。

在S1中，改进磷酸酯基础油的具体制备工艺包括以下步骤：

S11：将Mg(NO

S12：将S11得到的500g的碳酸根型镁-铝的水滑石置于盛有50Kg磷酸三(二甲苯)酯、异丙基化磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯和磷酸三(异丁基)酯混合液的反应釜中；于100℃下吸附反应10h，然后过滤，得到澄清混合液：即为改进磷酸酯基础油；控制磷酸三(二甲苯)酯、异丙基化磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯和磷酸三(异丁基)酯的质量比为7:2:0.5：0.5。

将S3中的镁铝水滑石过滤回收，然后用石油醚洗涤3次，放在100℃烘箱中真空干燥至恒重，然后放在马弗炉中程序升温至300℃焙烧5h，取出放在干燥箱中冷却至室温，得到回收的镁铝水滑石，备用；

将40g回收镁铝水滑石置于盛有400g磷酸三(二甲苯)酯,异丙基化磷酸三苯酯，磷酸三甲苯酯和磷酸三(异丁基)酯混合液的锥形瓶中；于100℃下吸附反应2h，过滤，直至得到澄清混合液；即得到回收的镁铝水滑石处理的磷酸酯基础油。然后加入粘度指数改进剂，抗氧化剂，防腐蚀剂，抗泡剂，染料，搅拌溶解均匀，即得到磷酸酯抗燃液压油。对各组实施例进行性能测试：

通过改进磷酸酯基础油调制的磷酸酯抗燃液压油进行性能测试；

使用回收的镁铝水滑石处理的磷酸酯基础油调制的磷酸酯抗燃液压油进行性能测试；

以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。