一种高比表面积生物质多孔碳的制备方法

技术领域

本发明涉及ZnCl

背景技术

多孔碳是通过相互连接的孔所形成的网状多孔材料，具有非常发达的孔状结构、很强的机械性能、极大的比表面积等优点，可广泛应用于能源、吸附、催化、电化学储能和生物等不同的领域。但制造多孔碳材料时，采用的工艺通常比较繁琐，存在制备成本偏高、消耗时间长、产物比表面积低等方面的不足，这严重阻碍了多孔碳材料的发展

基于以上，当前急需一种成本低又简单，产品比表面积更高的方法去制备多孔碳材料。生物碳作为多孔碳的一种，因其具有质量轻、气孔多、耐酸碱、导电性能强、易加工处理等优势，以及制备方式多种多样，且制备生物碳的原料：生物质材料价格低廉容易处理，同时能够衍生出的多种多孔结构材料具有良好的生物兼容性和大的比表面积，具有独特的物理、化学吸附性能

针对传统多孔碳的制作工艺复杂、成本高、碳材料比表面积较小的缺点，选用麻纤维、木材等生物质材料为原料，ZnCl

麻纤维与木材生物质材料木质素含量较高，孔隙结构发达并且呈空心结构，活化时活化剂容易进入到其内部，使得制备的多孔生物碳拥有非常高的比表面积和更多样的孔结构；麻纤维和木材作为一种生物质能源，具有来源丰富、可再生、易降解、污染等优点，对环境保护和可持续发展有长远意义。由于在化学活化法制备生物质多孔碳的过程中，烧制温度对产品的比表面积、孔径等起着重要作用，但目前所报道的生物碳材料比表面积普遍较小(Chen

参考文献：

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发明内容

本发明的目的在于公开一种新型的ZnCl

本发明的技术方案如下：

本发明选择具有多维、多层次、多结构的麻纤维和木材为生物质原料，具体的工艺包括如下步骤：

(1)生物质预处理

将生物质剪成碎片，放入容器内，加入沸水没过生物质表面，继续煮沸至生物质表面发白后取出，用去离子水洗涤，过滤；将过滤后的生物质进行干燥，干燥完成后，将生物质密封保存；

(2)生物碳制备

将第(1)步预处理的生物质称重放入容器，加入ZnCl

操作工艺条件优选：

所述步骤(1)中煮沸时间优选0.5-1h；

所述步骤(1)、(2)中干燥方法优选真空干燥箱中80-120℃干燥8-12h，每3-4h抽真空一次，或放入冷冻干燥机冷冻干燥20-24h；

所述步骤(2)中ZnCl

所述步骤(2)中浸渍搅拌条件优选30-40℃下恒温搅拌8-10h，每3-5h超声震荡10-30min；

所述步骤(2)中粗样品提纯搅拌时间优选4-5h。

本发明适用于各种麻纤维类、木材等生物质。

实验条件优选1.0mol·L

所得产品在所有产品里比表面积最大，形貌结构最为完整。

实验所使用的实验药品均为分析纯。

优点和优异效果

1.生物质材料具有来源广泛、种类繁多、成本低廉、可再生和绿色环保等优点，同时能够衍生出的多种多孔结构材料，具有良好的生物兼容性和大的比表面积，使得生物碳材料的应用范围十分的广阔，如：超级电容器、燃料电池、电化学传感以及锂离子电池储能等。

2.通过选用生物质材料为原料，ZnCl

3.本方法所得生物质多孔碳比表面积在820-1330m

附图说明

图1为实施例中苎麻基生物质多孔碳在不同放大倍数下的扫描电镜图(图a为0.5k，图b为5k，图c为20k)

图2为实施例中苎麻基生物质多孔碳的氮气等温吸脱附曲线和孔径分布

图3为实施例中青麻基生物质多孔碳在不同放大倍数下的扫描电镜图(图a为5k，图b为20k，图c为100k)

图4为实施例中青麻基生物质多孔碳的氮气等温吸脱附曲线和孔径分布

图5为实施例中剑麻基生物质多孔碳在不同放大倍数下的扫描电镜图(图a为2k，图b为5k，图c为20k)

图6为实施例中剑麻基生物质多孔碳的氮气等温吸脱附曲线和孔径分布

图7为实施例中黄麻基生物质多孔碳在不同放大倍数下的扫描电镜图(图a为1k，图b为10k，图c为50k)

图8为实施例中黄麻基生物质多孔碳的氮气等温吸脱附曲线和孔径分布

图9为实施例中木材基生物质多孔碳在不同放大倍数下的扫描电镜图(图a为2k，图b为3k，图c为4k)

图10为实施例中木材基生物质多孔碳的氮气等温吸脱附曲线和孔径分布

具体实施方式

下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步的说明，但本发明的保护范围不限于此：

实施例1

苎麻基生物质多孔碳

实验所使用的实验药品均为分析纯。

步骤1：将苎麻纤维剪成碎片，放入沸水中继续煮沸0.5h生物质表面发白后取出，降温后用去离子水洗涤，过滤，放入真空干燥箱内，在100℃的条件下干燥10h，每3.5h抽1次真空，干燥结束后，取出洗涤干燥好的苎麻纤维，密封保存备用。

步骤2：配置1.0mol·L

步骤3：将步骤2处理后的苎麻纤维装入坩埚内放到气氛炉中，并且用氩气(Ar)作保护气，以5℃·min

图1从左到右是不同放大倍数的SEM图。由图可知，苎麻基生物质多孔碳样品呈现出完整的纤维形貌(图1a)，从图1b中可看出苎麻基生物质多孔碳样品的外壁呈现出层状结构，增大了生物碳的比表面积，从图1c中可看出苎麻基生物质多孔碳样品具有若干细小微孔，但由于分辨率的限制，无法分辨出微孔的孔径大小，需进一步的进行比表面积与孔隙度分析。

图2BET图可知苎麻基生物质多孔碳样品比表面积为1329.4m

结论：以苎麻纤维为原材料，ZnCl

实施例2

青麻基生物质多孔碳

实验所使用的实验药品均为分析纯。

步骤1：将青麻纤维剪成碎片，放入沸水中继续煮沸0.5h生物质表面发白后取出，降温后用去离子水洗涤，过滤，放入真空干燥箱内，在120℃的条件下干燥8h，每3h抽1次真空，干燥结束后，取出洗涤干燥好的青麻纤维，密封保存备用。

步骤2：配置0.75mol·L

步骤3：将步骤2处理后的青麻纤维装入坩埚内放到气氛炉中，并且用氩气(Ar)作保护气，以5℃·min

图3 SEM中可以发现青麻基生物质多孔碳样品有特别明显的孔隙结构，而且孔的内壁上还有许多分布均匀的小孔。

图4 BET得出青麻基生物质多孔碳样品的比表面积为1091.6m

结论：以青麻纤维为原材料，ZnCl

实施例3

剑麻基生物质多孔碳

实验所使用的实验药品均为分析纯。

步骤1：将剑麻纤维剪成碎片，放入沸水中继续煮沸0.75h生物质表面发白后取出，降温后用去离子水洗涤，过滤，放入真空干燥箱内，在80℃的条件下干燥12h，每4h抽1次真空，干燥结束后，取出洗涤干燥好的剑麻纤维，密封保存备用。

步骤2：配置1.0mol·L

步骤3：将步骤2处理后的剑麻纤维装入坩埚内放到气氛炉中，并且用氩气(Ar)作保护气，以4℃·min

图5 可以看出所制备的剑麻基生物质多孔碳样品具有较完整的空隙结构，孔分布密集，细致且均匀。

图6 BET可得剑麻基生物质多孔碳样品的比表面积为1130.8m

结论：以剑麻纤维为原材料，ZnCl

实施例4

黄麻基生物质多孔碳

实验所使用的实验药品均为分析纯。

步骤1：将黄麻纤维剪成碎片，放入沸水中继续煮沸1h生物质表面发白后取出，降温后用去离子水洗涤，过滤，放入冷冻干燥机内，冷冻干燥20h，干燥结束后，取出洗涤干燥好的黄麻纤维，密封保存备用。

步骤2：配置0.5mol·L

步骤3：将步骤2处理后的黄麻纤维装入坩埚内放到气氛炉中，并且用氮气(N

图7 可以明显的发现黄麻基生物质多孔碳样品整体的形状是呈条状的，能够观察到明显的孔状结构，可以说明它几乎没有发生塌陷。并且得到的生物质多孔碳形貌完整孔隙结构明显，碳孔分布均匀。

图8 BET图可得黄麻基生物质多孔碳样品的比表面积为819.8m

结论：以黄麻纤维为原材料，ZnCl

实施例5

木材基生物质多孔碳

实验所使用的实验药品均为分析纯。

步骤1：将木材剪成碎片，放入沸水中继续煮沸1h至生物质表面发白后取出，降温后用去离子水洗涤，过滤，放入冷冻干燥机内，冷冻干燥22h，干燥结束后，取出洗涤干燥好的木材碎片，密封保存备用。

步骤2：配置0.5mol·L

步骤3：将步骤2处理后的木材碎片装入坩埚内放到气氛炉中，并且用氩气(Ar)作保护气，以8℃·min

图9 从左到右是木材基生物质多孔碳样品不同放大倍数的SEM图。由图可知，木材基生物质多孔碳样品呈现出完整的条状形貌，从图中可看出样品的外壁呈现出层状结构，层与层之间有孔隙存在，增大了生物碳的比表面积。

图10 BET图可知木材基生物质多孔碳样品的比表面积为823.1m

结论：以木材为原材料，ZnCl

本发明公开和提出的技术方案，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变条件路线等环节实现，尽管本发明的方法和制备技术已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术路线进行改动或重新组合，来实现最终的制备技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。