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流体系统及用于操作流体系统的方法

文献发布时间:2023-06-19 13:27:45


流体系统及用于操作流体系统的方法

技术领域

本发明涉及一种流体系统、尤其是液相色谱系统,并且还涉及一种用于操作流体系统、尤其是液相色谱系统的方法。

背景技术

色谱法是一种分离和分析方法,在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配,即,溶于流动相中的各组分经过固定相时,由于与固定相发生作用(吸附、分配、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出以流动相对固定相中的混合物进行洗脱,最终达到分离的效果。其中,液相色谱法就是用液体作为流动相的色谱法。

在液相色谱系统中,待分析的样品借助溶剂(可称为流动相)被分析泵推动通过分离柱。分离柱可充填有吸附材料(可称为固定相),它可与样品的组分分子相互作用。根据样品中存在的不同组分与固定相的相互作用的强度,它们在不同时间从分离柱洗出。然后它们可作为不同的时间时的峰被分离柱下游的检测器检测到。例如,相互作用强的组分可以比相互作用弱的组分作为在时间上更晚的峰被洗出。

然后,从样品中分离出来的一些成分(馏分)可能需要进一步的样品处理、分离和分析,因此需要将它们收集到目标容器中。为此,馏分收集器是液相色谱系统的一种常见的辅助装置,主要用来收集经过液相色谱分离后的各种目标化合物。例如,当需要提供标准纯样或对某组分做进一步鉴定时,常会用到馏分收集器在色谱柱出口处收集所需组分,除去馏分中的流动相即得到纯组分。馏分收集器可按色谱峰流出的信号,以手工或自动控制方式进行切割。目前的发展趋势是实现进样与馏分收集的自动化,这样可进行连续的操作及反复的分离。

馏分收集器的基本工作原理是:液流(例如,液相的目标化合物)经过液相色谱分离后,按照时间先后顺序进入馏分收集器。馏分收集器依据目标化合物到达的时间切换馏分阀,将待收集的化合物收集在相应的容器中。此外,可以在两种馏分收集之间的间隙时选择阀将流路切换至废液,从而将不需要的溶剂或者流动相导入废液。

馏分收集器通常包括馏分阀和与其流体连接的收集针(或称分配针),收集针用于将所需的目标馏分分配到收集容器内。在某些应用场合下,会希望以一定的纯度、回收率及残留性能来收集分离的样品。然而,馏分收集器所采用的分配针可能会存在以下问题:例如,会随着使用时间而产生内部污染物;又例如,由于馏分阀的不断切换而残留有不希望收集到收集容器内的其它液体成分;还例如,由于馏分阀通常使用电磁阀,其内部结构可能会导致液体涡流效应,从而引起馏分残留等问题。为此,馏分收集器通常还设有用于清洗这种收集针的洗针装置。

但总体来说,目前市面上的馏分收集器的洗针方式不灵活,常需要使用专门的洗针液进行洗针,这一方面使得洗针成本较高,另一方面也会使洗针的管路设计也较为复杂。

因此,对于馏分收集器来说,一方面始终存在对灵活洗针、减少残留、提高回收率的需求,另一方面也期望馏分收集器在能灵活提供各项功能的前提下保持流路本身的设计仍较简单,成本较低。

发明内容

为此,本发明提供一种流体系统,流体系统包括:第一切换阀,第一切换阀包括多个端口,第一切换阀构造成能在各种配置下连接对应的端口,端口至少包括第一端口和第二端口;进入管线,进入管线连接到第一切换阀的第一端口;收集装置,收集装置连接到第一切换阀的第二端口;冲洗液储存装置,冲洗液储存装置构造成能储存来自进入管线的流体作为冲洗液;其中,流体系统至少包括收集配置和冲洗配置,在收集配置下,第一切换阀的第一端口和第二端口能流体连通,以使得收集装置能收集从进入管线经由第一切换阀流出的流体,而在冲洗配置下,至少能借助来自冲洗液储存装置的冲洗液对收集装置进行冲洗。

此外,本发明也提供一种用于操作流体系统的方法,流体系统包括:第一切换阀,第一切换阀至少包括第一端口和第二端口;进入管线,进入管线连接到第一端口;收集装置,收集装置连接到第二端口;冲洗液储存装置,冲洗液储存装置用于储存来自进入管线的流体作为冲洗液;其中,方法包括:当流体系统处于收集配置下时,将第一切换阀的第一端口和第二端口流体连通,以使得收集装置能收集从进入管线经由第一切换阀流出的流体;当流体系统处于冲洗配置下时,至少借助来自冲洗液储存装置的冲洗液对收集装置进行冲洗。

借助上述流体系统和/或用于操作流体系统的方法,可以允许不再使用专门的冲洗流体进行洗针,并且也不再布置额外的冲洗流体加载装置来提供上述专门的冲洗流体。由此,可以利用流动系统内本身的流动相来提高系统冲洗效率并且获得更好的清洗性能。这可以简化整个流体系统的流路结构设计,且可靠性显著提高。

附图说明

通过以下结合附图的详细描述,本发明的其他特征和优点将变得显而易见,其中:

图1示意性地示出根据本发明的流体系统适于进行储存洗液的时间段;

图2示意性地示出根据本发明的一个实施例的流体系统中的各个部件和流路,其中,馏分阀示例性地设有三个端口或六个端口;

图3示意性地示出根据图2的实施例的流体系统,其中,冲洗液储存装置处于抽取状态下;

图4示意性地示出根据图2的实施例的流体系统,其中,流体系统处于收集配置下;

图5示意性地示出根据图2的实施例的流体系统,其中,冲洗液储存装置处于推送状态下;

图6示意性地示出根据本发明的另一实施例的流体系统中的各个部件和流路,其中,馏分阀示例性地设有六个端口;

图7示意性地示出根据图6的实施例的流体系统,其中,冲洗液储存装置处于抽取状态下;

图8示意性地示出根据图6的实施例的流体系统,其中,流体系统处于收集配置下,而冲洗液储存装置处于推送状态下,以冲洗缓冲管路;

图9示意性地示出根据图6的实施例的流体系统,其中,流体系统未处于收集配置下,而冲洗液储存装置处于推送状态下,以冲洗缓冲管路;

图10示意性地示出根据图6的实施例的流体系统,其中,流体系统处于收集配置下,而冲洗液储存装置不处于推送或抽取状态下;

图11示意性地示出根据图6的实施例的流体系统,其中,收集针转移到下一个收集容器,而流体系统处于排废配置下;

图12示意性地示出根据图6的实施例的流体系统,其中,流体系统处于排废配置下,而冲洗液储存装置处于推送状态下,以冲洗收集针。

附图标记列表:

100 流体系统;

110 进入管线;

120 第一切换阀;

121 (第一切换阀的)第一端口;

122 (第一切换阀的)第二端口;

123 (第一切换阀的)第三端口;

124 (第一切换阀的)第四端口;

125 (第一切换阀的)第五端口;

126 (第一切换阀的)第六端口;

130 收集针;

132 收集容器;

140 冲洗液储存装置;

141 T型接头;

142 柱塞;

150 第二切换阀;

160 废液容纳装置;

162 冲洗口;

170 流量传感器;

180 缓冲环;

190 检测器。

具体实施方式

本发明中所描述的流体系统可以例如是指液相色谱系统。所谓的液相色谱系统是指基于色谱法的分离原理(包括基于传统的和现代高效的液相色谱法)进行分离分析的系统、尤其可以是高度集成的自动控制系统。在本发明中,液相色谱系统可以包括各种类型的液相色谱仪,且液相色谱系统中所包括的馏分收集器也可以包括各种常规类型的馏分阀。本发明的液相色谱系统尽管特别适用于水质分析、制药、食品安全、实验室科研等应用场合,但却也不限于此。

在本发明的流体系统中,收集针也可以称为分配针或者其它名称的针或针阀,其主要用于收集特定的液体组分,例如液相色谱系统中的馏分。鉴于收集针本身为常见结构(例如,毛细管结构),在下文中将不再赘述。

在本发明中,流体系统的各个部件或装置之间可以实现彼此之间的流体连通(尤其是选择性地连通)。例如,各个部件或装置之间可以借助管路来进行流体连接,但不限于常规形式的管路,而是可以借助具有一定体积的任何连接结构来进行流体连接。换言之,本发明涵义下的术语“管路”也可以作更宽泛的解释,即具有一定体积的任何流体连接结构。此外,在下文中,当涉及某一部件或装置的“入口”、“出口”、“端口”或“口”时,通常由于端口本身所包含的体积极小,因此该体积将不被计算在管路体积之内。

在本发明中,序号“第一”、“第二”等并不一定是指时间上的先后顺序,而是仅用于将多种不同的部件(例如,传感器、端口、信号等)或者事件区分开,且其重要性也并未作排序。

在本发明的附图中,直接用数字来表示切换阀的各个端口(例如,第一到第六端口),但也不排除也用其它名称(例如,进液口、进气口或者相关字母等)来表述这些端口中的一个或多个。

在本发明中,流路方向主要是指液流或其它流体在管路中的流动方向。此外,术语“之前”表示在流体系统中沿流路方向看位于(相对)上游的部件或装置,而术语“之后”则表示在流体系统中沿流路方向看位于(相对)下游的部件或装置。

另外,在本发明中,术语“传感器”和“检测器”均为能检测到标记物的装置或部件,但不排除二者之间存在其它功能或结构上的差异。例如,在液相色谱系统中,馏分的收集可基于检测器的信号。而分析这种检测器可用于向整个系统的控制单元指示不同馏分的到来,以便使流体系统的切换阀和/或收集装置进入对应的配置,这例如可以用于将馏分收集在其对应的收集储器中。

尽管本发明以流动相为液体为主要描述对象,但本发明也不排除流动相为气体。为了方便描述,冲洗流体可简称为冲洗液,但在此情况下并不限于是用于冲洗的液体,也可以是冲洗气体。

对于本发明来说重要的是,可以允许不再使用专门的洗针液或洗针气体(例如,空气)进行洗针,并且也不再布置额外的洗针液(或称冲洗液)加载装置来提供上述专门的洗针液。而是,本发明直接利用来自下文将详述的位于切换阀(例如,馏分阀)上游的(例如,来自于液相色谱仪的、更具体来说可以是其检测器的)流动相(液体或气体)作为洗针液(或称冲洗液)来进行洗针,以获得更好的清洗性能。至此,本领域技术人员可以充分理解到,所谓的“专门的”冲洗液或洗针液是相对于来自于切换阀上游的、流体系统中已经存在的、特别是从液相色谱仪流出的流动相,而不是为了冲洗特地专门提供的流体。

换言之,本发明利用来自上游的流动相作为洗针液直接将其储存在冲洗液储存装置中,然后在需要进行洗针或冲洗其它需要清洁的管路时将储存在该冲洗液储存装置中的洗液释放出来。所谓的术语“储存”是指在至少有一段时间内该冲洗液保持在该冲洗液储存装置中,而不是仅仅使冲洗液从其中流过。例如,普通的流体管路如果并不具有可关闭和可打开的结构(为了保持冲洗液于其内),因而不视作为本发明含义下的冲洗液储存装置。但应理解到,本发明的上述方案也不排除用于洗针的冲洗液未经过冲洗液储存装置的中间储存而直接从切换阀的上游流向待冲洗的收集针或其它待冲洗管路,但无论如何冲洗液并不是来自额外的设备,而是来自于切换阀(例如,馏分阀)上游的流动相。

但可以理解到,上面提及的对收集装置所进行的冲洗主要是指对其内部、例如针的内部进行冲洗,而对针的外部是否进行冲洗取决于实际应用场合。例如,对于某些场合,需要将收集装置插入特定设备或容器中,因而也需要保持收集装置、例如收集针的外部清洁。针对此类外部清洁,当然可以采用流体系统内的流动相,但实际上并不限于此,也可以采用专门的冲洗液或洗针液对其外部进行冲洗,但这不是本发明的重点,下文将不再赘述。

在本发明中,当流体系统为液相色谱系统时,流体系统的流路中流动的液流可以包括待分离物。已知这些待分离物经过液相色谱仪彼此分离(例如,分离成各种目标化合物),并且随后根据需要被馏分收集器收集成各馏分。

图1示例性地示出液相色谱系统在馏分收集过程中适于将来自上游的流动相作为洗针液而直接储存在冲洗液储存装置中的若干时间段。例如,该时间段可以处于从液相色谱仪中流出馏分之前(即,图1中的0到t1之间的时间段)和所有馏分均流出液相色谱仪之后的阶段(即,图1中的t2到t3之间的时间段)。

可以理解到,时间段t1和t2可以与流出目标馏分的峰离开适当足够的时间距离。在此,术语“馏分的峰”是指高于或明显高于基线阈值的信号值,以表明有馏分流出。当没有目标馏分(例如,从液相色谱仪的检测器190中)流出时,信号值应处于预定的基线阈值以下。但本发明也不排除还在目标馏分流出液相色谱仪的多个(例如,离散的)间隔时间段内(例如,第一个峰与第二峰之间的低于基线阈值的时间段内)将来自上游的流动相作为洗针液储存在冲洗液储存装置中。

在本发明中,流体系统100首先包括第一切换阀120。第一切换阀120构造成能在各种配置下连接对应的端口。在本发明中,术语“配置”是指流体系统的不同切换状态,例如流体系统的各个部件或流路处于不同的连通或非连通状态。可以理解到,流体系统100可以具有多个不同的配置。当流体系统100处于这些配置中的第一配置时,流体系统100可以不处于其它配置中(即,流体系统仅处于该第一配置中),但也可以处于其它配置,即流体系统100可以既处于第一配置中,也处于第二配置中。但无论如何,如果流体系统100正处于某一或某些配置中,则应满足针对该配置所定义的或针对这些配置所定义的特定流路状态下。

优选的是,该第一切换阀120可以是旋转切换阀。第一切换阀120至少包括第一端口121和第二端口122,其中,第一端口121与位于第一切换阀120上游的进入管线110连接,而第二端口122则与位于第一切换阀120下游的收集装置(主要是收集针130)连接。收集装置可以包括收集针130或分配针(或其它针阀)以及其它用于收集的部件,例如收集容器等。在本文中,术语“连接或联接”可以是直接连接或者经由中间其它部件的间接连接,主要是指连接的二者能实现彼此流体连通。

流体系统100还包括冲洗液储存装置140,该冲洗液储存装置140构造成能储存来自进入管线110的流体作为冲洗液。特别优选的是,冲洗液储存装置140能储存来自与进入管线110流体连通的上游的液相色谱仪、例如其检测器190的流动相。可以理解到,冲洗液储存装置140所储存的冲洗液可以直接来自于位于第一切换阀120上游的进入管线110,即冲洗液并不经由第一切换阀120而直接流入冲洗液储存装置140中进行储存。但更优选的是,使来自进入管线110的流体作为冲洗液经由第一切换阀120再流入冲洗液储存装置140中进行储存。此外,本发明也不排除冲洗液储存装置140中所储存的冲洗液都是同一批(即,同一时间段)流入其中的液体,也可以是在间隔开的不同时间段分别流入其中储存的液体。

另外,在需要时,储存在冲洗液储存装置140中的冲洗液可以直接流向收集装置(但这并不排除在二者之间存在流体元件,例如T型接头141),但也可以经由第一切换阀120再流向收集装置。可以理解到,尽管本发明的流体系统主要利用了冲洗液储存装置140来储存来自第一切换阀120上游的流动相(例如,从液相色谱仪流出、例如其检测器190流出的流动相)作为冲洗液对收集针130进行冲洗,但也不排除用于进行冲洗的冲洗液不仅仅是来自于储存在冲洗液储存装置140中的液体(例如,可以存在一部分冲洗液直接来自于第一切换阀120上游的流动相)。

在本发明中,冲洗液储存装置140可以构造成活塞泵(也可称冲洗泵)或者其它类似的能受控移位的装置(例如,可通过加压气体的加载与卸载实现既定冲程的装置)。活塞泵可设有用于致动其移位的致动元件或提供其移位动力的其它元件,在此不再对其机械结构进行赘述。

优选的是,活塞泵能在抽取状态和推送状态之间切换,在抽取状态下,来自进入管线110的流体能被抽取到活塞泵中作为冲洗液而进行储存,而在推送状态下,储存在冲洗液储存装置140内的冲洗液能被推出,以对收集装置进行冲洗。可以理解到,所谓的“抽取状态”和“推送状态”一般是冲洗液储存装置140的运动状态,但也不排除冲洗液储存装置140可以受控地保持在位于完全抽取的全缩进位置与位于完全推送的全推出位置之间的任何合适位置(例如,每个位置可以对应于确定的冲洗液储存容积)。此外,可以理解到,可以根据需要仅使储存在冲洗液储存装置140中的一部分冲洗液、而不是全部冲洗液被推出进行冲洗。

流体系统100可以至少包括收集配置和冲洗配置。在收集配置下,第一切换阀120的第一端口121和第二端口122流体连通,以使得收集装置能收集从进入管线110经由第一切换阀120流出的流体。例如,从进入管线110经由第一切换阀120流出的液体可以经由收集针130流入与收集针130位置对准的收集容器132内。在流体系统100为液相色谱系统的情况下,在收集配置下,收集装置可以收集到期望的馏分。在本发明中,通常收集针130为一个,但也不排除多个,收集容器132可以包括一个或多个,每个收集容器132均能移位到与收集针130对准以接纳其中液体的位置,或者反过来说,收集针130能移位到对应的收集容器132上方。

在流体系统100的冲洗配置下,能借助至少来自冲洗液储存装置140的冲洗液对收集装置进行冲洗(即,也不排除附加地借助直接来自位于第一切换阀120上游的流动相、例如处于进入管线110中的液体对收集针130进行冲洗),但通常不再用专门额外的冲洗液对其进行冲洗了。

在本发明中,如果流体系统100的收集配置和冲洗配置因为都涉及到收集装置,则收集配置和冲洗配置不会同时出现,即、要么收集装置正在收集期望的例如馏分之类的液体,要么收集装置(分配针)正在被冲洗。但应理解到,流体系统100的冲洗配置可能还会涉及到除了收集装置之外的其它流体部件,在此情况下,也可能会出现这两种配置同时出现的可能性。例如,流体系统100可以在收集配置下使收集装置收集来自第一切换阀120的流体,同时还可以在冲洗配置下对不是收集装置的其它流体部件、例如流体缓冲环180进行冲洗(可参见下文针对图6-12的描述)。

本发明的冲洗液储存装置140、例如活塞泵可以与第一切换阀120选择性流体连通(即,活塞泵可以在需要时与第一切换阀120接通,而在不需要时不与第一切换阀120接通),以使得活塞泵能抽取从进入管线110流入第一切换阀120的流体。可以理解到,在一些实施例中,冲洗液储存装置140可以与收集装置一起连接到第一切换阀120的同一端口,即第二端口122。但在另一实施例中,冲洗液储存装置140可以连接到不是第二端口122的第一切换阀120的其它端口(例如,可参见下文的第二实施例)。

本发明的流体系统100还可以包括废液容纳装置160,用于使废液排入其内。但应注意到,术语“废液”并不一定是指废弃不用的液体,而是指并非用于当前收集的目标流体(例如,非目标馏分)。在一些情况下,这些废液可以经冲洗收集针130后的液体或者可以回收后进行再利用(例如,作为冲洗液的备用而储存起来)的液体,其后续使用不在本发明的范围,因此文中不再赘述。

当流体系统100将废液排入废液容纳装置160时,可以称流体系统100进入了排废配置中。可以理解到,废液容纳装置160可以与第一切换阀120选择性流体连接,甚至可以与第一切换阀120的不同端口连接,也可以包括一个以上的废液容纳装置160,这可以视具体的流体回路布置而定。

在本发明中,当流体系统100处于冲洗配置时,对收集针130进行冲洗后的冲洗液也可以作为废液排入废液容纳装置160,但也可以不排入废液容纳装置160,而排入其它有预定目标功能的容器内。因此,可以理解到,在处于冲洗配置的同时,流体系统100可以处于排废配置,但也可以不处于排废配置。

最后,本发明的流体系统100还可以包括传感器,例如流量传感器170,以监测流体系统100中的流路中的流体流量。例如,流量传感器170可以布置在第一切换阀120与废液容纳装置160之间的流路上,也可以布置在进入管线110与第一切换阀120之间或者第一切换阀120与收集装置之间,但本发明不限于在这些位置布置流量传感器170。

下面,参照图2-5来阐释根据本发明的流体系统100的第一实施例。如图2中所示,第一切换阀120是馏分阀,其可以包括三个端口,即与进入管线110连通的第一端口121,以引入来自进入管线110的流体或称流动相;与收集针130连通的第二端口122,以将所需馏分收集于收集装置内;与废液容纳装置160连通的第三端口123,以将废液排入其内。但可以理解到,第一切换阀120还可以包括更多个端口,以提供更多更灵活的流路功能。例如,第一切换阀120可以是包括六个端口的旋转阀(文中未示出)。

此外,如图2中所示,构造成活塞泵的冲洗液储存装置140也联接到第一切换阀120的第二端口122,即与收集针130连接到相同的端口上。换言之,液体可以从第一切换阀120的第二端口122流到活塞泵和/或收集针130。在从第二端口122分叉到活塞泵和收集针130的接头处可以采用T型接头141,如图2中所示。图2中所示的活塞泵大约具有250微升的容积,但本发明不限于此容积,而是任何适于冲洗收集针130的冲洗液储存容积。

在图2中还示出收集针130也可以经由管路直接联接到废液容纳装置160。另外,为了收集所需的馏分,收集装置包括一个或多个收集容器132,以在流体系统100的收集配置下接纳来自于收集针130的液体。

图3示意性地示出根据该第一实施例的流体系统100的冲洗液储存的过程。如前所述,在流体系统100为液相色谱系统的情况下,该过程适于发生在从液相色谱仪中流出馏分之前和馏分均流出液相色谱仪之后的阶段。

为了能将冲洗液储存到位于第一切换阀120下游的冲洗液储存装置140内,第一切换阀120的第一端口121与第二端口122流体连通,以使得来自于进入管线110的流动相(作为冲洗液)流入第一切换阀120并经由第二端口122流出。活塞泵可被致动以开始进入其抽取状态。例如,活塞泵内的柱塞142可以被(参见图中方向)向右拉出,优选以较慢的给定速度来抽拉,以在活塞泵的腔体内产生相对较低的压力。由此,流体管路内的流体被抽取到该活塞泵内。当活塞泵达到其抽取容积的上限(例如,活塞泵的腔体最大容纳体积为250微升)时,停止活塞泵的抽取,即其内的柱塞142不再移动。

在此过程中(或者至少在开始冲洗之前),收集针130可以移动到冲洗区域或冲洗口162的上方。优选的是,该冲洗区域或冲洗口162直接连通到废液容纳装置160,以将来自第一切换阀120的流体(即,作为冲洗液被抽取到冲洗液储存装置140内)排入其内。但也可以设想为收集针的冲洗单独设置冲洗液容器(即,除了废液容纳装置160之外的其它容器)。

可以理解到,冲洗液储存装置140的抽取状态可以在流体到达收集针130之前、之后(这是优选的)或同时被启动。还可以理解到,通常在此过程中流体除了被抽取到冲洗液储存装置140内,还至少有一部分经由收集针130而排出。优选地,流体先经由收集针130排入废液容纳装置160一段时间后再启动冲洗液储存装置140的抽取状态,以获得更稳定的冲洗液。

图4示意性地示出根据该第一实施例的流体系统100的用于收集所需流动相(例如,目标馏分)的过程,即此时流体系统100处于其收集配置。如前所述,在流体系统100为液相色谱系统的情况下,该过程适于发生在从液相色谱仪中流出馏分(例如,参见图1的峰)的阶段。

为此,第一切换阀120的第一端口121与第二端口122为流体连通,以使得来自进入管线110的目标液体经由第一切换阀120流到收集装置(即,流经收集针130进入目标收集容器132内)。此时,冲洗液储存装置140并未被致动(既未处于抽取状态也未处于推送状态),而冲洗液此时保持于冲洗液储存装置140内部。

图5示意性地示出根据该第一实施例的流体系统100的对收集针130进行冲洗的过程。此时,第一切换阀120的第一端口121与第二端口122断开连接。可选地,第一端口121可与第三端口123连通,以使得来自进入管线110的流体经由第一切换阀120排入废液容纳装置160。

在此,冲洗液储存装置140被致动进入其推送状态(例如,柱塞142在图5中可向左移动),以将之前储存在其内部的冲洗液推入流体管路。由于此时第二端口122未与其它端口连通,因此,被冲洗液储存装置140推出的冲洗液(例如,可经由T型接头141)会流向收集针130,以对其进行冲洗。经冲洗的流体可以例如经由收集装置的冲洗区域或冲洗口162流入废液容纳装置160或者收集装置的其它独立容器内。也就是说,图5实际上也同时示出了流体系统100的排废配置。

特别优选的是,当冲洗液储存装置140中所储存的冲洗液的容积量是被精准设计过时,此时收集针130可以仍位于收集容器132的上方,而不是移动到其它冲洗区域或冲洗口162,以使得收集针130内参与的部分目标液体(例如,目标馏分)可以流入收集容器132内,以提高收集率。

下面,参照图6-12来阐释根据本发明的流体系统100的第二实施例。

图6示意性地示出根据本发明的第二实施例的流体系统100中的各个部件和流路。在该第二实施例中,第一切换阀120可以包括至少四个端口,优选六个端口,优选为旋转阀,但本发明不限于此。

具体来说,第一切换阀120(例如,馏分阀)的多个端口包括:与进入管线110连通的第一端口121,以引入来自进入管线110、尤其是来自液相色谱仪(例如,其检测器)中的流动相;与收集针130连通的第二端口122,以将所需的目标馏分收集于收集装置内;与废液容纳装置160连通的第三端口123,以将废液排入其内;以及第四端口124,该第四端口124可联接到冲洗液储存装置140。

如图6中所示,构造成活塞泵的冲洗液储存装置140除了联接到第一切换阀120的第四端口124外,还可以选择性连接到其第三端口123。为此,在该第二实施例中,除了第一切换阀120之外,流体系统100还可以包括第二切换阀150。

该第二切换阀150能在两个切换位置,即第三端口123与第四端口124在第一切换阀120的外部彼此连通的第一位置与使第三端口123与第四端口124在第一切换阀120的外部不连通的第二位置之间切换。换言之,第二切换阀150可以切换的流路是位于第一切换阀120的外部的流路,这与在第一切换阀120内部第三端口123与第四端口124是否彼此流体连通是独立的。

还由图6可知,在第二切换阀150的第一位置下(即,图中所示的COM口与NO口连接),第三端口123与废液容纳装置160并不连通(即,废液容纳装置160与整个流动相的流路不连通),而在第二位置(即,图6中所示的COM口与NC口连接)下,第三端口123可与废液容纳装置160连通,以将来自进入管线110的流动相排入该废液容纳装置160内。

图7示意性地示出根据该第二实施例的流体系统100的冲洗液储存的过程。如前所述,在流体系统100为液相色谱系统的情况下,该过程适于发生在从液相色谱仪中流出馏分之前和馏分均流出液相色谱仪之后的阶段。

如图7中所示,在此过程中,与第一实施例略有不同的是,第一切换阀120的第一端口121并不与第二端口122直接流体连接,而是第一端口121经由第一切换阀120内的其它端口而与第二端口122间接流体连接,以使得最终来自于进入管线110的流动相(作为冲洗液)能流入第一切换阀120并经由第二端口122流出。

为了能将冲洗液储存到位于第一切换阀120下游的冲洗液储存装置140内,冲洗液储存装置140此时将与第一切换阀120的第一端口121流体连通,例如可以经由第三端口123与第一端口121流体连通。在此情况下,第三端口123应与第一端口121流体连通,而第二切换阀150切换到使第三端口123与第四端口124在第一切换阀120的外部彼此连通的前述第一位置。在此第一位置下,经由第一端口121流入第一切换阀120的流动相经由第三端口123流出第一切换阀120、流经第二切换阀150、再从第四端口124重新流入第一端口121,最后再经由与第四端口124在内部流体连通的第二端口122流出第一切换阀120、流向收集针130。由于第三端口123与第四端口124在第一切换阀120的外部彼此连通,冲洗液储存装置140可接入位于第一切换阀120外部的该流体管路,例如经由图7中所示的T型接头141,以允许流体从第三端口123流向第四端口124的过程中(即,流体流出第一切换阀120并重新流回第一切换阀120的过程中)也可以流入冲洗液储存装置140。

为了储存冲洗液,活塞泵可被致动以开始进入其抽取状态。例如,活塞泵内的柱塞142可以被向右拉出,优选以较慢的给定速度来抽拉,以在活塞泵的腔体内产生相对较低的压力。由此,流体管路内的流体被抽取到该活塞泵内。当活塞泵达到其抽取容积的上限(例如,活塞泵的腔体最大容纳体积为250微升)时,停止活塞泵的抽取,即其内的柱塞142不再移动。

在此过程中,收集针130可以移动到冲洗区域或冲洗口162的上方。优选的是,该冲洗区域或冲洗口162直接连通到废液容纳装置160,以将来自第一切换阀120的流体(即,作为冲洗液被抽取到冲洗液储存装置140内)排入其内。但也可以设想收集装置包括独立的容器,以接纳此类排液。可以理解到,冲洗液储存装置140的抽取状态可以在流体到达收集针130之前、之后(这是优选的)或同时被启动。还可以理解到,通常在此过程中流体除了被抽取到冲洗液储存装置140内,还至少有一部分经由收集针130而排出。优选地,流体先经由收集针130排入废液容纳装置160一段时间后再启动冲洗液储存装置140的抽取状态,以获得更稳定的冲洗液。

图8和图9分别示意性地示出根据该第二实施例的流体系统100的冲洗过程。图8还示出了根据该第二实施例的流体系统100的收集目标液体的过程。

在此,流体系统100并不是对收集针130进行冲洗,而可以是对位于第一切换阀120与第二切换阀150之间的管路、例如冲洗液储存装置140与第一切换阀120的第四端口124之间的缓冲管路(也可以称缓冲环180)进行冲洗。可以理解到,在图7的过程中储存在冲洗液储存装置140中的冲洗液中的一部分可以用于缓冲管路的冲洗,而将剩余部分用于之后对收集针130的冲洗,或者可以在对收集针130冲洗之前再进行一次对冲洗液在冲洗液储存装置140中的重新储存,或者也可以包括对缓冲管路的该可选冲洗步骤。

此时,第二切换阀150处于使第三端口123与第四端口124在第一切换阀120的外部不连通的第二位置。由图8-9可知,第三端口123和第四端口124在第一切换阀120的内部流体连通,但第三端口123不与第一端口121连通,第四端口124也不与第二端口122连通。由于第二切换阀150处于该第二位置,因此第三端口123可与废液容纳装置160直接连通。

当活塞泵被致动向左移动以推出其内的冲洗液时,冲洗液(可选地经由T型接头141)流向第四端口124,并且经由第三端口123与第四端口124在第一切换阀120内部的流体连通而从第三端口123流出第一切换阀120。然后,冲洗液经由第二切换阀150排入废液容纳装置160,以对从冲洗液储存装置140到第二切换阀150的该流路上的管路、尤其是缓冲管路进行冲洗。

但应注意到,由于冲洗液储存装置140将冲洗液推出以冲洗缓冲管路的流动方向基本上为图中所示的逆时针方向,因此可能会存在一段无法被冲洗液冲洗到的管路死体积。例如,该死体积位于第二切换阀150的NO口与T型接头141之间。优选的是,将该段死体积的管路的容积设计成尽量小。

在图8中,流体系统100处于其收集配置。如前所述,在流体系统100为液相色谱系统的情况下,该过程适于发生在从液相色谱仪中流出馏分(例如,参见图1的峰)的阶段。

为此,第一切换阀120的第一端口121与第二端口122可与直接流体连通或者经由第一切换阀120内的其它端口(例如,图8中所示的第五端口125、第六端口126)流体连通,以使得来自进入管线110的目标液体经由第一切换阀120流到收集装置(即,流经收集针130进入目标收集容器132内)。

在图9中,由于流体系统100的收集装置已完成对目标液体的收集,因此可以将收集针130移动到其冲洗区域或冲洗口162,以借助来自进入管线110的流动相直接对其进行冲洗(即,并不借助于来自于冲洗液储存装置140内储存的冲洗液)。

替代地,图10示出了该第二实施例的流体系统100的另一种收集配置。与图8中所示的收集配置不同的是,在该情况下,待收集的目标流体(例如,目标馏分)不仅仅从进入管线110流经第一切换阀120流向收集装置,而是会经历从第一切换阀120流出再流入的过程。

具体来说,在此情况下,第一切换阀120的第三端口123与第四端口124在第一切换阀120的外部流体连通(例如,在第二切换阀150处于其第一位置时),以从进入管线110经由第一端口121流入第一切换阀120的流体先经由第三端口123流出,经过第二切换阀150以及位于第三端口123与第四端口124之间的缓冲管路通过第四端口124再流入第一切换阀120内,最后借助第四端口124与第二端口122在第一切换阀120内部的流体连通,而从第二端口122流向收集装置。该情况可以允许目标流体的较长时间到达收集装置,即获得缓冲效果。

图11示出了该第二实施例的流体系统100的排废配置。为了将液体排入废液容纳装置160,第一切换阀120可将第一端口121与第三端口123直接在其内部流体连通。当在第三端口123与废液容纳装置160之间存在第二切换阀150时,液体也将流经该第二切换阀150(例如,第二切换阀150处于COM口与NC口连通的位置)。当然,本发明不限于图11的流路结构,也可以从第三端口123将液体直接排入废液容纳装置160内。

在该排废过程中,冲洗液储存装置140可以保持不移动,即并不处于推送状态。收集针130可以在此时间段内移动到另一收集容器132,以为下一阶段的收集过程作好准备,或者替代地收集针130也可以移动到其冲洗区域或冲洗口162,以为下一阶段的冲洗过程作好准备。

图12该第二实施例的流体系统100的冲洗配置,其中冲洗液用于冲洗收集针130。此时,第一切换阀120的第一端口121与第二端口122断开连接。为了使来自进入管线110的流体排出,可以保持图11中所示的排废配置,即将第一端口121不与第二端口122连通,而是直接与第三端口123连通,并且经由第三端口123将流体排入废液容纳装置160。

在此过程中,冲洗液储存装置140被致动进入其推送状态(例如,柱塞142在图12中可向左移动),以将之前储存在其内部的冲洗液推入流体管路。被冲洗液储存装置140推出的冲洗液(例如,可经由T型接头141)会流向收集针130,以对其进行冲洗。例如,从冲洗液储存装置140被推出的冲洗液可以先通过缓冲管路流向第一切换阀120的第四端口124,并借助第四端口124与第二端口122在第一切换阀120内部的流体连通,而经由第二端口122流出第一切换阀120并流向收集针130。可以理解到,经冲洗的流体可以例如经由收集装置的冲洗区域或冲洗口162流入废液容纳装置160或者收集装置的其它独立容器内。

特别优选的是,当冲洗液储存装置140中所储存的冲洗液的容积量是被精准设计过时,此时收集针130可以仍位于收集容器132的上方,而不是移动到其它冲洗区域或冲洗口162,以使得收集针130内参与的部分目标液体(例如,目标馏分)可以流入收集容器132内,以提高收集率。

总体来说,本发明将流体系统中来自上游的、例如来自馏分阀上游的液相色谱仪的流动相作为基本上唯一的压力和流量控制源,简化了整个流体系统的流路结构设计,且可靠性显著提高,避免了使用专门的冲洗装置和冲洗液对收集针或其它需要冲洗的管路进行冲洗。同时,该流体系统也能完成期望的目标液体、尤其是目标馏分的收集和废液的排出。由于经过了冲洗,馏分收集的残留量明显减少,回收效率也得以提高。

尽管在各附图中参照了液相色谱系统作为流体系统的实例来描述了本发明的各种实施例,但应当理解到,本发明的范围内的实施例可应用至具有相似结构和/或功能的其它需要冲洗管路或针阀的应用场合上。

前面的描述已经给出了许多特征和优点,包括各种替代的实施方式,以及装置和方法的结构和功能的细节。本文的意图是示例性的,并不是穷尽性的或限制性的。

对于本领域的技术人员来说显然可对由所附权利要求所表达的术语的宽泛上位含义所指示的全部范围内做出各种改型,尤其是在结构、材料、元素、部件、形状、尺寸和部件的布置方面,包括这些方面在此处所描述的原理范围内的结合。在这些各种改型未偏离所附权利要求的精神和范围的程度内,意味着它们也包含于此。

相关技术
  • 手持流体转移设备、包括手持流体转移设备的实验室系统、以及用于操作手持流体转移设备或实验室系统的方法
  • 用于流体收集系统或流体分配系统的流体外壳以及流体收集系统或流体分配系统
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06120113679709