一种介质滤波器喷涂用银浆回收再利用制备方法

技术领域

本发明涉及电子浆料技术领域，具体为一种介质滤波器喷涂用银浆回收再利用制备方法。

背景技术

随着5G基建产业的大发展，5G基站关键部件-5G陶瓷介质滤波器也将迎来大爆发。对陶瓷滤波器的表面采用银浆进行金属化工艺处理是陶瓷滤波器全制程中起到承上启下的环节，决定陶瓷滤波器是否具有大批量生产的可能。

目前国内陶瓷滤波器采用的金属化工艺多为喷涂的银浆料，但是喷涂工艺银浆利用率极低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种介质滤波器喷涂用银浆回收再利用制备方法，以解决现有的问题：喷涂工艺银浆利用率极低。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种介质滤波器喷涂用银浆回收再利用制备方法，所述制备方法至少包括以下步骤：

步骤1：将回收得到的银浆按照质量比为1:1.5加入无水乙醇进行分散研磨，研磨时间为30min；

步骤2：将步骤1分散后的浆料抽到过滤机构内进行增压式的过滤分离，对回收中残留的碎屑以及细微碎屑进行过滤，从而获得回收浆料；

步骤3：将步骤2过滤后的浆料进行离心分离，处理完成后，获得第一目标产物；

步骤4：按质量份称取第一目标产物、树脂、有机溶剂、助剂和松焦油，混合后分散机上转速900rmp，分散45min，得到第二目标产物；

步骤5：将步骤4所得的第二目标产物按质量份称取并加入老化附着力促进剂、玻璃粉和促凝剂，采用分散机在100rpm转速下，分散70min，得到第三目标产物；

步骤6：将步骤5所得的第三目标产物在三辊研磨机上研磨10遍，控制粒径小于10um，过滤后，得到银浆。

优选的，所述步骤4和步骤5中按质量百分比计，包括如下组分：第一目标产物75-82％，树脂8-14％，有机溶剂7-15％，助剂1-3％，松焦油0.1-0.5％、老化附着力促进剂0.5-1％、玻璃粉0.1-3％。

优选的，所述树脂为羟基丙烯酸树脂。

滤波器银浆中银粉、玻璃粉等无机粉体的含量达到75％以上，喷涂工艺需要浆料粘度为0.5-1.0Pa.s，为了确保喷涂流畅性，需调整浆料配方中的树脂含量,因此，本发明采用羟基丙烯酸树脂作为浆料烘干后的粘结相，羟基丙烯酸树脂中的羟基可以和陶瓷表面形成较多的氢键，增强干燥膜与陶瓷表面的附着力；

另外，羟基丙烯酸树脂具有高固低粘的特性，可达降低银浆料的粘度以达到喷涂所需的粘度；

当其用量达到8-14％，较多的树脂分子在浆料中和无机粉体作用，起到了较好的分散和支撑作用，增强了银浆料的存放稳定性，同时，喷涂在陶瓷滤波器上的银浆烘干后，由于银膜中较高含量的羟基丙烯酸树脂，非常有助于提升干燥膜强度。

优选的，所述有机溶剂包括：松油醇、醇酯十二、丙二醇甲醚醋酸酯、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯中的一种或几种。

松焦油与有机溶剂、助剂之间具有良好的相容性，可形成稳定的乳化体系。

所述玻璃粉是通过各原料组分混合均匀后，熔融成玻璃液然后依次经过水淬、烘干、球磨、干燥后制得，所述玻璃粉的各原料组分按照重量百分比，包括Bi2O3 15-35％，SiO2 3-10％，ZnO 20-35％，B2O310-25％；CaO 5-15％；所述玻璃粉的粒径为0.5-3um。

优选的，所述助剂包括流平剂、表面活性剂和消泡剂，所述消泡剂为十二烷基磺酸纳、2-乙基-4-甲基咪唑、4，4-二氨基二苯甲烷中的一种或几种。

优选的，所述步骤6至少包括以下步骤：

S1：按质量份称取第一目标产物、羟基丙烯酸树脂、有机溶剂、助剂，松焦油，混合后分散机上转速600-1200rmp，分散0.5-1h；

S2：加入老化附着力促进剂、玻璃粉、促凝剂，采用分散机在50-120rpm转速下，分散50-90min；

S3：在三辊研磨机上研磨10遍，控制粒径小于10um，过滤后，得到银浆料。。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明通过方法的设计，极大的减少了传统喷涂方式所造成的银浆的浪费，从而直接降低介质滤波器的生产成本；另一方面该回收制备方法回收率高、工艺简单、回收周期短、成本低，所述设备市场均有销售。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明整体的工艺流程图；

图2为本发明的增压式过滤设备示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

实施例一：

请参阅图1，一种介质滤波器喷涂用银浆回收再利用制备方法，制备方法至少包括以下步骤：

步骤1：将回收得到的银浆按照质量比为1:1.5加入无水乙醇进行分散研磨，研磨时间为30min；

步骤2：将步骤1分散后的浆料抽到过滤机构内进行增压式的过滤分离，对回收中残留的碎屑以及细微碎屑进行过滤，从而获得回收浆料；

步骤3：将步骤2过滤后的浆料进行离心分离，处理完成后，获得第一目标产物；

步骤4：按质量份称取第一目标产物、树脂、有机溶剂、助剂和松焦油，混合后分散机上转速900rmp，分散45min，得到第二目标产物；

步骤5：将步骤4所得的第二目标产物按质量份称取并加入老化附着力促进剂、玻璃粉和促凝剂，采用分散机在100rpm转速下，分散70min，得到第三目标产物；

步骤6：将步骤5所得的第三目标产物在三辊研磨机上研磨10遍，控制粒径小于10um，过滤后，得到银浆。

步骤4和步骤5中按质量百分比计，包括如下组分：第一目标产物75-82％，树脂8-14％，有机溶剂7-15％，助剂1-3％，松焦油0.1-0.5％、老化附着力促进剂0.5-1％、玻璃粉0.1-3％；

树脂为羟基丙烯酸树脂；

有机溶剂包括：松油醇、醇酯十二、丙二醇甲醚醋酸酯、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯中的一种或几种；

助剂包括流平剂、表面活性剂和消泡剂；

步骤6至少包括以下步骤：

S1：按质量份称取第一目标产物、羟基丙烯酸树脂、有机溶剂、助剂，松焦油，混合后分散机上转速600-1200rmp，分散0.5-1h；

S2：加入老化附着力促进剂、玻璃粉、促凝剂，采用分散机在50-120rpm转速下，分散50-90min；

S3：在三辊研磨机上研磨10遍，控制粒径小于10um，过滤后，得到银浆料。

实施例二：

通过上述实施例一现举出一实施例二，一种介质滤波器喷涂用银浆回收再利用制备方法，其具体步骤如下：

步骤1：将1Kg回收银浆按照质量比1:1.5，加入1.5Kg无水乙醇,两者混合物置于分散机内，采用分散机100rpm转速下，分散30min，得到混合银浆料；

步骤2：将步骤1分散后的浆料抽到过滤机构内进行增压式的过滤分离，对回收中残留的碎屑以及细微碎屑进行过滤，从而获得回收浆料；

步骤3：将步骤2过滤得到的回收后浆料进行离心分离，处理完成后，获得第一目标产物780g；

步骤4：按质量份称取第一目标产物780g、树脂100g、有机溶剂80g、松焦油1g、流平剂4g、表面活性剂4g、消泡剂3g，混合后分散机上转速900rmp，分散45min，得到第二目标产物；

步骤5：其次按质量份称取并加入老化附着力促进剂8g、玻璃粉20g，采用分散机在100rpm转速下，分散70min，得到第三目标产物；

步骤6：将步骤5所得的第三目标产物在三辊研磨机上研磨10遍，控制粒径小于10um，过滤后，得到银浆。

上述方法回收再利用所制备的银浆，通过实验多次验证，其综合性能优异，可满足日常5G介质滤波器金属化喷涂作业。

通过上述方法回收再利用所制备的银浆，其具体参数指标如下：

以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

实施例三：

请参阅图2，一种增压式过滤设备，用于上述两个实施例；

增压式过滤设备包括增压泵、一级过滤网、二级过滤网和浆料收集仓。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。