天然气水合物储层加固微流控实验装置及方法

技术领域

本发明涉及海洋资源及基础工程技术领域，尤其涉及一种天然气水合物储层加固微流控实验装置及方法。

背景技术

天然气水合物是在高压低温条件下甲烷等烃类气体与水形成的笼型化合物。作为一种新型清洁燃烧能源，它具备燃烧密度高、分布范围广泛和赋存含量高等特点，现已成为当下能源科学研究领域的热点之一。已有勘探结果表明：天然气水合物主要分布于北极冻土带和沿海大陆架300～3000m水深的深水区，初步估计，全球天然气水合物资源量约为21×10

现有的天然气水合物储层的加固方式，主要是通过井筒或人工钻出的小井眼注入水泥浆，利用水泥固化后强度增加来加固水合物储层，但由于水泥浆密度较高以及泥质粉砂储层渗透率低，通常只会在靠近井筒和小井眼附近小范围内形成强度较高的水泥石，进而加固储层，然而常用水泥浆加固储层手段加固范围有限，只能通过固化后高强度水泥石对近井地带地层进行支撑。这种方式，一方面，只能加固井眼通道附近的天然气水合物储层，从而导致加固范围有限和水合物储层从井筒壁向储层方向沿伸的加固效果不均匀，另一方面，使用水泥浇筑加固的方式会导致水合物储层渗透率降低，影响水合物的产能，此外水泥固化放热导致水合物分解，同样可能影响水合物储层加固稳定性。

对此，采用MICP技术，也就是微生物加固技术能够较好的解决上述问题，但是由于MICP技术是新兴技术，目前还没有对应的天然气水合物储层加固微流控实验观察装置，不能获得MICP技术加固天然气水合物储层的微观过程。由于MICP注浆过程中会导致天然气水合物储层压力、钙离子和氯离子等离子浓度发生变化，进而影响天然气水合物的相平衡，因此需要专门的天然气水合物储层加固微流控实验装置对其微观过程进行观察。

发明内容

本发明的主要目的是提出一种天然气水合物储层加固微流控实验装置及方法，旨在观察天然气水合物生成、分解和MICP技术加固天然气水合物储层的微观过程及机理。

为实现上述目的，本发明提出的一种天然气水合物储层加固微流控实验装置，包括：

微流控芯片，所述微流控芯片上形成有反应室；

深海天然气水合物储层构建装置，形成有连通所述反应室的第一注浆通道，所述深海天然气水合物储层构建装置用以在所述反应室内构建成深海天然气水合物储层；以及，

MICP浆液注入装置，形成有连通所述反应室的第二注浆通道，用以向所述反应室内的深海天然气水合物储层注入MICP浆液。

可选地，所述天然气水合物储层加固微流控实验装置还包括围压装置，所述围压装置用以向所述反应室提供围压。

可选地，所述围压装置提供的围压值比所述反应室内的压力值高3～5MPa。

可选地，所述围压装置包括：

围压液存储容器，所述围压液存储容器用以存储围压液；

围压釜体，所述围压釜体设置有腔体，以供所述微流控芯片放置；以及，

围压液控制泵，所述围压液控制泵用以将所述围压液存储容器中的围压液注入至所述腔体中，并可根据芯片注入压力的变化实时调节围压。

可选地，所述天然气水合物储层加固微流控实验装置还包括回收装置，所述回收装置连通所述反应室，以回收和计量所述反应室的反应溶液。

可选地，所述天然气水合物储层加固微流控实验装置还包括回压装置，所述回压装置安装于所述回收装置与所述反应室的连通通道，所述回压装置能够在设定压力下开启和关闭所述连通通道，维持和调控所述反应室内压力。

可选地，所述深海天然气水合物储层构建装置包括：

人工海水注入装置，所述人工海水注入装置的注入通道连通于所述第一注浆通道，用以往所述反应室内注入人工海水；以及，

甲烷注入装置，所述甲烷注入装置连通于所述第一注浆通道，用以往所述反应室内的人工海水中注入甲烷。

可选地，所述甲烷注入装置包括：

储气罐，所述储气罐用以存储甲烷气体；

输气管道，所述输气管道用以连通所述储气罐和所述反应室；以及，

高压注气泵，所述高压注气泵设置于所述输气管道。

可选地，所述天然气水合物储层加固微流控实验装置还包括温度检测装置，所述温度检测装置用以检测所述反应室的温度。

可选地，所述MICP浆液注入装置包括：

第一储液罐，所述第一储液罐用以存储MICP菌液；

第二储液罐，所述第二储液罐用以存储MICP胶结液；以及，

MICP浆液输送管道，所述MICP输送管道包括呈并联设置的两个分支管路，所述两个分支管路分别连通于所述第一储液罐和所述第二储液罐，所述MICP输送管道的另一端连通于所述第二注浆通道，以将所述MICP菌液或所述MICP胶结液输送至所述反应室。

为了实现上述目的，本申请还提出一种基于上文所述的天然气水合物储层加固微流控实验装置的天然气水合物储层加固微流控实验方法，所述方法包括：

提供微流控芯片；

在微流控芯片的反应室构建深海天然气水合物储层；

向所述深海天然气水合物储层注入MICP浆液；

记录和评价MICP浆液加固深海天然气水合物储层的微观过程及机理。

可选地，所述在微流控芯片的反应室构建深海天然气水合物储层的步骤包括：

以第一预设时长使用甲烷气体吹扫所述反应室；

向所述反应室注入预设压力的人工海水；

以第二预设时长将预设压力的甲烷气体注入所述反应室；

通过温控系统将反应系统的实验温度降至设定温度；

通过压力控制系统将反应系统的实验压力稳定至设定压力。

可选地，所述使用甲烷气体吹扫所述反应室特定时间的步骤之后还包括：

在所述反应室的周围设置高于所述反应室的压力值3MPa的围压。

可选地，所述往所述深海天然气水合物储层注入MICP浆液的步骤包括：

向所述深海天然气水合物储层注入MICP菌液；

间隔第三预设时长后向所述深海天然气水合物储层注入MICP胶结液

本发明的技术方案中，通过在微流控芯片的反应室构建深海天然气水合物储层，再往所述深海天然气水合物储层中注入MICP浆液进行加固，从而使得实验室的实验人员可以直观的观察MICP浆液加固深海天然气水合物储层的微观过程，本申请基于微流控技术和MICP技术，构建了一套可用于观测MICP技术注浆加固天然气水合物的可视化实验装置，可实时观测注浆过程对模拟原位水合物储层微流控芯片模型的加固过程，更符合现场施工情况，填补对应领域方面的空白。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。

图1为本发明提供的天然气水合物储层加固微流控实验装置的一实施例的结构示意图；

图2为图1中微流控芯片的结构示意图；

图3为图2的局部放大图。

附图标号说明：

本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

需要说明，若本发明实施例中有涉及方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)，则该方向性指示仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。

另外，若本发明实施例中有涉及“第一”、“第二”等的描述，则该“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，全文中出现的“和/或”的含义，包括三个并列的方案，以“A和/或B”为例，包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。

天然气水合物是在高压低温条件下甲烷等烃类气体与水形成的笼型化合物。作为一种新型清洁燃烧能源，它具备燃烧密度高、分布范围广泛和赋存含量高等特点，现已成为当下能源科学研究领域的热点之一。已有勘探结果表明：天然气水合物主要分布于北极冻土带和沿海大陆架300～3000m水深的深水区，初步估计，全球天然气水合物资源量约为21×10

现有的对天然气水合物储层的加固方式，主要是通过井筒或人工钻出的小井眼注入水泥浆，利用水泥固化后强度增加来加固水合物储层，但由于水泥浆密度较高以及泥质粉砂储层渗透率低，通常只会在靠近井筒和小井眼附近小范围内形成强度较高的水泥石，进而加固储层，然而常用水泥浆加固储层手段加固范围有限，只能通过固化后高强度水泥石对近井地带地层进行支撑。这种方式，一方面，只能加固井眼通道附近的天然气水合物储层，从而导致加固范围有限和水合物储层从井筒壁向储层方向沿伸的加固效果不均匀，另一方面，使用水泥浇筑加固的方式会导致水合物储层渗透率降低，影响水合物的产能，此外水泥固化放热导致水合物分解，同样可能影响水合物储层加固稳定性。

对此，采用MICP技术，也就是微生物加固技术能够较好的解决上述问题，但是由于MICP技术是新兴技术，目前还没有对应的天然气水合物储层加固微流控实验观察装置，不能获得MICP技术加固天然气水合物储层的微观过程。由于MICP注浆过程中会导致天然气水合物储层压力、钙离子和氯离子等离子浓度发生变化，进而影响天然气水合物的相平衡，因此需要专门的加固模拟微流控实验装置对其微观过程进行观察。

鉴于此，本发明提供一种天然气水合物储层加固微流控实验装置100及方法，图1至图2为本发明提供的天然气水合物储层加固微流控实验装置100一实施例，请参阅图1至图2，所述天然气水合物储层加固微流控实验装置100包括微流控芯片10、深海天然气水合物储层构建装置20和MICP浆液注入装置30。

具体的，所述微流控芯片10上形成有反应室，以供MICP浆液在所述反应室内对深海天然气水合物储层加固，需要说明的是，微流控芯片10(microfluidic chip)是当前微全分析系统(Miniaturized Total Analysis Systems)发展的热点领域。微流控芯片10分析以芯片为操作平台，同时以分析化学为基础，以微机电加工技术为依托，以微管道网络为结构特征，以生命科学为目前主要应用对象，是当前微全分析系统领域发展的重点。它的目标是把整个化验室的功能，包括采样、稀释、加试剂、反应、分离、检测等集成在微芯片上，且可以多次使用，微流控芯片10是微流控技术实现的主要平台。其装置特征主要是其容纳流体的有效结构(通道、反应室和其它某些功能部件)至少在一个纬度上为微米级尺度。由于微米级的结构，流体在其中显示和产生了与宏观尺度不同的特殊性能，因此发展出独特的分析产生的性能。

请参阅图2和图3，本申请提出的微流控芯片是基于30-50μm渥太华砂(Ottawa)的固化和切片三维图像，设计出的一种代表砂土基体的微流控芯片。微流控芯片还包括入口、上游流动分配通道、多孔介质、下游流动分配通道和出口，入口和出口使溶液能够被注入和流出微流控芯片，流动分布通道使流动均匀地进入和流出多孔介质，微流控芯片中间的多孔介质代表多孔土壤基质。

并且，所述微流控芯片10的上方设置有显微镜，通过显微镜可以清楚直观的观察到所述微流控芯片10的反应室内的反应，为了加强观察效果，可以在所述微流控芯片的下方设置光源，以使得观察效果更好。

所述深海天然气水合物储层构建装置20形成有连通所述反应室的第一注浆通道21，所述深海天然气水合物储层构建装置用以向所述反应室内注入甲烷气和人工海水，以在所述反应室内构建成深海天然气水合物储层，所述MICP浆液注入装置30形成有连通所述反应室的第二注浆通道31，用以向所述反应室内的深海天然气水合物储层注入MICP浆液。需要说明的是，深海天然气水合物储层构建装置20的形式有很多种，可以是将人工海水形成的冰粉与液态甲烷混合注入至反应装置以形成深海天然气水合物储层，也可以是往所述反应室注入一定量的人工海水和气态甲烷以形成深海天然气水合物储层。

可以理解的是，微流控芯片10中开设的注料通道越多，多个注料通道之间就会相互影响，注料通道的增加，会导致流体从注料通道流至其他通道导流槽，进而导致渗透率测量值偏大，因此，在本实施例中，第一注浆通道21和第二注浆通道31共用一个注料通道进入所述微流控芯片10的反应室内。

本发明的技术方案中，通过在微流控芯片10的反应室构建深海天然气水合物储层，再往所述深海天然气水合物储层中注入MICP浆液进行加固，从而使得实验室的实验人员可以直观的观察MICP浆液加固深海天然气水合物储层的微观过程，本申请基于微流控技术和MICP技术，构建了一套可用于观测MICP技术多通道注浆加固天然气水合物的可视化实验装置，可实时观测注浆过程对模拟原位天然气水合物储层微流控芯片10模型的加固过程，更符合现场施工情况，填补对应领域方面的空白。

进一步的，耐高压且自行设计孔道结构的芯片成本较高，因此，可以通过外部设置围压装置40，来降低对微流控芯片10承压的要求，通过外部围压始终高于内部芯片压力的挤压作用，降低了对微流控芯片10承压的要求，其承压要求只需要满足围压和芯片内部压差即可。围压自动跟踪可实时根据芯片内压力变化，调整围压大小，保证芯片外部始终高于芯片内部压力，避免芯片损坏，造成实验事故，所述天然气水合物储层加固微流控实验装置100还包括围压装置40，所述围压装置40用以向所述反应室提供围压，从而保证了实验的安全性。具体的，所述围压装置40提供的围压值比所述反应室内的压力值高3～5MPa，以保证实验安全的要求，此外，还可以在将围压液设置成水和乙二醇，可以有效传导芯片的热量，实现对芯片控温的目的。需要说明的是，所述反应室和所述围压液并不会进入微流控芯片中的反应室。

具体的，所述围压装置40包括：围压液存储容器41、围压釜体42和围压液控制泵43，所述围压液存储容器41用以存储围压液，所述围压釜体42设置有腔体，以供所述微流控芯片10放置，所述围压液控制泵43用以将所述围压液存储容器41中的围压液注入至所述腔体中，如此设置，保证了实验的安全性。

为了将反应后的溶液进行回收，所述天然气水合物储层加固微流控实验装置100还包括回收装置50，所述回收装置50连通所述反应室，以回收和计量所述反应室的反应溶液，需要说明的是，所述回收装置50通过第三注浆通道连通所述反应室，此时通过对第一注浆通道21和/或第二注浆通道31往所述反应室内加压或者注入气体，即可将反应溶液回收至所述回收装置50，此外，所述第三注浆通道中还设置有阀门开关，从而控制所述第三注浆通道的关闭，以防止在反应的过程中或者准备反应之前，反应溶液进入至所述回收装置50中。

进一步地，为了维持所述反应室的气压，假使所述反应室与大气连通，从而导致无论注入端如何加压，所述反应室的气压恒为大气压，又由于所述反应室体积很小，注气过程稍微过量就会造成实验压力过大，因此，所述天然气水合物储层加固微流控实验装置100还包括回压装置60，所述回压装置60安装于所述回收装置50与所述反应室的连通通道，所述回压装置60能够在设定压力下开启和关闭所述连通通道，一般回压装置60可以设置成一个能够承受一定压力的阀门，在气压高于设定压力时，阀门打开，气体或者溶液在压差作用下进入所述回收装置50，从而对所述反应室内的压力进行调节，在本实施例中，回压装置60为手压泵增压，并根据压力表将回压阀压力调整至实验所需压力，此时，一旦芯片内压力超过实验设置压力，压力便会冲开回压阀，进入到回收装置50当中，当压力下降至实验设置压力时，回压阀闭合，保持压力不变。

深海天然气水合物储层构建装置20的形式有很多种，可以是将人工海水形成的冰粉与液态甲烷混合注入至反应装置以形成深海天然气水合物储层，也可以是往所述反应室注入一定量的人工海水和甲烷以形成深海天然气水合物储层。为了所述深海天然气水合物储层的便于得到，所述深海天然气水合物储层构建装置20包括：人工海水注入装置22和甲烷注入装置23，所述人工海水注入装置22的注入通道连通于所述第一注浆通道21，用以往所述反应室内注入人工海水；所述甲烷注入装置23连通于所述第一注浆通道21，用以往所述反应室内的人工海水中注入甲烷。具体的，将回压阀压力调整至实验设定压力同时设置围压，在室温25℃下向微流控芯片10中注入人工海水，等待所述回收装置50内出现了人工海水时，说明所述反应室内充满了人工海水，此时停止注入人工海水，然后将甲烷气体与水交替恒压注入所述反应室，当达到设定甲烷气体注入体积后，停止注气，通过温控系统将实验装置温度控制在实验合成温度，实时观测微流控芯片10内部液气分布及水合物形成随压力、温度的变化过程，待微流控芯片10内压力不再降低，认定在该组实验条件下，天然气水合物基本生成完毕，模拟水合物原位储层的微流控模型制备完成。

甲烷在注入的时候需要恒压注入，因此，所述甲烷注入装置23包括：储气罐24、输气管道25和高压注气泵26，所述储气罐24用以存储甲烷气体；所述输气管道25用以连通所述储气罐24和所述反应室；所述高压注气泵26设置于所述输气管道25，从而通过高压注气泵26将甲烷气体恒压注入所述反应室，并且，还可以通过往所述反应室内注入甲烷气体检查整个设备的气密性。

微生物加固过程中几乎不会产生热量，为避免温控系统制冷剂在传导热量时产生的损失，精确控制反应室温度，所述天然气水合物储层加固微流控实验装置100还包括温度检测装置70，所述温度检测装置70用以检测所述反应室的温度，此外，还可以设置温控装置，根据所述温度检测装置70检测的温度实时调整所述反应室的温度，可避免由制冷剂换热损失产生的实验误差。

MICP技术，需要先培养微生物，再通过注入胶结液产生沉淀，才能完成对天然气水合物储层的加固，因此，所述MICP浆液注入装置30包括：第一储液罐32、第二储液罐33和MICP浆液输送管道34，所述第一储液罐32用以存储MICP菌液；所述第二储液罐33用以存储MICP胶结液；所述MICP输送管道包括呈并联设置的两个分支管路，所述两个分支管路分别连通于所述第一储液罐32和所述第二储液罐33，所述MICP输送管道的另一端连通于所述第二注浆通道31，以将所述MICP菌液或所述MICP胶结液输送至所述反应室，如此设置，可以通过所述第一储液罐32先往所述反应室内注入MICP菌液，让微生物适应芯片孔隙结构进而水解尿素生成碳酸根离子，接着再通过所述第二储液罐33往所述反应室内注入MICP胶结液，促使胶结液中的钙离子与碳酸根离子结合，以形成碳酸钙沉淀，从而完成对天然气水合物储层的加固。

为实现上述目的，本申请还提出一种基于上文所述的天然气水合物储层加固微流控实验装置100的天然气水合物储层加固微流控实验方法，所述方法包括：

步骤S10：提供微流控芯片10；

步骤S20：在微流控芯片10的反应室构建深海天然气水合物储层；

步骤S30：向所述深海天然气水合物储层注入MICP浆液：

步骤S40：记录和评价MICP浆液加固深海天然气水合物储层的微观过程和机理。

在本申请的技术方案中，在微流控芯片10的反应室中构建了深海天然气水合物储层，然后对深海天然气水合物储层采用MICP技术进行加固，通过显微镜观察所述微流控芯片10的反应室内的深海天然气水合物储层加固的微观过程，从而填补了相关领域的空白。

具体的，所述步骤S20包括：

步骤S21：以第一预设时长使用甲烷气体吹扫所述反应室；

在实验的开始前，采用甲烷气体吹扫所述反应室，可以将原来所述反应室内的杂质气体全部吹扫出去，与此同时，还可以在吹扫结束后进行一定时间的保压工作，从而检查装置的气密性。

步骤S22：向所述反应室注入预设容量的人工海水；

为了模拟深海的环境，需要往所述反应室内注入预设容易的人工海水，在注入的过程中，需要将人工海水注满整个反应室，一般在前文中提到的回收装置50中检测到人工海水时，则认定整个反应室内充满了人工海水。

步骤S23：以第二预设时长将预设压力的甲烷气体注入所述反应室；

步骤S24：通过温控系统将反应系统的实验温度降至设定温度。

通过往所述人工海水中注入甲烷气体，从而构成天然气水合物储层，具体的，在室温25℃和设定实验压力下向微流控芯片10中交替注入甲烷气体和人工海水，当甲烷气体达到设定体积后，停止注入，通过温控系统将实验装置温度控制在实验合成温度5℃，实时观测微流控芯片10内部液气分布及水合物形成随压力、温度的变化过程，待微流控芯片10内压力不再降低，认定在该组实验条件下，天然气水合物基本生成完毕，模拟水合物原位储层的微流控模型制备完成。

此外，所述步骤S21之后还包括：

步骤S211：在所述反应室的周围设置高于所述反应室的压力值3～5MPa的围压。

耐高压且自行设计孔道结构的芯片成本较高，因此，可以通过外部设置围压装置40，来降低对微流控芯片10承压的要求，通过外部围压始终高于内部芯片压力的挤压作用，降低了对微流控芯片10承压的要求，其承压要求只需要满足围压和芯片内部压差即可。围压自动跟踪可实时根据芯片内压力变化，调整围压大小，保证芯片外部始终高于芯片内部压力，避免芯片损坏，造成实验事故，所述天然气水合物储层加固微流控实验装置100还包括围压装置40，所述围压装置40用以向所述反应室提供围压，从而保证了实验的安全性。具体的，所述围压装置40提供的围压值比所述反应室内的压力值高3～5MPa，以保证实验安全的要求。

所述步骤S30包括：

步骤S31：向所述深海天然气水合物储层注入MICP菌液；

这里的MICP菌液主要是指的巴氏芽孢杆菌液，浓度OD

步骤S32：间隔第三预设时长后向所述深海天然气水合物储层注入MICP胶结液。

在微生物适应微流控芯片孔隙结构后，会水解尿素产生了大量的碳酸根离子，此时再加入MICP胶结液，从而将碳酸根离子沉淀以完成对天然气水合物储层的加固，这里的采用的MICP胶结液包含0.5M氯化钙，0.75M尿素和3g/L牛肉膏。

以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。