一种连续流反应合成四氟芳基硼酸盐的方法

技术领域

本发明属于精细化工合成技术领域，尤其涉及一种连续流反应合成四(氟芳基)硼酸盐的方法。

背景技术

四(氟芳基)硼酸盐作为茂金属催化剂体系的核心助催化剂，在烯烃聚合领域有着非常重要的用途。这种四(氟芳基)硼酸负离子可以有效分散硼中心的负电荷使之成为茂金属阳离子活性中心的非配位电荷平衡体，在烯烃聚合中表现出独特的性能。四(氟芳基)硼酸盐类助催化剂的使用可以很大程度上降低甲基铝氧烷的用量。

现有的四(氟芳基)硼酸盐的制备技术主要是基于芳基锂和芳基格氏试剂的间歇釡工艺。芳基锂间歇釡生产工艺要求反应在深冷条件下进行，需要用到液氮制冷，不利于大规模放大生产。而芳基格氏试剂间歇釡生产工艺则存在着生产时间过长、需要长时间加热、操作繁琐、生产能耗较高等问题。连续流反应器与传统的间歇釡反应器相比具有反应混合快，反应热交换快，反应温度范围宽、反应速度快等特点，可以用于一些危险性较大的反应。另一方面流动反应器体积小，对场地要求低，可以连续运行，适合工业放大生产。

发明内容

本发明实施例的目的在于提供一种连续流反应合成四(氟芳基)硼酸盐的方法，旨在解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种连续流反应合成四(氟芳基)硼酸盐的方法，包括以下步骤：

步骤一、启动连续流反应器并对进料口及各反应器模块进行温度设定，反应器温度与进料口温度由外部换热器进行控制；

步骤二、将有机溶剂与卤代氟芳烃混合物、格氏试剂或烷基锂溶液、硼源化合物溶液分阶段分别泵入到连续流反应器中进行反应，由进料泵的进料速度调节反应器的反应停留时间；

步骤三、步骤二中的混合料液在经过一定的停留时间之后生成的初产物在连续流反应器末端出口连续产出，并在初产物罐中收集；

步骤四、将步骤三得到的反应初产物经水解、萃取、浓缩、结晶、分离、干燥后即制得四(氟芳基)硼酸盐。

进一步的，所述步骤二中，通过液体泵、压力差以及位差的方式将料液输送到连续流反应器内。

进一步的，所述步骤二中，连续反应时用到的化学反应方程式如下：

进一步的，所述步骤二中，卤代氟芳烃先与格氏试剂或烷基锂反应，原位制备氟芳基格氏试剂或氟芳基锂，然后再与硼源试剂进行反应。

进一步的，所述连续流反应器通过采用高低温循环泵控制的方式控制温度。

进一步的，所述温度范围为200℃至-80℃。

进一步的，后处理过程中，在直接水解的情况下得到四(氟芳基)硼酸锂或四(氟芳基)硼酸镁；在含钠盐和钾盐的条件下水解，得到四(氟芳基)硼酸钠或四(氟芳基)硼酸钾。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

该连续流反应合成四(氟芳基)硼酸盐的方法，采用的流动反应器体积小、操作简单，运行安全，具备较高的经济优势，能够有效避免现有的反应无法较大规模生产的缺点，更加有利于实现工业上大规模生产要求，同时提高了四(氟芳基)硼酸盐的生产速度和安全性。

附图说明

图1为连续流反应合成四(氟芳基)硼酸盐的方法的系统装置图。其中，P1为有机溶剂/卤代氟芳烃混合液入口；P2为烷基锂或烷基格氏试剂溶液入口；P4为硼源试剂溶液入口；C1为连续流反应器I；C2为连续流反应器II；D为初产品收集器；T1,T2,T4,T5,T6为温度控制。

图2为连续流反应合成四(氟芳基)硼酸盐的方法的另一系统装置图。

其中，P3为氟芳烃格氏试剂/氟芳烃锂试剂溶液入口；P4为硼源试剂溶液入口；C3为连续流反应器III；D为初产品收集器；T3,T4,T7为温度控制。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

以下结合具体实施例对本发明的具体实现进行详细描述。

本发明一个实施例提供的一种连续流反应合成四(氟芳基)硼酸盐的方法，包括以下步骤：

步骤一、启动连续流反应器并对进料口及各反应器模块进行温度设定，反应器温度与进料口温度由外部换热器进行控制；

步骤二、将有机溶剂与卤代氟芳烃混合物、格氏试剂或烷基锂溶液、硼源化合物溶液分阶段分别泵入到连续流反应器中进行反应，由进料泵的进料速度调节反应器的反应停留时间；

步骤三、步骤二中的混合料液在经过一定的停留时间之后生成的初产物在连续流反应器末端出口连续产出，并在初产物罐中收集；

步骤四、将步骤三得到的反应初产物经水解、萃取、浓缩、结晶、分离、干燥后即制得四(氟芳基)硼酸盐。

在本发明实施例中，可以提前制备一定浓度的氟芳基格氏试剂，然后氟芳基格氏试剂与硼源试剂在连续流反应器中进行反应；对于一些稳定性高的氟芳基锂盐，可以提前制备一定浓度的氟芳基锂溶液，然后氟芳基锂试剂与硼源试剂在连续流反应器中进行反应；步骤二和步骤三连续反应器的温度设置可以相同也可以不同，步骤二和步骤三反应通道内的停留时间可以相同也可以不同。

实施例1

(1)参照图1的系统装置图，确定连续流反应器模块连接模式，混合反应模块数及延时管线长度根据流速与反应停留时间确定，换热介质为高低温循环泵。设置T1温度0℃，T2温度0℃，T4温度10℃，T5温度-80℃，T6温度-50℃。

(2)配置五氟溴苯的乙醚溶液，浓度为1.0mol/L；三氯化硼己烷溶液，浓度为1.0mol/L。

(3)将(2)中的五氟溴苯的乙醚溶液从P1口泵入，泵入速度为10mL/min，将丁基锂(2.5mol/L己烷溶液)由P2口泵入连续流动反应器中，速度为4.0mL/min，此时反应体系C1中五氟溴苯与丁基锂的摩尔比为1:1。反应混合液在反应器中流动经过10秒后与P3口泵入的三氯化硼己烷溶液混合，泵入速度为2.5mL/min得到的反应混合液反应停留时间为20秒，反应液在出口均匀流出反应器进入收集容器。粗产品经过水解、萃取、浓缩、重结晶后得到四(五氟苯基)硼锂，收率为80％。

实施例2

(1)参照图1的系统装置图，确定连续流反应器模块连接模式，混合反应模块数及延时管线长度根据流速与反应停留时间确定，换热介质为高低温循环泵。设置T1温度0℃，T2温度0℃，T4温度10℃，T5温度-60℃，T6温度-30℃。

(2)配置五氟溴苯的甲基叔丁醚溶液，浓度为1.0mol/L；配制三氯化硼己烷溶液，浓度为1.0mol/L。

(3)将(2)中的五氟溴苯的甲基叔丁醚溶液从P1口泵入，泵入速度为10mL/min，将丁基锂(2.5mol/L己烷溶液)由P2口泵入连续流动反应器中，速度为4.0mL/min，此时反应体系C1中五氟溴苯与丁基锂的摩尔比为1:1。反应混合液在反应器中流动经过10秒后与P3口泵入的三氯化硼己烷溶液混合，泵入速度为2.5mL/min得到的反应混合液反应停留时间为20秒，反应液在出口均匀流出反应器进入收集容器。粗产品经过水解、萃取、浓缩、重结晶后得到四(五氟苯基)硼锂，收率为91％。

实施例3

(1)参照图1的系统装置图，确定连续流反应器模块连接模式，混合反应模块数及延时管线长度根据流速与反应停留时间确定，换热介质为高低温循环泵。设置T1温度0℃，T2温度0℃，T4温度10℃，T5温度-40℃，T6温度-30℃。

(2)配置五氟溴苯的四氢呋喃溶液，浓度为1.0mol/L；配制三氯化硼己烷溶液，浓度为1.0mol/L。

(3)将(2)中的五氟溴苯的四氢呋喃溶液从P1口泵入，泵入速度为10mL/min，将丁基锂(2.5mol/L己烷溶液)由P2口泵入连续流动反应器中，速度为4.0mL/min，此时反应体系C1中五氟溴苯与丁基锂的摩尔比为1:1。反应混合液在反应器中流动经过10秒后与P3口泵入的三氯化硼己烷溶液混合，泵入速度为2.5mL/min得到的反应混合液反应停留时间为20秒，反应液在出口均匀流出反应器进入收集容器。粗产品经过水解、萃取、浓缩、重结晶后得到四(五氟苯基)硼锂，收率为96％。

实施例4

(1)参照图1的系统装置图，确定连续流反应器模块连接模式，混合反应模块数及延时管线长度根据流速与反应停留时间确定，换热介质为高低温循环泵。设置T1温度20℃，T2温度25℃，T4温度10℃，T5温度-80℃，T6温度-30℃。

(2)配置五氟溴苯的四氢呋喃溶液，摩尔浓度为1.0mol/L；配制硼酸三甲酯己烷溶液浓度为1.0mol/L。

(3)将(2)中的五氟溴苯的四氢呋喃溶液从P1口泵入，泵入速度为10mL/min，将丁基锂(2.5mol/L己烷溶液)由P2口泵入连续流动反应器中，泵入速度4.0mL/min，此时反应体系中五氟溴苯与丁基锂的摩尔比为1:1。反应混合液在反应器中流动经过10秒后与P3口泵入的硼酸三甲酯己烷溶液混合，硼酸三甲酯泵入速度为2.5mL/min。得到的反应混合液反应停留时间为20秒，反应液在出口均匀流出反应器进入收集容器。粗产品经过水解、萃取、浓缩、重结晶后得到四(五氟苯基)硼锂，收率为92％。

实施例5

(1)参照图1的系统装置图，确定连续流反应器模块连接模式，混合反应模块数及延时管线长度根据流速与反应停留时间确定，换热介质为高低温循环泵。设置T1温度20℃，T2温度0℃，T4温度10℃，T5温度-60℃，T6温度-30℃。

(2)配置五氟溴苯的四氢呋喃溶液，浓度为1.0mol/L；配制硼酸三甲酯己烷溶液，浓度为1.0mol/L。

(3)将(2)中的五氟溴苯的四氢呋喃溶液从P1口泵入，泵入速度为10mL/min，将己基锂(2.5mol/L己烷溶液)由P2口泵入连续流动反应器中，泵入速度4.0mL/min，此时反应体系中五氟溴苯与丁基锂的摩尔比为1:1。反应混合液在反应器中流动经过10秒后与P3口泵入的硼酸三甲酯己烷溶液混合，硼酸三甲酯泵入速度为2.5mL/L。得到的反应混合液反应停留时间为20秒，反应液在出口均匀流出反应器进入收集容器。粗产品经过水解、萃取、浓缩、重结晶后得到四(五氟苯基)硼锂，收率为91％。

实施例6

(1)参照图1的系统装置图，确定连续流反应器模块连接模式，混合反应模块数及延时管线长度根据流速与反应停留时间确定，换热介质为高低温循环泵。设置T1温度20℃，T2温度25℃，T4温度10℃，T5温度0℃，T6温度100℃。

(2)配置五氟溴苯的四氢呋喃溶液，浓度为1.0mol/L；配制硼酸三甲酯四氢呋喃溶液，浓度为1.0mol/L。

(3)将(2)中的五氟溴苯的四氢呋喃溶液从P1口泵入，泵入速度为10mL/min，异丙基氯化镁(2.5mol/L四氢呋喃溶液)由P2口泵入连续流动反应器中，泵入速度4.0mL/min，此时反应体系中五氟溴苯与异丙基格氏试剂的摩尔比例为1:1。反应混合液在反应器中流动经过30秒后与P3口泵入的硼酸三甲酯四氢呋喃溶液混合，硼酸三甲酯溶液泵入速度为2.5mL/L。得到的反应混合液反应停留时间为30秒，反应液在出口均匀流出反应器进入收集容器。粗产品经过水解、萃取、浓缩、重结晶后得到四(五氟苯基)硼镁盐，收率为67％。

实施例7

(1)参照图1的系统装置图，确定连续流反应器模块连接模式，混合反应模块数及延时管线长度根据流速与反应停留时间确定，换热介质为高低温循环泵。设置T1温度20℃，T2温度25℃，T4温度10℃，T5温度0℃，T6温度150℃。

(2)配置五氟溴苯的四氢呋喃溶液，浓度为1.0mol/L；配制硼酸三甲酯四氢呋喃溶液，浓度为1.0mol/L。

(3)将(2)中的五氟溴苯的四氢呋喃溶液从P1口泵入，泵入速度为10mL/min，异丙基氯化镁(2.5mol/L四氢呋喃溶液)由P2口泵入连续流动反应器中，泵入速度4.0mL/min，此时反应体系中五氟溴苯与异丙基格氏试剂的摩尔比例为1:1。反应混合液在反应器中流动经过10秒后与P3口泵入的硼酸三甲酯四氢呋喃溶液混合，硼酸三甲酯四氢呋喃溶液泵入速度为2.5mL/L。得到的反应混合液反应停留时间为20秒，反应液在出口均匀流出反应器进入收集容器。粗产品经过水解、萃取、浓缩、重结晶后得到四(五氟苯基)硼镁盐，收率为90％。

实施例8

(1)参照图1的系统装置图，确定连续流反应器模块连接模式，混合反应模块数及延时管线长度根据流速与反应停留时间确定，换热介质为高低温循环泵。设置T1温度20℃，T2温度25℃，T4温度10℃，T5温度-60℃，T6温度-30℃。

(2)配置1-溴-七氟萘的四氢呋喃溶液，浓度为1.0mol/L；配制硼酸三甲酯的四氢呋喃溶液，浓度为1.0mol/L。

(3)将(2)中的1-溴-七氟萘的四氢呋喃溶液从P1口泵入，泵入速度为10mL/min，将丁基锂(2.5mol/L己烷溶液)由P2口泵入连续流动反应器中，泵入速度为4mL/min。此时反应体系中1-溴-七氟萘与丁基锂的摩尔浓度为1:1。反应混合液在反应器中流动经过20秒后与P3口泵入的硼酸三甲酯的四氢呋喃溶液混合，硼酸三甲酯的四氢呋喃溶液泵入速度为2.5mL/min。得到的反应混合液反应停留时间为30秒，反应液在出口均匀流出反应器进入收集容器。粗产品经过水解、萃取、浓缩、重结晶后得到四(七氟萘基)硼锂，收率为74％。

实施例9

(1)参照图1的系统装置图，确定连续流反应器模块连接模式，混合反应模块数及延时管线长度根据流速与反应停留时间确定，换热介质为高低温循环泵。设置T3温度20℃，T4温度25℃，T7温度10℃。

(2)配置1-溴-七氟萘的四氢呋喃溶液，浓度为1.0mol/L；配制硼酸三甲酯四氢呋喃溶液，浓度为1.0mol/L。

(3)将(2)中的1-溴-七氟萘的四氢呋喃溶液从P1口泵入，泵入速度为10mL/min。将异丙基氯化镁(2.5mol/L四氢呋喃溶液)由P2口泵入连续流动反应器中，泵入速度为4mL/min。此时反应体系中1-溴-七氟萘与异丙基氯化镁的摩尔浓度为1:1。反应混合液在反应器中流动经过20秒后与P3口泵入的硼酸三甲酯四氢呋喃溶液混合，硼酸三甲酯四氢呋喃溶液泵入速度为2.5mL/min。得到的反应混合液反应停留时间为30秒，反应液在出口均匀流出反应器进入收集容器。粗产品经过水解、萃取、浓缩、重结晶后得到四(七氟萘)硼镁盐，收率为78％。

实施例10

(1)参照图2的系统装置图，确定连续流反应器模块连接模式，混合反应模块数及延时管线长度根据流速与反应停留时间确定，换热介质为高低温循环泵。设置T3温度0℃，T4温度0℃，T7温度150℃。

(2)制备五氟苯基溴化镁的四氢呋喃溶液，浓度为1.0mol/L；配制硼酸三甲酯四氢呋喃溶液，浓度为1.0mol/L。

(3)将(2)中的五氟苯基溴化镁四氢呋喃溶液从P3口泵入，泵入速度为10mL/min，硼酸三甲酯四氢呋喃溶液由P4口泵入，泵入速度为2.5mL/min。得到的反应混合液反应停留时间为50秒，反应液在出口均匀流出反应器进入收集容器。粗产品经水解、萃取、浓缩、重结晶后得到四(五氟苯基)硼镁盐，收率为95％。

实施例11

(1)参照图2的系统装置图，确定连续流反应器模块连接模式，混合反应模块数及延时管线长度根据流速与反应停留时间确定，换热介质为高低温循环泵。设置T3温度0℃，T4温度0℃，T7温度80℃。

(2)制备七氟1-溴化镁的四氢呋喃溶液，浓度为1.0mol/L；配制硼酸三甲酯四氢呋喃溶液，浓度为1.0mol/L。

(3)将(2)中的七氟1-溴化镁的四氢呋喃溶液从P3口泵入，泵入速度为10mL/min，硼酸三甲酯四氢呋喃溶液由P4口泵入，泵入速度为2.5mL/min。得到的反应混合液反应停留时间为30秒，反应液在出口均匀流出反应器进入收集容器。粗产品经过水解、萃取、浓缩、重结晶后得到四(七氟萘基)硼镁盐，收率为65％。

实施例12

(1)参照图2的系统装置图，确定连续流反应器模块连接模式，混合反应模块数及延时管线长度根据流速与反应停留时间确定，换热介质为高低温循环泵。设置T3温度0℃，T4温度0℃，T7温度100℃。

(2)制备3，5-双(三氟甲基)苯基溴化镁的四氢呋喃溶液，浓度为1.0mol/L；配制硼酸三甲酯四氢呋喃溶液，浓度为1.0mol/L。

(3)将(2)中的3，5-双(三氟甲基)苯基溴化镁四氢呋喃溶液从P3口泵入，泵入速度为10mL/min。硼酸三甲酯四氢呋喃溶液由P4口泵入，泵入速度为.2.5mL/min。得到的反应混合液反应停留时间为50秒，反应液在出口均匀流出反应器进入收集容器。粗产品经过水解、萃取、浓缩、重结晶后得到四(3，5-双(三氟甲基)-苯基)硼镁盐，收率为77％。

实施例13

(1)参照图2的系统装置图，确定连续流反应器模块连接模式，混合反应模块数及延时管线长度根据流速与反应停留时间确定，换热介质为高低温循环泵。设置T3温度0℃，T4温度0℃，T7温度-30℃。

(2)制备3，5-双(三氟甲基)-苯基锂的四氢呋喃溶液，浓度为1.0mol/L；配制硼酸三甲酯四氢呋喃溶液，浓度为1.0mol/L。

(3)将(2)中的3，5-双(三氟甲基)-苯基锂四氢呋喃溶液从P3口泵入，泵入速度为10mL/min，硼酸三甲酯四氢呋喃溶液由P4口泵入，泵入速度为2.5mL/min。得到的反应混合液反应停留时间为20秒，反应液在出口均匀流出反应器进入收集容器。粗产品经过水解、萃取、浓缩、重结晶后得到四(3，5-双(三氟甲基)苯基)硼锂，收率为87％。

在本发明实施例中，有机溶剂可以是单种有机溶剂也可以是多种有机溶剂的混合体，这种有机溶剂可以是烷烃类，醚类，四氢呋喃类衍生物，芳烃类，其中优选为醚类和四氢呋喃类。该介质可包含一种或多种醚、四氢呋喃类，并且在不同情况下还可含有一种或多种其它类型的组分，例如烷烃，芳烃。可使用多种单醚或聚醚中的任一种，包括二乙醚、二异丙醚、二丁醚、四氢呋喃、1，4-二噁烷、环己基甲醚、二甘醇二甲醚、三甘醇二甲醚和四甘醇二甲醚。四氢呋喃和甲基叔丁醚是本发明的实施中的优选有机溶剂。

本发明中，“卤代含氟芳烃”中的卤素原子可为氯原子、溴原子或碘原子且取决于反应混合物中所存在的卤素原子，优选溴原子。

本发明中，“卤代氟芳烃”中的氟芳烃在未指定时应理解为具有直接键连到芳环的至少两个氟原子或至少两个全氟烃基或至少一个氟原子和至少一个全氟烃基的含氟芳基。优选地，至少两个氟原子或至少两个全氟烃基直接键结到芳环。氟芳基的芳环上不是氟原子或全氟烃基的每个位置可以有氢原子、烃基、烷氧基取代。氟芳基的芳环包括但不限于苯、萘、蒽、联苯、菲。苯和萘是优选部分。全氟烃基包括烷基和芳基全氟化物；包括但不限于三氟甲基、五氟乙基、五氟苯基和七氟萘基。芳基的烃基取代基优选为C1至C24烷基或C6至C30芳基或芳烷基。包括但不限于的实例是甲基、乙基、异丙基、叔丁基、环戊基、甲基环己基、癸基、苯基、甲苯基、二甲苯基、苯甲基、萘基。烷氧基优选具有C1至C24烷基部分。烷氧基的可选但不限于的实例是甲氧基、乙氧基、异丙氧基、环己氧基和甲基环戊氧基。本发明中的可存在于硼酸盐部分上的氟芳基的实例包括3，5-双(三氟甲基)苯基、2，4，6-三(三氟甲基)-苯基、4-[三(异丙基)甲硅烷基]-四氟苯基、4-[二甲基(叔丁基)甲硅烷基]-四氟苯基、4′-(甲氧基)-八氟-1-联苯-4-基、2，3-双(五氟乙基)-萘基、2-(异丙氧基)-六氟萘基、9，10-双(七氟丙基)-七氟蒽基、9，10-双(对甲苯基)-七氟菲基。

优选地，氟芳基的环上至多两个取代基是烃基、全氟烃基，而其余的取代基是氟原子。优选的氟芳基是其中所有取代基均为氟原子的那些。此类基团的实例是五氟苯基、九氟-1-联苯-4-基、九氟-1-联苯-3-基、1-七氟萘基、2-七氟萘基、7-九氟蒽基、9-九氟菲基和类似基团。优选的全氟芳基包括五氟苯基和七氟萘基。

本发明中使用的烷基格氏试剂是一些常见的烷基格氏试剂，这些烷基格氏试剂包括但不限于甲基溴化镁、甲基碘化镁、甲基氯化镁、乙基氯化镁、乙基溴化镁、乙基碘化镁、丙基氯化镁、丙基溴化镁、丙基碘化镁、丁基氯化镁、丁基溴化镁、丁基碘化镁、异丙基氯化镁、异丙基溴化镁、异丙基碘化镁、烯丙基氯化镁、烯丙基溴化镁、烯丙基碘化镁，也包括一些芳基格氏试剂，包括但不限于苯基溴化镁，苯基氯化镁。在实际操作中可选用单一品种的格氏试剂，也可以才有几种烷基格氏试剂的混合物。优选异丙基氯化镁。

本发明中使用的烷基锂试剂是一些常见的烷基锂试剂，这些烷基锂试剂包括但不限于甲基锂、乙基锂、丁基锂、异丙基锂、戊基锂、己基锂、辛基锂、烯丙基锂、苯基锂。可以采用单一品种的上述烷基锂试剂，也可以采用几种烷基锂试剂的混合物。优选丁基锂试剂。

本发明中，“氟芳基格氏试剂”是指含有呈阴离子形式的卤素原子、镁阳离子和氟芳基的卤镁氟芳基化合物。氟芳基和其优选物如上文所述。在氟芳基格氏试剂中，氟芳基格氏试剂的卤镁部分的卤素原子可为氯原子、溴原子或碘原子。优选的卤素原子是氯和溴；更优选是溴原子。因此，优选的卤镁部分包括氯镁部分和溴镁部分。

本发明中，“氟芳基格氏试剂”可以提前制备。一种方式是通过镁金属和至少一种卤代氟芳族化合物(其中芳环上的一个位置经除氟原子以外的卤素原子取代，并且其中芳环上的其它各个位置经氟原子、烃基、烷氧基或全氟化烃基取代)在无水有机溶剂中反应；另外一种制备方法是采用卤代氟芳烃与中所述烷基格氏试剂进行卤镁交换反应制备。具体制备方法参见U.S.6,129,863。优选的烷基格氏试剂是异丙基溴化镁，并且优选的有机溶剂是含醚反应介质。

本发明中，“氟芳基锂”是指含有锂离子和氟芳基阴离子组成的化合物。这些氟芳基锂试剂可以采用卤代含氟芳烃与烷基锂试剂发生卤锂交换制备。另外还可以采用卤代含氟芳烃与金属锂在醚类介质中直接反应制备。

本发明中，硼源试剂包括三卤化硼(三氟化硼、三氯化硼、三溴化硼、三碘化硼或任何混合卤素的三卤化硼、以及这些化合物的溶剂络合形式)以及各种硼酸酯(如硼酸三甲酯、硼酸三乙酯，硼酸三丁酯等)。本发明的实施中的优选三氯化硼和硼酸三甲酯为硼源试剂。更优选硼酸三甲酯作为硼源试剂。

本发明中，进料口和反应器的温度范围可以是200℃度至-80℃。更优选的条件是150℃至-60℃。

以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些均不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。