一种顺磁性微米材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及动力电池技术领域，具体而言，涉及一种顺磁性微米材料及其制备方法。

背景技术

锂离子电池具有高能量密度、大功率、长寿命等特点，已被公认为电动汽车新型储能和转换装置，有利于保护环境和解决能源问题。在各种锂离子电池中，磷酸铁锂以其安全性、热稳定性、无毒和使用寿命长等优点在锂离子电池市场占有很大份额。与此同时，将产生大量废旧磷酸铁锂电池，需要使用环境可行和经济可行的方法回收废旧电池，以遏制废旧锂离子环境有毒废物并抑制剩余锂资源的枯竭。目前，废锂离子电池的回收利用方法和工艺路线得到了广泛的发展，湿法冶金方法是回收废磷酸铁锂最常用的方法，即利用酸或碱溶液将金属离子从电极材料转移到浸出溶液中，然后以盐的形式选择性分离Li、Fe和P。在湿法冶金过程中，需要消耗大量化学试剂，排放大量含盐废水，而且有机电解液不能很好地回收处理，易于造成环境污染，这些缺点极大地阻碍了废磷酸铁锂的有效回收利用。

有鉴于此，开发一种新的废磷酸铁锂电池回收方法势在必行。

发明内容

本发明解决的问题是现有的磷酸铁锂回收方法易于造成环境污染。

为解决上述问题，本发明提供一种顺磁性微米材料的制备方法，包括如下步骤：

S1：将废旧磷酸铁锂电池的正极放入碱液中，于恒温磁力搅拌器上搅拌，得到混合物；

S2：对所述混合物进行过滤，得到滤渣和滤液；

S3：对所述滤渣进行烘干后，于400℃-600℃煅烧，得到顺磁性微米材料。

可选地，所述恒温磁力搅拌的温度范围为15-60℃。

可选地，所述恒温磁力搅拌的转速为250rpm。

可选地，步骤S3中的煅烧时间为1-5h。

可选地，所述碱液为NaOH溶液。

可选地，所述NaOH溶液的浓度范围为0.2mol/L-1mol/L。

可选地，还包括：S4：回收所述滤液中的锂、铝。

本发明的另一目的在于提供一种顺磁性微米材料，通过如上所述的顺磁性微米材料的制备方法制备。

与现有技术相比，本发明提供的顺磁性微米材料的制备方法具有如下优势：

本发明提供的顺磁性微米材料的制备方法，以废旧磷酸铁锂电池的正极材料为原材料，通过恒温磁力搅拌器的搅拌以及煅烧，将磷酸铁锂中的Fe和O直接转变为微米级顺磁性Fe

附图说明

图1为本发明实施例1制备的顺磁性微米材料的XRD图；

图2为本发明实施例2制备的顺磁性微米材料的SEM图；

图3为本发明实施例3制备的顺磁性微米材料的磁滞回线。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中表示，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制，基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

为解决现有的磷酸铁锂回收方法易于造成环境污染的问题，本发明提供一种顺磁性微米材料的制备方法，包括如下步骤：

S1：将废旧磷酸铁锂电池的正极放入碱液中，于恒温磁力搅拌器上搅拌，得到混合物；

S2：对混合物进行过滤，得到滤渣和滤液；

S3：对滤渣进行烘干后，于400℃-600℃煅烧，得到顺磁性微米材料。

具体的，本发明优选将将LiFePO

本发明提供的顺磁性微米材料的制备方法，以废旧磷酸铁锂电池的正极材料为原材料，通过恒温磁力搅拌器的搅拌以及煅烧，将磷酸铁锂中的Fe和O直接转变为微米级顺磁性Fe

具体的，本申请优选恒温磁力搅拌的温度范围为15-60℃，转速为250rpm；优选步骤S3中的煅烧时间为1-5h。

其中碱液可以为NaOH溶液或KOH溶液，本发明优选碱液为NaOH溶液，并进一步优选NaOH溶液的浓度范围为0.2mol/L-1mol/L。

进一步的，本发明提供的顺磁性微米材料的制备方法还包括：S4：回收滤液中的锂、铝。

其中回收滤液中锂、铝的具体方法可选用现有技术中的相关方法；本申请不对锂、铝的具体回收方法进行限定。

本发明的另一目的在于提供一种顺磁性微米材料，该顺磁性微米材料通过如上所述的顺磁性微米材料的制备方法制备。

本发明提供的顺磁性微米材料，以废旧磷酸铁锂电池的正极材料为原材料制备，制备过程通过恒温磁力搅拌器的搅拌以及煅烧，将磷酸铁锂中的Fe和O直接转变为微米级顺磁性Fe

由于顺磁性Fe

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。

实施例1

本发明提供一种顺磁性微米材料的制备方法，包括如下步骤：

S1：将LiFePO

S2：对混合物进行过滤，用去离子水清洗数遍，得到滤渣和滤液；

S3：将滤渣烘干后移至管式炉中，通空气以550℃煅烧2h，所得样品即为含微米级Fe

对制备的顺磁性微米材料进行检测，参见图1所示，与标准图谱比对，为JCPDS:019-0629的Fe

实施例2

本发明提供一种顺磁性微米材料的制备方法，包括如下步骤：

S1：将LiFePO

S2：对混合物进行过滤，用去离子水清洗数遍，得到滤渣和滤液；

S3：将滤渣烘干后移至管式炉中，通空气以550℃煅烧4h，所得样品即为含微米级Fe

对制备的顺磁性微米材料进行检测，参见图2所示，本实施例制备的顺磁性微米材料呈不规则粉末状，尺寸在微米级。

实施例3

本发明提供一种顺磁性微米材料的制备方法，包括如下步骤：

S1：将LiFePO

S2：对混合物进行过滤，用去离子水清洗数遍，得到滤渣和滤液；

S3：将滤渣烘干后移至管式炉中，通空气以550℃煅烧4h，所得样品即为含微米级Fe

对制备的顺磁性微米材料进行检测，参见图3所示，本实施例制备的顺磁性微米材料饱和磁化强度为11.19emu/g，具有一定的磁性，磁滞回线基本重合，说明该材料呈顺磁性。

对比例1

本对比例提供一种废旧磷酸铁锂的回收方法，该方法包括如下步骤：

S1：将LiFePO

S2：对混合物进行过滤，用去离子水清洗数遍，得到滤渣和滤液；

S3：将滤渣烘干后移至管式炉中，通空气以550℃煅烧2h，得到微米材料。

对本对比例制备的微米材料的顺磁性进行检测，检测过程与实施例3相同；根据检测结果可知，该微米材料不具有顺磁性。

虽然本公开披露如上，但本公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员，在不脱离本公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。