一种回收还原染色废水进行面料涂层染色的方法

技术领域

本发明涉及一种回收还原染色废水进行面料涂层染色的方法，属于染整领域。

背景技术

纺织行业是国家重点发展的支柱行业和民生行业，随着经济的发展和社会的进步，纺织行业通过不断的创新发展，穿插在人们的日常生活中，并息息相关。中国是纺织大国，在纺织业发展过程占据不可替代的地位。工业化的发展使人们更加关注水污染，在面料生产过程中，会产生大量染色的废水，如牛仔面料的经纱需要进行靛蓝染色，靛蓝是还原染料，其废水COD（化学需氧量）高，直接排放会引发水污染问题，不利于纺织行业的可持续发展，因此靛蓝染色废水需要经过一系列的废水处理才能合规排放，处理成本高。

传统牛仔面料的经纱要经过多道染色工序才能实现纱线的上染效果，一般是在连续的多个箱槽中经过一道煮炼、一道清水清洗、6-8道染色处理、三道清水处理，每个箱槽的液体达到800 L -1000L，在生产线上不断行进的纱线会将大量染液带到清水处理的箱槽中，清水处理的箱槽需要不断补充清水，因此在经纱染色的过程中会产生大量的废水；另外，牛仔服装利用洗水处理做旧形成复古风格时也会产生大量含染料的废水。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供一种回收还原染色废水进行面料涂层染色的方法，减少染料浪费，在回收还原染色废水中染料的同时充当一部分污水处理过程，减轻污水处理压力。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种回收还原染色废水进行面料涂层染色的方法，包括以下步骤：

过滤染色废水，得到毛羽滤渣和滤液；

研磨所述毛羽滤渣后烘干，得到的粉末作为第一染色剂；

往所述滤液中加入水滑石，搅拌处理后过滤，得到第二染色剂；

将所述第一染色剂、所述第二染色剂、增稠剂、树脂、固色剂混合成涂料；

利用所述涂料对未染色的面料进行涂覆，得到染色面料。

本申请提供的回收还原染色废水进行面料涂层染色的方法能够回收还原染色废水中的毛羽和大部分染料，将原本只能抛弃的成分用于制作可为面料上色的涂料，有利于减少染料浪费，有利于减轻污水处理压力。

进一步地，所述研磨所述毛羽滤渣后烘干的步骤包括：

烘干所述毛羽滤渣，得到干滤渣；

往所述干滤渣中加入分散剂和水，得到混合液；所述混合液中，含所述干滤渣5wt%-20wt%，含所述分散剂5wt%-25wt%，余量为水；

研磨所述混合液，得到纤维粉末悬浊液；研磨频率为1000rpm/min-2000rpm/min，研磨时间为5h-8h；

烘干所述纤维粉末悬浊液，得到所述第一染色剂。

加入分散剂有利于使研磨效果更好，使毛羽粉碎得更加均匀，而且，此时投入的分散剂会随第一染色剂进入涂料中，有利于涂料分散均匀。本申请先烘干毛羽滤渣再混合分散剂研磨，有利于控制分散剂与毛羽的比例，有利于控制分散剂最终混入涂料中的量。

更进一步地，所述涂料的溶剂为水，每千克所述涂料中包括所述第一染色剂30g-60g、所述第二染色剂50g-80g、所述增稠剂25g-30g、所述树脂8g-12g和所述固色剂8g-12g。

更进一步地，所述利用所述涂料对未染色的面料进行涂覆，得到染色面料的步骤包括，涂覆后在65℃-75℃下干燥12min-18min，然后在160℃-170℃下固色25min-35min。

常规的经纱浆染需要在70℃左右的染液中反复浸扎-氧化实现显色，本申请制成涂料后的黏度比常规染液大得多，不适用于浸扎，因此改为涂覆后在160℃-170℃下高温氧化，实现固色。

进一步地，所述水滑石的用量为每升所述滤液投加3g。

还原染色废水呈碱性，3g/L的水滑石能够吸附还原染料形成沉淀，将大部分未能上染的染料从废水中分离出来。

进一步地，所述搅拌处理的要求为，先以1500rpm/min-2000rpm/min的搅拌频率搅拌1.5h-3h，然后将搅拌频率降低到500rpm/min-600rpm/min，继续搅拌15min-25min。即先高速搅拌使水滑石在染色废水中分散均匀，然后转为低速搅拌，为生成沉淀提供有利环境。

进一步地，所述面料在涂覆前经过前处理，所述前处理包括烧毛处理和煮炼处理。未上染面料的表面存在大量毛羽，会阻碍涂料与面料接触，并且会消耗一部分涂料，烧毛处理能够除去未上染面料表面的大部分毛羽，有利于涂料直接与面料接触，减少涂料浪费。煮炼处理能除去纤维中的蜡质、油脂，有利于涂料与面料具有更强的结合力。

更进一步地，所述煮炼处理为将所述面料放入处理液中，在800Hz-1200Hz的超声频率下进行处理，所述处理液中含有4g/L-8g/L的乙醇和1g/L-2g/L的渗透剂。

常规的煮炼处理需要将面料置于一定浓度的氢氧化钠溶液中，在90-95℃高温下处理，除了能耗高外，高温的水槽形成潮湿的环境，厂房中飘浮的毛羽更容易掉落在设备上，在面料上会形成污点。本申请将煮炼处理改为用常温乙醇溶液，结合超声辅助，实现除蜡，能耗更低，处理后的面料表面质量更好。

更进一步地，所述前处理还包括对煮炼处理后的所述面料进行辐照处理，所述辐照处理的步骤包括，将所述面料置于距等离子体喷枪口60cm-80cm的位置，用氩等离子体进行辐照，辐照功率为80W-110W，处理时间为2min-6min。

用氩等离子体进行辐照能够快速在一定程度上破坏纤维结构，使后续涂覆涂料时纤维更容易与涂料结合，面料与涂料的结合力更好。

更进一步地，所述前处理还包括对辐照处理后的所述面料进行氧化处理，所述氧化处理的步骤包括，所述面料经0.5%的双氧水浸泡后进入空的箱槽中，箱槽内通入0.5L/min-1.5L/min的臭氧，所述氧化处理的总用时为5min-10min。

通过对面料进行辐照处理，并结合臭氧和双氧水多重处理下，能够进一步破坏纤维的结构，在纤维的表面发生刻蚀，形成孔洞，纤维的比表面积会增加，纤维表面粗糙程度明显增强，能够提高涂料对纤维的浸润效果。

本发明的有益效果是：本发明的回收还原染色废水进行面料涂层染色的方法中，过滤还原染色废水也是一般还原染色废水处理过程中的一个环节，对滤液的处理能回收大部分染料，有利于降低废水COD，且滤渣也得到了回收，大大减轻了后续处理滤液并排放的污水处理压力，本发明能够有效回收还原染色废水中的染料，实现染料的循环再利用，使投加的染料形成闭环，多余的染料重新应用于另一类型的产品中，减少染料浪费，减少对环境的影响，有利于实现清洁生产。

本申请的其他特征和优点将在随后的说明书阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本申请了解。

具体实施方式

一方面，染料的合成是繁杂的过程，生产染料对环境污染较大，另一方面，还原染料是还原染色废水COD高的主要元凶，回收还原染料重复利用，既能避免生产更多染料，又能降低还原染色废水的COD值。

本申请实施例提供一种回收染色废水进行面料涂层染色的方法，包括以下步骤：

S1：过滤染色废水，得到毛羽滤渣和滤液。

S2：研磨毛羽滤渣后烘干，得到的粉末作为第一染色剂。

S3：往滤液中加入水滑石，搅拌处理后过滤，得到第二染色剂。

S4：将第一染色剂、第二染色剂、增稠剂、树脂、固色剂混合成涂料。

S5：利用涂料对未染色的面料进行涂覆，得到染色面料。

其中步骤S1本来就是一般还原染色废水处理过程中的一个环节，完成本申请实施例后实际上已相当于将还原染色废水处理了一半，再进行一定处理就能达到排放标准。本申请实施例能回收大部分染料，有利于降低废水COD，且滤渣也得到了回收，大大减轻了后续处理滤液并排放的污水处理压力，此外，本申请实施例能够有效回收还原染色废水中的染料，实现染料的循环再利用，使投加的染料形成闭环，多余的染料重新应用于另一类型的产品中，相当于使污水处理过程也能产生一部分效益，减少染料浪费，减少对环境的影响，有利于实现清洁生产。

具体地，步骤S2包括：

S21：烘干毛羽滤渣，得到干滤渣。

S22：往干滤渣中加入分散剂和水，得到混合液。混合液中，含干滤渣5wt%-20wt%，含分散剂5wt%-25wt%，余量为水。

S23：研磨混合液，得到纤维粉末悬浊液。研磨频率为1000rpm/min-2000rpm/min，研磨时间为5h-8h。

S24：烘干纤维粉末悬浊液，得到第一染色剂。

加入分散剂有利于使研磨效果更好，使毛羽粉碎得更加均匀，而且，步骤S2中投入的分散剂会在步骤S4中随第一染色剂进入涂料中，有利于涂料分散均匀。本申请先烘干毛羽滤渣再混合分散剂研磨，有利于控制分散剂与毛羽的比例，有利于控制分散剂最终混入涂料中的量，后续涂料无需额外加入分散剂。

具体地，涂料的溶剂为水，每千克涂料中包括第一染色剂30g-60g、第二染色剂50g-80g、增稠剂25g-30g、树脂8g-12g和固色剂8g-12g。

利用该涂料，步骤S5包括，涂覆后在65℃-75℃下干燥12min-18min，然后在160℃-170℃下固色25min-35min。常规的经纱浆染需要在70℃左右的染液中反复浸扎-氧化实现显色，本申请制成涂料后的黏度比常规染液大得多，不适用于浸扎，因此改为涂覆后在160℃-170℃下高温氧化，实现固色。

传统牛仔面料由经过浆染的经纱和本白的纬纱交织成斜纹组织结构，织成后还经过洗水（氧漂、氯漂等做旧工艺）处理，因此正面具有蓝中泛白的复古效果。优选地，本申请实施例中，接受涂覆的面料为棉弹牛仔面料，该面料中含有面纱和氨纶，利用两种纤维对涂料的结合力差异，涂层整理后的面料进行清洗，除去部分不牢固的涂料，在整面涂料的织物上也能够出现牛仔面料复古的效果，同时面料的色牢度好，实现面料的节能环保生产，对环境友好。

还原染色废水呈碱性，步骤S3中，3g/L的水滑石能够吸附还原染料形成沉淀，将大部分未能上染的染料从废水中分离出来，步骤S3中过滤后，滤渣为第二染色剂，滤液中COD值大幅下降，有利于减轻后续污水处理难度。

其中，步骤S3搅拌处理的要求为，先以1500rpm/min-2000rpm/min的搅拌频率搅拌1.5h-3h，然后将搅拌频率降低到500rpm/min-600rpm/min，继续搅拌15min-25min。即先高速搅拌使水滑石在染色废水中分散均匀，然后转为低速搅拌，为生成沉淀提供有利环境。

优选地，面料在涂覆前经过前处理，能够提高涂料的利用率，提高面料与涂料的结合力。前处理按顺序包括：烧毛处理、煮炼处理、辐照处理和氧化处理。

烧毛处理中，处理温度为300-500℃，车速为70米/min -80米/min。

煮炼处理为，将面料放入处理液中，在800Hz-1200Hz的超声频率下进行处理，处理液中含有4g/L-8g/L的乙醇和1g/L-2g/L的渗透剂。

未上染面料的表面存在大量毛羽，会阻碍涂料与面料接触，并且会消耗一部分涂料，烧毛处理能够除去未上染面料表面的大部分毛羽，有利于涂料直接与面料接触，减少涂料浪费。煮炼处理能除去纤维中的蜡质、油脂，有利于涂料与面料具有更强的结合力。另外，常规的煮炼处理需要将面料置于一定浓度的氢氧化钠溶液中，在90-95℃高温下处理，除了能耗高外，高温的水槽形成潮湿的环境，厂房中飘浮的毛羽更容易掉落在设备上，在面料上会形成污点。本申请将煮炼处理改为用常温乙醇溶液，结合超声辅助，实现除蜡，能耗更低，处理后的面料表面污点少。

辐照处理的步骤包括，将面料置于距等离子体喷枪口60cm-80cm的位置，用氩等离子体进行辐照，辐照功率为80W-110W，处理时间为2min-6min。用Ar等离子体进行辐照能够快速在一定程度上破坏纤维结构，使后续涂覆涂料时纤维更容易与涂料结合，面料与涂料的结合力更好。

氧化处理的步骤包括，面料经0.5%的双氧水浸泡后进入空的箱槽中，箱槽内通入0.5L/min-1.5L/min的臭氧，氧化处理的总用时为5min-10min。所用箱槽为一般浆染联合机的箱槽。

通过对面料进行辐照处理，并结合臭氧和双氧水多重处理下，能够进一步破坏纤维的结构，在纤维的表面发生刻蚀，形成孔洞，纤维的比表面积会增加，纤维表面粗糙程度明显增强，能够提高涂料对纤维的浸润效果。

实施例1

在一号生产线合并采集浆染联合机中三道清水处理的箱槽产生的废水，采用孔径分布为30nm-300nm的陶瓷膜对还原染色废水进行过滤，得到毛羽滤渣和滤液。烘干毛羽滤渣，往干滤渣种加入分散剂和水，配成含20wt%干滤渣和25wt%分散剂的混合液，研磨混合液，研磨频率为1500rpm/min，研磨时间8h，得到纤维粉末悬浊液，烘干纤维粉末悬浊液，得到第一染色剂。往滤液中加入水滑石至3g/L，搅拌频率为2000rpm/min，处理时间3h，降低转速到500rpm/min，处理15min，静置过滤，测得滤液的COD值为568mg/L，滤渣为第二染色剂，与采集到的废水相比，COD值下降了753 mg/L。

对白色的棉弹牛仔面料进行前处理，包括烧毛处理、煮炼处理。煮炼处理为在1200Hz的超声频率下进行处理，处理液中含有6g/L的乙醇和2g/L的渗透剂。

配制涂料，涂料的溶剂为水，每千克涂料中包括第一染色剂30g、第二染色剂70g、增稠剂30g、树脂12g和固色剂10g。

将所得涂料涂覆在经过前处理的面料上，然后在70±1℃下干燥15min，然后在165±1℃下固色30min。洗涤一次后烘干，测得该面料的干摩擦色牢度为5级，湿摩擦色牢度为3-4级。

实施例2

在二号生产线合并采集浆染联合机中三道清水处理的箱槽产生的废水，采用孔径分布为30nm-300nm的陶瓷膜对还原染色废水进行过滤，得到毛羽滤渣和滤液。烘干毛羽滤渣，往干滤渣种加入分散剂和水，配成含5wt%干滤渣和8wt%分散剂的混合液，研磨混合液，研磨频率为2000rpm/min，研磨时间5h，得到纤维粉末悬浊液，烘干纤维粉末悬浊液，得到第一染色剂。往滤液中加入水滑石至3g/L，搅拌频率为1500rpm/min，处理时间3h，降低转速到600rpm/min，处理25min，静置过滤，测得滤液的COD值为591mg/L，滤渣为第二染色剂，与采集到的废水相比，COD值下降了730mg/L。

对白色的棉弹牛仔面料进行前处理，包括烧毛处理、煮炼处理、辐照处理。煮炼处理为在800Hz的超声频率下进行处理，处理液中含有8g/L的乙醇和1.5g/L的渗透剂。辐照处理为，将面料置于距等离子体喷枪口60cm-80cm的位置，用氩等离子体进行辐照，辐照功率为110W，处理时间为2min。

配制涂料，涂料的溶剂为水，每千克涂料中包括第一染色剂50g、第二染色剂50g、增稠剂25g、树脂8g和固色剂8g。

将所得涂料涂覆在经过前处理的面料上，然后在68±1℃下干燥18min，然后在168±1℃℃下固色25min-35min。洗涤一次后烘干，测得该面料的干摩擦色牢度为4级，湿摩擦色牢度为2-3级。

实施例3

在三号生产线合并采集浆染联合机中三道清水处理的箱槽产生的废水，采用孔径分布为30nm-300nm的陶瓷膜对还原染色废水进行过滤，得到毛羽滤渣和滤液。烘干毛羽滤渣，往干滤渣种加入分散剂和水，配成含10wt%干滤渣和13wt%分散剂的混合液，研磨混合液，研磨频率为1000rpm/min，研磨时间7h，得到纤维粉末悬浊液，烘干纤维粉末悬浊液，得到第一染色剂。往滤液中加入水滑石至3g/L，搅拌频率为1800rpm/min，处理时间2h，降低转速到550rpm/min，处理20min，静置过滤，测得滤液的COD值为584mg/L，滤渣为第二染色剂，与采集到的废水相比，COD值下降了737mg/L。

对白色的棉弹牛仔面料进行前处理，包括烧毛处理、煮炼处理、辐照处理、氧化处理。煮炼处理为在1000Hz的超声频率下进行处理，处理液中含有6g/L的乙醇和1g/L的渗透剂。辐照处理为，将面料置于距等离子体喷枪口60cm-80cm的位置，用氩等离子体进行辐照，辐照功率为80W，处理时间为6min。氧化处理为，使面料经0.5%的双氧水浸泡1min后进入空的箱槽中，箱槽内通入0.5L/min的臭氧，通臭氧时间为8min。

配制涂料，涂料的溶剂为水，每千克涂料中包括第一染色剂40g、第二染色剂50g、增稠剂28g、树脂10g和固色剂9g。

将所得涂料涂覆在经过前处理的面料上，然后在66±1℃下干燥18min，然后在162±1℃下固色35min。洗涤一次后烘干，测得该面料的干摩擦色牢度为4-5级，湿摩擦色牢度为3级。

本申请实施例将面料进行活性染色的废水进行染料的回收使用，首先收集染色后废水中的纤维毛羽，进行研磨处理得到第一染色剂，并采用水滑石回收得到第二染色剂，配成涂料对面料进行涂覆整理，实现对面料上染，能够有效回收废水中的染料，实现染料的循环再利用，减少染料的生产环节，有效减少对环境的影响，有利于实现清洁的生产。对涂覆整理后的面料进行清洗，除去部分不牢固的染料，在织物上能够出现牛仔面料复古的效果，同时面料的色牢度好。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施方式”“某些实施方式”“示意性实施方式”“示例”“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合所述实施方式或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施方式或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施方式或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施方式或示例中以合适的方式结合。

以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。