氧化硅陶瓷纤维气凝胶隔热膜的制备方法

技术领域

本发明属于隔热材料技术领域，具体地，涉及一种氧化硅陶瓷纤维气凝胶隔热膜的制备方法。

背景技术

在各种热灾害环境中，热防护材料优异的隔热能力和稳定的力学性能是提供有效的热防护能力的关键。传统的热防护材料中，有机材料耐高温性不理想、无机材料的柔性差以及重量大等问题都限制了材料的多元化应用。随着现代科技的发展以及世界范围内对安全防护的重视，人们对热防护材料的热防护性能要求也进一步提高。因此，在保留无机材料良好热学性能的同时，通过探究试验对其柔性、强度的提升有着十分重要的意义。

新型陶瓷材料以其独特的结构和功能特性引起了科研工作者的广泛关注，被认为是继金属材料、高分子材料后最具发展潜力的功能材料之一。氧化物陶瓷纤维是一种纤维状材料，不仅具有纤维结构的一维连续性和质轻的优势，而且具有陶瓷的耐高温、热稳定性好、热导率低、热容小和耐机械震动等优势，在高温隔热领域、军事防护等具有极大的应用。目前研究较多的氧化物陶瓷纤维主要包括SiO

发明内容

针对上述现有技术存在的缺陷，本发明提供了一种氧化硅陶瓷纤维气凝胶隔热膜的制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种氧化硅陶瓷纤维气凝胶隔热膜的制备方法，包括以下步骤：

第一步、溶胶凝胶法制备纺丝液

①取一定量的锆源溶解在水中，同时加入锆源理论含量6-10mol％的相抑制剂，形成A液；②取一定量的硅源溶解于水中，形成B液；③将A液和B液混合，加入一定质量的聚合物模板，混合均匀后即为纺丝液；

第二步、静电纺丝制备前驱体膜

各项参数：正电压15-25KV，负电压5-10K；收集器转速20-140rpm/min；针头25G，针头距收集器距离20-30cm；温度25±5℃，湿度40±3％；

第三步、前驱体膜煅烧

将前驱体膜置于真空干燥箱以80℃、-0.1MPa的状态干燥2小时，之后以5℃/min的升温速率升到800℃，之后以2℃/min升到1000℃，即可得到纤维膜；

第四步、纤维膜疏水改性

将纤维膜置于一定浓度的二甲基硅油中超声10min，烘干后，即得到疏水的氧化锆-氧化硅陶瓷纤维膜。

进一步地，第一步中所述锆源为八水氯氧化锆、碱式碳酸锆、乙酸锆、乙酰丙酮锆中的一种或任意几种的混合物。

进一步地，第一步中所述硅源为硅溶胶、正硅酸四乙酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或任意几种的混合物。

进一步地，第一步中所述相抑制剂为六水硝酸钇。

进一步地，第一步中所述聚合物模板为PVA、PVB、PVP、PEO、PAN中的任一种。

进一步地，第一步中所述硅源的用量为锆源摩尔量的0-50％；所述纺丝液中聚合物模板的质量分数为2-15％。

进一步地，第四步中所述二甲基硅油的浓度为0-5wt％。

本发明的有益效果：

本发明的隔热膜为氧化锆-氧化硅陶瓷纤维膜，经氧化硅掺杂的氧化锆纤维中，氧化锆主要以四方晶型存在；

本发明通过气流辅助静电纺丝，纤维的连续性较好，前驱体纤维平均直径为805nm，煅烧后的纤维平均直径为558nm，纤维表面的晶粒相对于氧化锆纤维来说明显较小，使得隔热膜具备良好的柔性；

本发明的隔热膜中硅、锆、钇在纤维中分布均匀，使得隔热膜质地均匀，综合性能好。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步的说明。

图1为本发明实施例1制得的隔热膜的XRD图；

图2为本发明实施例1制得的隔热膜的SEM图；

图3为本发明实施例1制得的隔热膜的EDS mapping图；

图4为本发明实施例1制得的隔热膜的TEM图；

图5为本发明实施例1制得的隔热膜的实物图；

图6为本发明实施例1制得的隔热膜的疏水效果图；

图7为本发明实施例1制得的隔热膜的疏水角示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

纺丝液的制备：

取1mol的锆源溶解在300mL水中置于烧杯，同时加入氧化锆理论含量0.06mol的六水硝酸钇，形成A液；②取0.2mol的硅源置于烧杯中，形成B液；③将A液和B液混合均匀，加入2wt％的聚合物模板，混合均匀后即为纺丝液；

第二步、静电纺丝制备前驱体膜

各项参数：正电压15KV，负电压5K；收集器转速20rpm/min；针头25G，针头距收集器距离20cm；温度20℃，湿度37％；

第三步、前驱体膜煅烧

将前驱体膜置于真空干燥箱以80℃、-0.1MPa的状态干燥2小时，之后以5℃/min的升温速率升到800℃，之后以2℃/min升到1000℃，即可得到纤维膜；

第四步、纤维膜疏水改性

将纤维膜置于2wt％二甲基硅油中超声10min，烘干后，即得到疏水的氧化锆-氧化硅陶瓷纤维膜。

如图1-图7所示为实施例1制得的隔热膜的各项性能测试图，从图中可以得出隔热膜具备良好的疏水、隔热和柔性，且质地均匀。

实施例2

纺丝液的制备：

取1mol的锆源溶解在400mL水中置于烧杯，同时加入氧化锆理论含量0.1mol的六水硝酸钇，形成A液；②取0.5mol的硅源置于烧杯中，形成B液；③将A液和B液混合均匀，加入15wt％的聚合物模板，混合均匀后即为纺丝液；

第二步、静电纺丝制备前驱体膜

各项参数：正电压25KV，负电压10K；收集器转速140rpm/min；针头25G，针头距收集器距离30cm；温度30℃，湿度43％；

第三步、前驱体膜煅烧

将前驱体膜置于真空干燥箱以80℃、-0.1MPa的状态干燥2小时，之后以5℃/min的升温速率升到800℃，之后以2℃/min升到1000℃，即可得到纤维膜；

第四步、纤维膜疏水改性

将纤维膜置于5wt％二甲基硅油中超声10min，烘干后，即得到疏水的氧化锆-氧化硅陶瓷纤维膜。

以上具体实施方式部分对本发明所涉及的分析方法进行了具体的介绍。应当注意的是，上述介绍仅是为了帮助本领域技术人员更好地理解本发明的方法及思路，而不是对相关内容的限制。在不脱离本发明原理的情况下，本领域技术人员还可以对本发明进行适当的调整或修改，上述调整和修改也应当属于本发明的保护范围。