非蒸散型吸气剂涂覆装置、非蒸散型吸气剂涂覆容器·管道的制造方法、非蒸散型吸气剂涂覆容器·管道

技术领域

本发明涉及非蒸散型吸气剂涂覆装置、非蒸散型吸气剂涂覆容器·管道的制造方法、非蒸散型吸气剂涂覆容器·管道。

背景技术

在真空科学技术领域中，作为能量消耗量少且能够在宽压力范围内进行排气的真空泵，具有非蒸散型吸气剂(以下也称作“NEG”。)的NEG泵备受瞩目。NEG泵是利用真空中的加热将NEG的表面清洁化，对在连接了非蒸散型吸气剂泵的真空装置内部残留的气体进行吸附，由此从真空装置进行排气的真空泵。

作为以往使用的NEG涂覆技术，已知有在1997年左右，在欧洲核子研究组织(CERN)中，以使粒子加速器用射束导管的内表面作为真空泵发挥功能为目的而开发的技术(参照专利文献1、非专利文献1)。该技术使用磁控溅射法在真空容器的内表面成膜细微的结晶结构的Ti-Zr-V薄膜，由此，以180℃以下这样的低的活化温度，得到高排气速度、低光·电子激励脱附气体释放特性。然而，上述技术基于成膜方法被专门用于加速器用长条射束导管，且在加速器用长条射束导管的内部沿着其延伸方向配置溅射靶的技术思想，绞合线型的Ti-Zr-V靶和利用大型螺线管电磁体的磁场是必要的。

此外，在半导体制造装置等中，使用了永磁体的磁控溅射技术已经实用化，但在该技术中，使基板(晶圆)与溅射靶相向地进行成膜，因此通常将永磁体配置在从基板(晶圆)观察时相当于溅射靶的背面的位置。

然而，上述的现有技术、已实用化技术不能在复杂的形状的真空装置、真空设备的内表面进行成膜。

在此，如果对具有复杂的形状的真空装置、真空设备也能够实施非蒸散型吸气剂涂覆，则能够在广泛的领域的产业、研究中有助于发展。因此，在真空科学技术领域中，期望开发一种能够组装在任何真空装置、真空设备中的小型且便携式的非蒸散型吸气剂涂覆装置。

在上述的现有技术、已实用化技术中，可以理解为以磁场发生源不妨碍溅射的方式，依次配置溅射靶、实施溅射的导管、基板等以及磁场发生源。

基于将磁场发生源不配置在溅射靶的外部而组装在溅射靶的内部的新的技术思想，本发明人想到开发新的非蒸散型吸气剂涂覆装置。

至此报道了使用Ti-Zr-V合金作为溅射靶，使用Sm-Co磁体作为永磁体，试制了法兰安装型的非蒸散型吸气剂涂覆装置(参照非专利文献2)。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：国际公开第1997/049109号。

非专利文献

非专利文献1：Thin Solid Films，515，(2006)，382-388.；

非专利文献2：2019年日本表面真空学会学术讲演会予稿集、2019年10月29日。

发明内容

发明要解决的问题

然而，在上述的试制的法兰安装型的非蒸散型吸气剂涂覆装置中，不能得到磁控溅射条件，无法在真空容器、真空管道的内表面实施非蒸散型吸气剂涂覆。

因此，本发明的目的在于提供一种非蒸散型吸气剂涂覆装置，其通过安装在各种形状和标准的真空容器、真空管道而使用，能够在其内表面实施非蒸散型吸气剂涂覆。

用于解决问题的方案

本发明的要点如以下所述。

本发明的非蒸散型吸气剂涂覆装置的特征在于，包括：溅射靶，其具有内部空间；永磁体柱，其通过将设置在所述溅射靶的内部空间的范围内的多个永磁体以磁场的朝向相互不同的方式串联配置而形成；以及法兰，其固定有所述溅射靶和所述永磁体柱，所述永磁体的长度LM相对于所述永磁体的外径EDM的比例(LM/EDM)为1.0～4.0，所述永磁体的外径EDM相对于所述溅射靶的外径EDN的比例(EDM/EDN)为0.3～0.8。

在本发明的非蒸散型吸气剂涂覆装置中，优选为，所述溅射靶的形状为圆筒形状，所述永磁体的形状为圆柱形状，所述法兰的形状为圆盘形状。

在本发明的非蒸散型吸气剂涂覆装置中，优选为，所述溅射靶的延伸方向和所述永磁体柱的延伸方向均为与所述法兰的圆盘的平面垂直的方向。

在本发明的非蒸散型吸气剂涂覆装置中，优选为，所述溅射靶的材料包含选自Ti-Zr-V合金、Ti-Zr-V-Hf合金、纯Ti、纯Zr、纯Pd的至少一种。

在本发明的非蒸散型吸气剂涂覆装置中，优选为，所述永磁体包含选自Sm-Co磁体、Nd-Fe-B磁体、Al-Ni-Co磁体、Pr-Co磁体、铁氧体磁体的至少一种。

在本发明的非蒸散型吸气剂涂覆装置中，优选为，所述法兰为选自ICF标准品、NW标准品、ISO标准品、JIS标准品、各种金属O型环密封品、各种金属垫片密封品的至少一种。

在本发明的非蒸散型吸气剂涂覆装置中，优选为，所述永磁体的长度LM为5mm～100mm，所述永磁体的外径EDM为5mm～32mm，所述溅射靶的外径EDN为16mm～80mm。

在本发明的非蒸散型吸气剂涂覆装置中，优选为，还包含以覆盖所述溅射靶与所述法兰的固定部的方式设置的防护罩。

在本发明的非蒸散型吸气剂涂覆装置中，优选为，所述防护罩的材料包含聚酰亚胺树脂。

在本发明的非蒸散型吸气剂涂覆装置中，优选为，还包含使所述永磁体柱在其延伸方向位移的装置。

本发明的非蒸散型吸气剂涂覆容器和/或非蒸散型吸气剂涂覆管道的制造方法的特征在于，将本发明的非蒸散型吸气剂涂覆装置安装在真空管道和/或真空容器，利用磁控溅射法使非蒸散型吸气剂材料层形成在所述真空容器和/或所述真空管道的内表面，得到非蒸散型吸气剂涂覆容器和/或非蒸散型吸气剂涂覆管道。

在本发明的非蒸散型吸气剂涂覆容器和/或非蒸散型吸气剂涂覆管道的制造方法中，优选为，所述磁控溅射法中的放电气体为Kr或Ar。

在本发明的非蒸散型吸气剂涂覆容器和/或非蒸散型吸气剂涂覆管道的制造方法中，优选为，将所述放电气体的压力设为0.05Pa～30Pa。

在本发明的非蒸散型吸气剂涂覆容器和/或非蒸散型吸气剂涂覆管道的制造方法中，优选为，将所述磁控溅射法中的阴极电压设为-1000V～-300V。

在本发明的非蒸散型吸气剂涂覆容器和/或非蒸散型吸气剂涂覆管道的制造方法中，优选为，将所述真空管道和/或所述真空容器的形状设为具有弯曲部的形状。

在本发明的非蒸散型吸气剂涂覆容器和/或非蒸散型吸气剂涂覆管道的制造方法中，优选为，将所述真空容器和/或所述真空管道的内径设为20mm～200mm。

本发明的非蒸散型吸气剂涂覆容器和/或非蒸散型吸气剂涂覆管道的特征在于，为具有弯曲部的形状，涂覆的所述非蒸散型吸气剂的结晶的平均粒径为2nm～100nm。

发明效果

根据本发明，能够提供一种非蒸散型吸气剂涂覆装置，其通过安装在各种形状和标准的真空容器、真空管道而使用，能够在其内表面实施非蒸散型吸气剂涂覆。

附图说明

图1为将本发明的实施方式的非蒸散型吸气剂涂覆装置按照沿着其延伸方向的面剖切时的剖视图。

图2为放大表示图1所示的本发明的实施方式的非蒸散型吸气剂涂覆装置的一部分(图1中，由实线方框表示的部分)的图。

图3的(A)为放大表示图1所示的本发明的实施方式的非蒸散型吸气剂涂覆装置的一部分(图1中，由虚线方框表示的部分)的图。图3的(B)为放大表示图1所示的本发明的实施方式的非蒸散型吸气剂涂覆装置的一部分(图1中，由双点划线方框表示的部分)的图(右图表示图1的面的剖视图，左图表示与图1的面垂直的面的剖面。)。

图4为示意性表示将本发明的实施例1的非蒸散型吸气剂涂覆装置安装在十字管，通过磁控溅射法进行在十字管的内表面形成非蒸散型吸气剂材料层的试验时的情况的图。

图5为拍摄了实施例1的ICF114标准的非蒸散型吸气剂涂覆装置的照片(立体图)。

图6为拍摄了将实施例1的ICF114标准的非蒸散型吸气剂涂覆装置安装在ICF114标准的十字管，通过磁控溅射法在十字管的内表面进行形成非蒸散型吸气剂材料层的试验的情况的照片(立体图)。

图7为从观察口拍摄的将实施例1的ICF114标准的非蒸散型吸气剂涂覆装置安装在ICF114标准的十字管，以实施例1的条件通过磁控溅射法进行在十字管的内表面形成非蒸散型吸气剂材料层的试验时的情况的照片。

图8为用SEM拍摄的将实施例1的ICF114标准的非蒸散型吸气剂涂覆装置安装在ICF114标准的十字管，以实施例1的条件通过磁控溅射法进行在十字管的内表面形成非蒸散型吸气剂材料层的试验时得到的非蒸散型吸气剂涂覆十字管的内表面的照片。

图9为表示在将实施例1的ICF114标准的非蒸散型吸气剂涂覆装置安装在ICF114标准的十字管，以实施例1的条件通过磁控溅射法进行在十字管的内表面形成非蒸散型吸气剂材料层的试验时，对十字管的内表面配置的不锈钢试料用XRD测定时的结果的图表。图9的(A)表示关于监测用不锈钢试料(顶部)的XRD测定的结果。图9的(B)表示关于监测用不锈钢试料(侧部)的XRD测定的结果。

具体实施方式

以下，参照附图，对本发明的实施方式(以下也称为“本实施方式”。)的非蒸散型吸气剂涂覆装置、非蒸散型吸气剂涂覆容器和/或非蒸散型吸气剂涂覆管道的制造方法、非蒸散型吸气剂涂覆容器和/或非蒸散型吸气剂涂覆管道的实施方式详细地进行例示说明。

另外，在本申请说明书中，关于数值范围，“A～B”的意思是A以上且B以下。此外，内径和外径的意思均为直径。

(非蒸散型吸气剂涂覆装置)

本实施方式的非蒸散型吸气剂涂覆装置包括：溅射靶，其具有内部空间；永磁体柱，其通过使设置在溅射靶的内部空间的范围内的多个永磁体以磁场的朝向相互不同的方式串联配置而形成；以及法兰，其固定有溅射靶和永磁体柱。

另外，溅射靶的内部空间是指由溅射靶围绕的空间，具体地，当能够在形状上以溅射靶的内表面和外表面考虑的情况下，是指由内表面划分的空间，更具体地，当能够在形状上以溅射靶的开口部考虑的情况下，是指由内表面和开口部的边缘所形成的面划分的空间。

此外，在本实施方式中，永磁体柱的至少一部分设置在溅射靶的内部空间的范围内即可，优选永磁体柱的50体积％以上、70体积％以上、90体积％以上设置在溅射靶的内部空间的范围内。

进而，在本实施方式中，溅射靶可以由一个构件构成，也可以组合两个以上构件。

图1为将本发明的实施方式的非蒸散型吸气剂涂覆装置按照沿着其延伸方向的面剖切时的剖视图。

具体地，在图1所示的本实施方式的非蒸散型吸气剂涂覆装置中，溅射靶和永磁体柱通过与法兰嵌合，而与法兰固定。

这些构件可以隔着绝缘性构件或使用螺栓等，通过常规方法固定。

在图1所示的本实施方式的非蒸散型吸气剂涂覆装置中的永磁体柱中，以使磁场的朝向相互不同，即在该磁体中从S极朝向N极的方向成为在与该磁体邻接的磁体中从N极朝向S极的方向的方式串联配置多个永磁体。

在本实施方式中，从调节周期性的等离子体的观点出发优选使用多个相同大小的永磁体。

另外，邻接的永磁体可以以直接接触的状态配置，也可以空开规定间隔地配置，但从得到稳定的周期磁场的观点出发，优选以直接接触的状态配置。

在图1所示的本实施方式的非蒸散型吸气剂涂覆装置中，溅射靶的形状为圆筒形状，永磁体的形状为圆柱形状，法兰的形状为圆盘形状。

另外，在本发明的非蒸散型吸气剂涂覆装置中，不限定于上述本实施方式的形状。溅射靶的形状优选为圆筒形状，但只要具有内部空间则没有特别限定，可以是圆筒形状以外的筒形状(例如底面为方形的筒形状)、箱形状、容器形状等。永磁体的形状优选为圆柱形状，但也可以是圆柱形状以外的柱形状(例如底面为方形的柱形状)、其他形状。法兰的形状优选为圆盘形状，但也可以是底面为方形的板形状、其他形状。

此外，在图1所示的本实施方式的非蒸散型吸气剂涂覆装置中，溅射靶的延伸方向和永磁体柱的延伸方向均为与法兰的圆盘的平面垂直的方向。

更具体地，如图1所示，圆筒形状的溅射靶的轴向和圆柱形状的永磁体的轴向为与圆盘形状的法兰的圆形的上表面垂直的方向。而且，如图1所示，溅射靶的轴、永磁体的轴、以及法兰的轴一致。

另外，在本发明的非蒸散型吸气剂涂覆装置中，不限定于上述本实施方式的配置关系。溅射靶的延伸方向、永磁体柱的延伸方向以及与法兰的圆盘的平面垂直的方向可以相互呈角度地交叉。上述三个方向中的任意两个的交差角度没有特别限定，为了容易得到本发明的效果，可以设为大于0°且45°以下、大于0°且30°以下。

在本发明的非蒸散型吸气剂涂覆装置中，如图1所示的装置那样，溅射靶、永磁体柱、法兰均优选为以旋转轴为中心的对称的立体形状。

在此，在本实施方式的非蒸散型吸气剂涂覆装置中，永磁体的长度LM相对于永磁体的外径EDM的比例(LM/EDM)为1.0～4.0。

通过将比例(LM/EDM)的下限设为1.0以上，能够在远离溅射靶表面的位置也分布满足磁控溅射条件的程度的磁通密度，此外，通过将上限设为4.0以下，能够将溅射靶表面附近的磁通密度提高至满足磁控溅射条件的程度。

另外，本实施方式中的一个永磁体也可以是串联地连接多个小永磁体而得到的永磁体。在该情况下，装置的永磁体的长度LM是指串联地连接的多个小永磁体的长度的合计。

此外，在本实施方式的非蒸散型吸气剂涂覆装置中，所述永磁体的外径EDM相对于所述溅射靶的外径EDN的比例(EDM/EDN)为0.3～0.8。

通过将比例(EDM/EDN)的下限设为0.3以上，能够将溅射靶表面附近的磁通密度提高至满足磁控溅射条件的程度，此外，通过将上限设为0.8以下，能够在溅射靶的内部空间收纳满足磁控溅射条件的磁体柱。

为了使对非蒸散型吸气剂涂覆来说重要的磁控溅射条件成立，需要在溅射靶的表面附近得到规定程度以上的磁通密度(约250Gauss以上)。

从本申请提出时的本技术领域的技术常识来看，容易预测在专利文献1、非专利文献1中使用的均匀磁场中是否可以得到适于溅射的等离子体状态，但难以预测在如本实施方式那样使用永磁体柱形成的周期磁场中是否可以得到适于溅射的等离子体状态。特别是磁感线三维变化的区域中的磁镜场对等离子体粒子的封闭效果也依存于形状因素，因此仅单纯地着眼于永磁体附近的磁通密度的值进行研究难以进行有效的预测。

在本实施方式中，通过将与非蒸散型吸气剂涂覆装置相关的两种形状因素、即永磁体的长度LM相对于永磁体的外径EDM的比例(LM/EDM)、和永磁体的外径EDM相对于溅射靶的外径EDN的比例(EDM/EDN)设定在规定范围，成功地在周期磁场中使磁控溅射条件成立。比例(LM/EDM)为能够与磁通密度相对于距永磁体的距离的衰减率具有关联的值，比例(EDM/EDN)为能够与溅射靶的表面的磁通密度的大小具有关联的值。

在本实施方式中，从更容易得到本发明的效果的观点出发，上述比例(LM/EDM)的下限可以为1.2以上、1.4以上，此外，上限可以为3.5以下、3.0以下。

在本实施方式中，从更容易得到本发明的效果的观点出发，上述比例(EDM/EDN)的下限可以为0.35以上、0.4以上，此外，上限可以为0.7以下、0.6以下。

图2为放大表示图1所示的本发明的实施方式的非蒸散型吸气剂涂覆装置的一部分(图1中，由实线方框表示的部分)的图。

在本实施方式中，永磁体的长度LM可以为5mm～100mm，下限可以为8mm以上、15mm以上，此外，上限可以为60mm以下、40mm以下。

在本实施方式中，永磁体的外径EDM可以为5mm～32mm，下限可以为8mm以上、12mm以上，此外，上限可以为24mm以下、16mm以下。

在本实施方式中，溅射靶的外径EDN可以为16mm～80mm，下限可以为20mm以上、24mm以上，此外，上限可以为60mm以下、40mm以下。

在此，在图1所示的本实施方式的非蒸散型吸气剂涂覆装置中，还包含以覆盖溅射靶与法兰的固定部的方式设置的防护罩。

当在成膜中溅射的溅射靶堆积在固定部的表面时，固定部的绝缘性变差，放电的稳定性也下降。通过使用防护罩，防止或抑制该变差、下降，能够延长固定部以及装置整体的寿命。

作为防护罩的材料，可以是绝缘性材料，作为绝缘性材料，没有特别限定，可举出聚酰亚胺树脂、各种可切削陶瓷(Photoveel(注册商标)、Macor(注册商标)等)，其中，从高强度、低气体释放特性、耐热性、耐腐蚀性、膜状加工性的观点出发，优选聚酰亚胺树脂。

这些可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。

图3的(A)为放大表示图1所示的本发明的实施方式的非蒸散型吸气剂涂覆装置的一部分(图1中，由虚线方框表示的部分)的图。

在图1所示的本实施方式的非蒸散型吸气剂涂覆装置中，如图3的(B)所示，还包含使凸轮旋转的装置。在此，可以使用低速电机等使凸轮旋转。

在本实施方式的非蒸散型吸气剂涂覆装置中，沿着永磁体柱的延伸方向周期性地产生等离子体，因此溅射靶在其延伸方向上周期性地被消耗，但通过使用上述装置变更溅射靶在其延伸方向相对于永磁体柱的位置关系，能够使溅射靶的消耗在其延伸方向平均化。

另外，在本发明的非蒸散型吸气剂涂覆装置中，不限于图3的(B)所示的装置，可以为使永磁体柱相对于其延伸方向位移的装置，优选为能够周期性上下位移的装置。上下位移的距离DD没有特别限定，但当使用了多个相同大小的永磁体的情况下，从上述消耗的均匀化的观点出发，优选与永磁体的长度LM相同。

图3的(B)为放大表示图1所示的本发明的实施方式的非蒸散型吸气剂涂覆装置的一部分(图1中，由双点划线方框表示的部分)的图(右图表示图1的面的剖视图，左图表示与图1的面垂直的面的剖面。)。

在本实施方式的非蒸散型吸气剂涂覆装置中，从进一步提高排气性能而实现超高真空用途的观点出发，可以在固定部的绝缘性构件适当实施排气孔、槽(迷宫结构)。此外，可以在固定部的螺栓中设置排气螺栓。

作为溅射靶的材料，没有特别限定，可以根据用途、目的选择，可举出Ti-Zr-V合金、Ti-Zr-V-Hf合金、纯Ti、纯Zr、纯Pd等，其中，从高真空排气性能和低活化温度、低电子·光激励脱附特性的观点出发，优选Ti-Zr-V合金。

这些可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。

作为在本实施方式中能够使用的永磁体，没有特别限定，可以根据用途、目的选择，可举出Sm-Co磁体、Nd-Fe-B磁体、Al-Ni-Co磁体、Pr-Co磁体、铁氧体磁体等，从高磁特性和高居里温度的观点出发，尤其优选Sm-Co磁体。

这些可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。

作为在本实施方式中能够使用的法兰，没有特别限定，可以根据使用本实施方式的非蒸散型吸气剂涂覆装置实施的非蒸散型吸气剂涂覆的真空管道和/或真空容器的标准适当选择，可举出例如ICF标准品、NW标准品、ISO标准品、JIS标准品、各种金属O型环密封品、各种金属垫片密封品等。

这些可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。

作为法兰的材料，没有特别限定，可举出不锈钢、无氧铜、铜合金、铝合金、钛合金、陶瓷等，从高机械强度、耐热性、通用性的观点出发，尤其优选不锈钢。

这些可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。

如图1所示，本实施方式的非蒸散型吸气剂涂覆装置在溅射靶与利用溅射实施有非蒸散型吸气剂涂覆的真空容器、真空管道之间施加电位，因此还包含与溅射靶电连接的电流端子。

(非蒸散型吸气剂涂覆容器和/或非蒸散型吸气剂涂覆管道的制造方法)

本实施方式的非蒸散型吸气剂涂覆容器和/或非蒸散型吸气剂涂覆管道的制造方法是如下方法：将本实施方式的非蒸散型吸气剂涂覆装置安装在真空管道和/或真空容器，利用磁控溅射法使非蒸散型吸气剂材料层形成在所述真空容器和/或所述真空管道的内表面，得到非蒸散型吸气剂涂覆容器和/或非蒸散型吸气剂涂覆管道。

图4为示意性表示将本发明的实施例1的非蒸散型吸气剂涂覆装置安装在十字管，通过磁控溅射法进行在十字管的内表面形成非蒸散型吸气剂材料层的试验时的情况的图。

在本实施方式的方法中能够使用的真空管道和/或真空容器没有特别限定，可以根据目的、用途适当选择，可举出例如ICF标准品、NW标准品、ISO标准品、JIS标准品，各种金属O型环密封品，各种金属垫片密封品等。

这些可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。

在图4所示的本实施方式的方法中，使用的真空管道的形状为具有弯曲部的形状。

更具体地，图4所示的真空管道的形状在外观上为具有相对于流动方向弯曲的部分的弯曲部的形状，内部空间也为具有与外观相应地相对于流动方向弯曲的部分的弯曲部的形状。

通过使用具有该弯曲部的形状的真空管道、真空容器，能够有利地发挥本实施方式的非蒸散型吸气剂涂覆装置的特征。

另外，在本发明的方法中，使用的真空容器和/或真空管道的形状没有特别限定。

作为具有弯曲部的形状的真空管道的优选例，可举出十字管、肘形管、岐形管、六通管、柔性管等。

作为具有弯曲部的形状的真空容器的优选例，可举出多岐管、组装在(电子显微镜·粒子加速器·分析装置·半导体制造装置等)真空装置中的分岐管等。

这些真空容器可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。

此外，作为真空管道、真空容器的材料，没有特别限定，可举出不锈钢、无氧铜、铜合金、铝合金、钛合金、陶瓷等，从高机械强度、耐热性、通用性的观点出发，尤其优选不锈钢。

这些材料可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。

在本实施方式的方法中使用的真空容器和/或真空管道的内径没有特别限定，从成膜容易性的观点出发，优选为20mm～200mm，下限可以为30mm以上，此外，上限可以为100mm以下。

在本实施方式的方法中使用的真空容器和/或真空管道的厚度没有特别限定，可以为0.3mm～6mm。优选为该厚度在真空容器和/或真空管道的大部分固定。

以下，记载了优选条件。

本实施方式的方法的磁控溅射法中的放电气体可以为稀有气体，从高溅射效率和向膜内的嵌入难度的观点出发，优选Kr、Ar，特别优选Kr。

这些放电气体可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。

此外，从稳定的等离子体生成、控制膜质、成膜速度的观点出发，上述放电气体的压力优选为0.05Pa～30Pa，下限可以为0.1Pa以上，此外，上限可以为3Pa以下。

本实施方式的方法的磁控溅射法中的阴极电压从高溅射效率、控制膜质、成膜速度的观点出发，优选为-1000V～-300V，下限可以为-600V以上，此外，上限可以为-350V以下。

(非蒸散型吸气剂涂覆容器和/或非蒸散型吸气剂涂覆管道)

本实施方式的非蒸散型吸气剂涂覆容器和/或非蒸散型吸气剂涂覆管道为具有弯曲部的形状。

此外，在本实施方式的非蒸散型吸气剂涂覆容器和/或非蒸散型吸气剂涂覆管道中，涂覆的非蒸散型吸气剂的结晶的平均粒径为2nm～100nm。

另外，非蒸散型吸气剂的结晶的平均粒径是指，在用SEM拍摄的图像中，对10个被看作为晶界的暗的边界包围而成为粒状的部分的最大直径的部分进行了测定时的平均值。

该平均粒径为2nm以上，因此能够进行具有适于表面吸附气体的内部扩散的柱状构造的膜生长，该平均粒径为100nm以下，因此能够进行比较低的温度(例如180℃)的非蒸散型吸气剂的活化。

上述平均粒径的下限可以为10nm以上、20nm以上，此外，上限可以为50nm以下，特别优选30nm以下。

此外，通过在制造阶段将真空管道、真空容器的温度保持得高、降低放电气体压力，而能够将上述平均粒径调大，此外，通过在制造阶段将真空管道、真空容器的温度保持得低、提高放电气体压力，而能够将上述平均粒径调小。

以上，参照附图，对本发明的非蒸散型吸气剂涂覆装置、非蒸散型吸气剂涂覆容器和/或非蒸散型吸气剂涂覆管道的制造方法、非蒸散型吸气剂涂覆容器和/或非蒸散型吸气剂涂覆管道的实施方式进行举例说明，但能够对上述实施方式施加适当变更，本发明不限于上述示例的实施方式。

实施例

以下，通过实施例对本发明进一步详细地进行说明，但本发明不受下述的实施例任何限定。

(实施例1)

通过以下步骤，制作了ICF114标准的非蒸散型吸气剂涂覆装置。

准备了ICF114标准的圆盘形状的不锈钢制法兰(尺寸：长度(厚度)17.5mm、外径114mm)。

作为溅射靶，准备了圆筒形状的Ti-Zr-V合金(尺寸：长度120mm、内径20mm、外径28mm)。

作为永磁体，准备圆柱形状的Sm-Co磁体(尺寸：长度20.0mm、外径13.5mm)，以磁场的朝向相互不同的方式串联配置8个Sm-Co磁体，制作了永磁体柱。

将永磁体柱插入于溅射靶的内部空间，将它们通过与法兰嵌合而与法兰固定。此时，以溅射靶的轴、永磁体的轴、以及法兰的轴一致的方式配置这些构件。另外，在固定部中，作为绝缘性构件，使用了Photoveel(注册商标)。在绝缘性构件中施加了排气孔、槽(迷宫结构)。此外，在固定部中使用了排气螺栓。

将电流端子(开思茂株式会社制，商品名C34SHR1)与溅射靶连接。

材料和尺寸等示于表1。

图5为拍摄了实施例1的ICF114标准的非蒸散型吸气剂涂覆装置的照片(立体图)。

作为真空管道，准备了ICF114标准的不锈钢制十字管(尺寸：一个方向的长度210mm、交叉的另一方向的长度：210mm、内径60mm、外径64mm)

在十字管的第1个开口部，从上方朝向下方安装了制作的实施例1的非蒸散型吸气剂涂覆装置(参照图4)。此外，在装置的固定部上配置了监测用不锈钢试料(顶部)(尺寸：厚度0.15mm、高度20mm、宽度170mm)。

将位于下部的十字管的第2个开口部作为Kr气体的导入口。

用适当的构件封闭位于侧部部的十字管的第3个开口部，在该构件的内表面配置了监测用不锈钢试料(侧部)(尺寸：厚度0.15mm、高度20mm、宽度170mm)。

用设置有观察口的构件封闭了位于侧部部的十字管的第4个开口部。

然后，以表1所示的条件在溅射靶与十字管之间施加电位360分钟。

图4为示意性表示将本发明的实施例1的非蒸散型吸气剂涂覆装置安装在十字管，通过磁控溅射法进行在十字管的内表面形成非蒸散型吸气剂材料层的试验时的情况的图。

在从开始电流导入3分钟后的时刻，对于电位，从观察口观察溅射靶的表面，将以相当于永磁体的长度的间隔周期性重复的等离子体发光是否明显作为基准，判断了磁控溅射条件是否成立。

在实施例1中，判断了磁控溅射条件成立。

此外，使用等离子体解析软件Particle-PLUS，在表1所示的条件下计算最大电子密度(m

对于溅射靶的表面的磁通密度(Gauss)，通过使用高斯计对靶表面进行扫描，从而测定了磁场分布和最大磁通密度。

此外，在从开始电流导入360分钟后的时刻回收试料，用XRD进行测定，从而判断是否在试料的表面形成了非蒸散型吸气剂材料层。

测定条件如下所述。

作为XRD测定装置，使用了理学株式会社制、商品名MultiFlex。

将试料(顶部)和试料(侧部)固定于试料保持器。

试验阳极配置在试料保持器的中央位置。

以0.02°为步长对2θ＝30°～50°的范围进行划分，以1步长0.4秒进行测定。

X射线使用了Cu的Kα1射线。

X射线源的电压为48kV，电流为40mA。

发散狭缝使用了1°。

作为检测器，使用了闪烁计数器。

在从开始电流导入360分钟后的时刻回收试料，测定了非蒸散型吸气剂涂覆的详情。

通过剖面SEM观察测定了涂覆的厚度(μm)。

此外，将涂覆的厚度除以从电流导入开始至回收试料的时间，计算成膜速度(nm/小时)。

用SEM装置(日本电子株式会社制、商品名JSM-7200F)拍摄试料的表面，在SEM图像中，任意地选择10个被看作为晶界的暗的边界包围而成为粒状的部分。针对各部分，从图像读取其最大直径。对10个读取的最大直径(nm)取平均，作为试料的非蒸散型吸气剂涂覆的平均粒径(nm)。

关于上述的各试验的条件和结果示于表1。

图6为拍摄了将实施例1的ICF114标准的非蒸散型吸气剂涂覆装置安装在ICF114标准的十字管，通过磁控溅射法进行在十字管的内表面形成非蒸散型吸气剂材料层的试验的情况的照片(立体图)。

另外，在图6中，位于近前的是用设置了观察口的构件封闭了开口部的部分。

图7为从观察口拍摄了将实施例1的ICF114标准的非蒸散型吸气剂涂覆装置安装在ICF114标准的十字管，以实施例1的条件通过磁控溅射法进行在十字管的内表面形成非蒸散型吸气剂材料层的试验时的情况的照片。

当使用了实施例1的非蒸散型吸气剂涂覆装置时，观察周期性的等离子体发光。

图8为将实施例1的ICF114标准的非蒸散型吸气剂涂覆装置安装在ICF114标准的十字管，以实施例1的条件通过磁控溅射法进行在十字管的内表面形成非蒸散型吸气剂材料层的试验时得到的非蒸散型吸气剂涂覆十字管的内表面的由SEM拍摄的照片。

当使用了实施例1的非蒸散型吸气剂涂覆装置时，观察多个粒径30nm以下的结晶。

图9为表示将实施例1的ICF114标准的非蒸散型吸气剂涂覆装置安装在ICF114标准的十字管，以实施例1的条件通过磁控溅射法进行在十字管的内表面形成非蒸散型吸气剂材料层的试验时得到的非蒸散型吸气剂涂覆十字管的内表面的用XRD测定时的结果的图表。图9的(A)表示关于监测用不锈钢试料(顶部)的XRD测定的结果。图9的(B)表示关于监测用不锈钢试料(侧部)的XRD测定的结果。

如图9所示，在试料(顶部)和试料(侧部)中都观察到与Ti-Zr-V合金对应的2θ＝31°～43°的峰，表示通过磁控溅射，能够在具有弯曲的形状的十字管的内表面的不同位置实施非蒸散型吸气剂涂覆。

(实施例2)

采用表1所示的材料和尺寸等，除此之外，通过与实施例1同样的操作，制作了实施例2的ICF070标准的非蒸散型吸气剂涂覆装置。

除了采用表1所示的条件之外，通过与实施例1同样的操作，在溅射靶与十字管之间施加电位，进行了观察。

关于上述的各试验的条件和结果示于表1。

在实施例1中，特别是靶表面附近的磁场分布对于等离子体的封闭不充分，看作是磁控溅射条件不成立的成膜工艺。

在实施例2中，特别是靶表面附近的磁场分布对于等离子体的封闭充分，看作是对于本装置的利用而言不可或缺的磁控溅射条件成立的成膜工艺。

在比较例1中，没有构成具有优选的形状因素的装置，磁控溅射条件不成立。

产业上的可利用性

根据本发明，能够提供一种非蒸散型吸气剂涂覆装置，其通过安装在各种形状和标准的真空容器、真空管道而使用，能够在其内表面实施非蒸散型吸气剂涂覆。

使用了本发明的非蒸散型吸气剂涂覆装置、本发明的非蒸散型吸气剂涂覆装置的、非蒸散型吸气剂涂覆容器和/或非蒸散型吸气剂涂覆管道的制造方法、能够通过该制造方法制造的非蒸散型吸气剂涂覆容器和/或非蒸散型吸气剂涂覆管道在电子显微镜、质量分析计、半导体制造装置(包括真空蒸镀、溅射成膜、分子束外延、电子束/EUV光刻、离子注入等的利用。)、电子设备(平板显示器、图像传感器、太阳能板等)制造装置、真空密封型MEMS(加速度传感器、陀螺仪等)、X射线发生装置、PET诊断装置、质子治疗系统、光学设备涂覆装置、真空绝热容器(保温瓶、杜瓦瓶等)等中是有用的，具有产业上的可利用性。