一种高失水堵漏剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及地质勘探技术领域，特别涉及一种高失水堵漏剂及其制备方法。

背景技术

目前，国内外油气勘探开发不断深入，钻井过程中遇到的地层越来越复杂，尤其在钻进压力衰竭、破碎或弱胶结地层、裂缝发育地层及多套压力层系等时，井漏问题非常突出，一旦钻井过程中发生裂缝性、缝洞性等恶性漏失，会造成巨大的经济损失。为了堵住漏层，必须利用堵漏物质在距离井筒很近范围内的漏失通道里建立一道堵塞隔墙，用以隔断漏液的流道。目前常用的堵漏材料有化学凝胶堵漏剂、复合材料堵漏剂、桥接堵漏剂，高失水堵漏剂，不同的堵漏材料各有优缺点。其中高失水堵漏剂配成浆液后进入漏失段，在压差的作用下，迅速失水，形成滤饼，起到密封漏失通道的作用。但是现有技术在实际的运用中，形成的填塞层不能承压，易复漏。

发明内容

本发明针对以上不足，目的是提供一种封堵裂缝用的高失水堵漏剂及其制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种高失水堵漏剂及其制备方法，其特征在于，按重量份计由60-70份硅藻土、10-20份生石灰、2-3份固井用G级水泥、5-7份可变形架桥材料、0.1-0.2份弹性材料、0.2-0.3份聚丙烯纤维、10-15份蒙脱土复配而成。

所述的弹性材料为边长为2-10mm的正方体或边长、高均为2-10mm的正四面体的聚氨酯海绵。所述的聚丙烯纤维长为1-6mm。

所述的可变形架桥材料由5-10份甲基丙烯酸甲酯基笼状低聚倍半硅氧烷，5-15份N-异丙基丙烯酰胺，15-22份丙烯酰胺，2-4份六亚甲基四胺，49-73份去离子水在0.01-0.05份引发剂下反应制得。

所述的可变形架桥材料的制备方法，包括以下步骤：

在装有机械搅拌器的四口瓶中加入按照重量份计5-10份甲基丙烯酸甲酯基笼状低聚倍半硅氧烷，5-15份N-异丙基丙烯酰胺，15-22份丙烯酰胺，2-4份六亚甲基四胺，49-73份去离子水，60℃搅拌均匀；在氮气保护下，缓慢加入0.01-0.05份引发剂，50-60℃加热反应4-6小时，得到胶液，而后烘干粉碎，得到所述的可变形架桥材料。

所述的引发剂选为过硫酸铵、过硫酸钾或偶氮二异丁基脒二盐酸盐。

本发明的高效失水堵漏剂的应用方法为向清水中加入重量比为20-25％的高失水堵漏剂，用于封堵井漏。

本发明的有益效果是：

1、本发明制得的高失水堵漏剂作用到封堵层后，封堵层承压能力高，封堵效果好。使用的聚氨酯海绵可压缩可变形，容易进入漏失通道，并且由于体积可变更易于停留在漏失通道中成为有效的架桥物质。

2、所述的可变形架桥材料的主体结构为低聚倍半硅氧烷，其为六面体纳米结构，可进入地层的微孔和微裂缝起到封堵效果。同时，N-异丙基并酰胺和丙烯酰胺的分子链中均含有大量的酰胺基，酰胺基可与地层中的粘土颗粒相互作用，使整个封堵剂吸附于地层表面，防止脱落，起到了好的架桥作用。

3、所述的可变形材料分子链中的N-异丙基丙烯酰胺由于分子内同时有亲水性的酰胺基和疏水性的异丙基，使其均聚物具有温度敏感性，在临界溶解温度(40-65℃)以下，溶于水；临界温度以上，大分子链中的极性基团水化程度减少，疏水链段从溶液中析出，产生分子内和分子间缔合，呈凝胶状，具有好的封堵性能和抗温和抗盐性能。

4、六亚甲基四胺，又名乌洛托品，在低温下比较稳定，所以在合成过程中，六亚甲基四胺并没有参与反应(50-60℃)，当堵漏剂到达地层下部漏失层，温度在100℃的层位时，六亚甲基四胺在高温环境中(100℃以上)会分解生成甲醛，甲醛能与酰胺基团发生反应，使聚丙烯酰胺-N-异丙烯酰胺发生交联，形成凝胶，提高架桥材料的抗温能力。

5、本发明的高失水承压堵漏剂在进入漏层后快速失水，形成厚泥饼，起到快速堵漏的作用，对于不同宽度的裂缝均具有快速失水的特性，具有很强的承压堵漏能力，承压能力可达5MPa以上。

附图说明

图1.本发明性能评价失水性高失水堵漏剂形成泥饼的示意图

具体实施方式

实施例1

1)按照重量份计，在装有机械搅拌器的四口瓶中加入5份甲基丙烯酸甲酯基笼状低聚倍半硅氧烷，5份N-异丙基丙烯酰胺，22份丙烯酰胺，2份六亚甲基四胺，66份去离子水，60℃搅拌均匀；在氮气保护下，缓慢加入0.01份过硫酸铵，50℃加热反应6小时，得到胶液，而后烘干粉碎，得到所述的可变形架桥材料。

2)按照重量份计，硅藻土60份、生石灰20份、固井用G级水泥3份、上述可变形架桥材料7份、2mm正方体的聚氨酯海绵0.2份，1mm聚丙烯纤维0.3份，蒙脱土9.5份.

实施例2

1)按照重量份计，在装有机械搅拌器的四口瓶中加入10份甲基丙烯酸甲酯基笼状低聚倍半硅氧烷，15份N-异丙基丙烯酰胺，5份丙烯酰胺，4份六亚甲基四胺，66份去离子水，60℃搅拌均匀；在氮气保护下，缓慢加入0.05份偶氮二异丁基脒二盐酸盐，60℃加热反应4小时，得到胶液，而后烘干粉碎，得到所述的可变形架桥材料。

2)按照重量份计，硅藻土70份、生石灰10份、固井用G级水泥2份、上述可变形架桥材料5份、10mm正四面体聚氨酯海绵0.1份，6mm聚丙烯纤维0.2份，蒙脱土12.7份.

实施例3

1)按照重量份计，在装有机械搅拌器的四口瓶中加入8份甲基丙烯酸甲酯基笼状低聚倍半硅氧烷，10份N-异丙基丙烯酰胺，18份丙烯酰胺，3份六亚甲基四胺，61份去离子水，60℃搅拌均匀；在氮气保护下，缓慢加入0.01份过硫酸铵和0.02份过硫酸钾，55℃加热反应5小时，得到胶液，而后烘干粉碎，得到所述的可变形架桥材料。

2)按照重量份计，硅藻土60份、生石灰17份、固井用G级水泥3份、上述可变形架桥材料5份、8mm正方体的聚氨酯海绵0.1份，8mm正四面体聚氨酯海绵0.2份，4mm聚丙烯纤维0.2份，蒙脱土14.5份.

实施例4：

1)按照重量份计，在装有机械搅拌器的四口瓶中加入10份甲基丙烯酸甲酯基笼状低聚倍半硅氧烷，10份N-异丙基丙烯酰胺，22份丙烯酰胺，3份六亚甲基四胺，55份去离子水，60℃搅拌均匀；在氮气保护下，缓慢加入0.04份偶氮二异丁基脒二盐酸盐，50℃加热反应5小时，得到胶液，而后烘干粉碎，得到所述的可变形架桥材料。

2)按照重量份计，硅藻土60份、生石灰15.7份、固井用G级水泥3份、上述可变形架桥材料7份、4mm正方体的聚氨酯海绵0.1份，4mm正四面体聚氨酯海绵0.1份，3mm聚丙烯纤维0.1份，蒙脱土14份.

以上各例均为通过混合机配制，将堵漏材料混合后，按照每100份(重量)清水中加入25份(重量)堵漏剂搅拌均匀后进行性能评价，见表1-2.

性能评价

1.失水性

按照GB/T 16783.1的要求测定堵漏浆失水量，由于本申请产品滤失速度较快，因此采用直接读取滤完时间来评价滤失速度的大小。

表1.失水性能评价

承压能力

本发明产品实验中采用DL型堵漏实验仪和不锈钢模拟裂缝，具体实验步骤如下：

1)按比例配置好模堵漏浆；

2)选取裂缝模具，将其装入型堵漏实验装置中；

3)将堵漏浆加入到实验仪器中，观察堵漏浆的漏失情况，记录泥浆开始漏失时间、漏失量等漏失情况；

4)当无堵漏浆从下面的小口流出时即可认为裂缝已经被封堵住。用氮气瓶给装置加压并计时，把压力从常压上升至0.7MPa，观察其漏失情况，如果不漏失则2小时后再加压至1.0MPa，观察漏失情况，如果不漏失则继续加压，重复以上步骤，使压力缓慢升至4.0MPa及以上。

5)泄压，取出裂缝，观察裂缝缝面上以及裂缝中的颗粒封堵情况。

表2.承压实验

注：7Mpa为仪器最高压力

从表中可以看出本发明高失水堵漏剂失水速度快，针对不同裂缝使用不同配方，承压可达7MPa。