一种基于微区电化学系统的金属腐蚀测试系统及方法

技术领域

本发明属于金属腐蚀、微区电化学技术领域，尤其涉及一种基于微区电化学系统的金属腐蚀测试系统及方法。

背景技术

腐蚀会造成巨大的直接或间接的损失，据统计，在危险液体管道、天然气集输管、天然气分配管和液态天然气输送管道四种管道系统中，由腐蚀引起的严重事故占所有严重事故的9％。金属及合金材料由于其微观结构、组成成分、材料缺陷以及处于不同介质环境等多方面因素使得其腐蚀行为具有比较大的差别。一些具有较好抗均匀腐蚀能力的材料往往容易发生点蚀、应力腐蚀开裂等局部腐蚀，由于局部腐蚀不易被察觉，因而局部腐蚀比均匀腐蚀更加危险，对材料的使用安全性产生更大的影响。目前有关金属腐蚀的实验及评价手段主要是常规电化学测试方法，常规电化学测试方法是以电信号为激励和检测手段，它提供的是电化学体系的各种信息的总和，难以准确地鉴别复杂体系的各反应物、中间物和产物，测试结果只反映样品的不同局部位置的整体统计结果，不能反映局部腐蚀及材料与环境的作用机理与过程。

局部腐蚀发生的主要动力是电化学电偶的存在，材料中存在偏析、夹杂和第二相等组织不均匀性，导致不同区域的电化学特性差异，形成电化学电偶。带有防护性涂层的金属由于机械的或者化学的原因产生的局部破坏也能够导致材料表面不同区域的差异而使破损涂层下的金属产生腐蚀。微区电化学扫描技术将电化学方法与表面成像表征技术相结合，可以为揭示金属腐蚀的微观机理提供有价值的信息，微区探针能够区分材料不同区域电化学特性差异，且具有局部信息的整体统计结果，能探测材料/溶液界面的电化学反应过程，使得实时监控腐蚀过程成为可能。

一般微区电化学工作站使用的测试样品池密封不够严密容易漏液，液池中心的圆柱通孔需要的工作电极整体面积大，金属样品面积占整体面积比例小，可能存在表面停留更多的杂质、气泡等干扰因素。而且，在测试过程中，三电极系统之间距离稍远，可能会使信号产生飘逸与偏差，同时，由于测试有时需要很长的时间来观察过程现象，池中的溶液由于时间和环境因素会导致水分蒸发造成池中溶液浓度产生变化，对实验后程的结果有一定的干扰，影响实际结果的分析。另外，在测试时，通常使用三自由爪脚支架来固定显微摄像机，这种监控方式调整不易，很难调整到非常水平的位置，对于观测探针与样品表面距离来说，使用非常不便。

发明内容

为了克服上述技术缺陷，本发明提供一种基于微区电化学系统的金属腐蚀测试系统及方法，能够解决现有金属腐蚀测试系统由于样品比面积小、溶液蒸发快，无法保证测试结果的稳定性和准确度的技术问题。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术内容：

一种基于微区电化学系统的金属腐蚀测试系统，包括三维移动平台、测试样品池、微区电化学测试装置以及数据采集分析装置；

所述三维移动平台，用于承载所述测试样品池以及夹持探针；

所述测试样品池，用于为样品提供溶液环境以及固定所述微区电化学测试装置中的三组电极；

所述微区电化学测试装置，用于对样品进行微区形貌及电化学微区测试；

所述数据采集分析装置，用于采集、分析及存储所述微区电化学测试装置输出的测试信号；

测试时，所述测试样品池放置于所述三维移动平台上，所述微区电化学测试装置同时与所述三维移动平台、所述数据采集分析装置相连。

进一步地，还包括显微观测装置；

所述显微观测装置，用于观测探针与样品相对移动的图像。

进一步地，所述显微观测装置包括探照灯、升降平台、显微摄像机以及显示器；

所述探照灯为所述显微摄像机提供探照光源；

所述显微摄像机固定在升降平台上，摄像机镜头朝向探针移动方向；所述显微摄像机与所述显示器电性连接。

进一步地，所述三维移动平台包括夹持部件以及测试平台；

所述夹持部件在微区电化学测试装置控制下，夹持探针进行X轴、Y轴、Z轴三个方向上的移动；

所述测试平台承载测试样品池，通过开设的呈阵列排布的螺纹孔与所述测试样品池固定。

进一步地，所述测试样品池包括底座及固定在底座上的盒体；

所述底座顶角设置有旋转定位螺柱，底部设置有用于夹紧电极线的旋钮；所述盒体顶部设置有可拆卸的盖体，所述盖体开设有探针活动孔以及电极定位孔；所述旋转定位螺柱与所述三维移动平台的螺纹孔相配合。

进一步地，所述微区电化学测试装置包括锁相放大器、系统控制盒、压电马达单元、对电极和参比电极；

所述锁相放大器、所述系统控制盒分别与探针相连；

所述系统控制盒与所述压电马达单元相连，所述压电马达单元与所述三维移动平台相连；

所述探针底部连接所述对电极；

所述参比电极插设于所述测试样品池的溶液中。

进一步地，数据采集分析装置包括恒电位仪和计算机，所述恒电位仪的输入端同时与所述对电极、所述参比电极以及所述工作电极电性相连，输出端与所述计算机相连。

一种基于微区电化学系统的金属腐蚀测试方法，基于上述基于微区电化学系统的金属腐蚀测试系统，包括：

将测试样品池固定在三维移动平台上，将样品放置于测试样品池中，通过微区电化学测试装置控制三维移动平台调节探针至待测位置，微区电化学测试装置对样品进行微区形貌及电化学微区测试，并将测试信号输出至数据采集分析装置，由数据采集分析装置存储测试信号并分析测试信号，得到金属腐蚀测试结果。

进一步地，在将样品放置于测试样品池中之前，先对样品进行电化学极化实验与电化学阻抗谱的测量，待阻抗谱测量结果呈现无限扩散的韦伯阻抗时，将样品放置于测试样品池中。

进一步地，探针调节过程分为正常调节过程以及微控制调节过程；

正常调节过程如下：

三维移动平台自检后，控制探针接近样品表面，当探针与样品表面之间达到第一预设距离时，启动微控制调节过程；

微控制调节过程如下：

启动显微观测装置的探照灯，由显微摄像机采集探针向样品表面移动的图像，同时，继续控制探针向样品表面移动，直至探针与样品表面之间达到第二预设距离时，控制探针停止移动。

相比现有技术，本发明具有如下有益效果：

本发明提供了一种基于微区电化学系统的金属腐蚀测试系统，本测试系统设置了三维移动平台、测试样品池、微区电化学测试装置以及数据采集分析装置；测试时，将测试样品池固定在三维移动平台上，将样品放置于测试样品池中，通过微区电化学测试装置控制三维移动平台调节探针至待测位置，由微区电化学测试装置对样品进行微区形貌及电化学微区测试，并将测试信号输出至数据采集分析装置，由数据采集分析装置存储测试信号并分析测试信号，最终得到金属腐蚀测试结果；本系统采用了微区电化学技术，一定程度上提升了样品比面积，测试样品池的设计减少了溶液蒸发，能够连续并快速地测量所用介质环境中金属样品表面的局部腐蚀电化学信息，能有效防止漏液、缝隙腐蚀对金属腐蚀的影响，并且通过有效地测量在介质中金属表面的形貌、离子电流、阻抗等信息，可分析金属表面的腐蚀程度、速度以及腐蚀产物膜的连续生长过程，获得可靠有效的信息。

优选地，本发明中，还设置了用于观测探针与样品相对移动的图像的显微观测装置，可精确调节显微观测镜头并直观观察水平方向上探针与样品表面距离，避免撞针。

进一步优选地，显微观测装置包括探照灯、升降平台、显微摄像机以及显示器；探照灯为显微摄像机提供探照光源，使得成像更加清晰；升降平台便于调节显微摄像机的摄像高度，能够实现1mm精度的升降，使得摄像监控画面更加稳定显示器能够将探针移动图像显示呈现，这样设计，提高了观测效果。

优选地，本发明中，三维移动平台具有X轴、Y轴、Z轴三个方向高精度的移动功能，通过三维移动平台上开设的呈阵列排布的螺纹孔，与测试样品池顶角设置的高度调节螺柱相配合，实现了X轴、Y轴、Z轴三个方向的高精度调节。

进一步优选地，测试样品池的盒体顶部设置可拆卸盖体，提高了测试样品池的密封性，并且开设了探针活动孔以及电极定位孔，便于探针和电极的插入设置；测试样品池的底座底部设置了用于夹紧电极线的旋钮，电极线通过底座螺纹孔伸出，旋钮夹紧电极线，确保了测试样品池不漏液。本系统中设置了针对金属腐蚀比表面积更合适的电极以及水平调整方便、防漏液效果好、溶液保存相对完整、测试信号更好的测试样品池。

优选地，本发明中，微区电化学测试装置包括锁相放大器、系统控制盒、压电马达单元、对电极和参比电极，通过系统控制盒设定探针以一定频率扫描时的振动参数，压电马达单元用以驱动三维移动平台夹持部件的移动，进而控制探针的移动，锁相放大器能够在极强噪声环境中提取信号幅值和相位信息，采用零差检测方法和低通滤波技术，测量相对于周期性参考信号的信号幅值和相位。

优选地，本发明中，数据采集分析装置包括恒电位仪和计算机，恒电位仪用于采集各电极的输出信号，将输出信号传输至计算机，计算机内存储有微区电化学和电化学软件，可以实现数据存储、分析以及控制指令等功能。

本发明还提供了一种基于微区电化学系统的金属腐蚀测试方法，采用基于上述基于微区电化学系统的金属腐蚀测试系统实现，本方法基于微区电化学技术，能够连续并快速地测量所用介质环境中金属样品表面的局部腐蚀电化学信息，保证了测试结果的稳定性和准确度。

优选地，在将样品放置于测试样品池中之前，先对样品进行电化学极化实验与电化学阻抗谱的测量，待阻抗谱测量结果呈现无限扩散的韦伯阻抗时，将样品放置于测试样品池中，这样做的原因在于：一方面，腐蚀信息的变化视体系而定有可能较慢，扫描前期不会有明显变化，浪费大量时间；另一方面，由于探针在腐蚀性介质内的长期运行会使探针腐蚀失效，无法应对长期使用的要求。所以，可将金属样品先进行腐蚀产物的生成，即电化学极化实验与电化学阻抗谱的测量，待阻抗谱测量结果呈现无限扩散的韦伯阻抗表明致密腐蚀产物以及生成，随后进行表面腐蚀产物一定形式的局部破坏，破坏后的表面存在裸露部分与产物覆盖部分，此时，再进行微区电化学扫描结果更佳。

优选地，为了有效避免探针的移动过程的撞针情况，将探针调节过程划分为正常调节过程以及微控制调节过程；调节过程中，使探针尽可能的接近样品表面，当距离远时，可使用长步长来快速接近表面，待距离近到难以控制时，使用微步长来进行微控制，借助显微观测装置，实现了探针的有效调节，能够大幅度降低撞针的现象发生，提升了零件的使用寿命，同时也提高了测试效果和测试效率。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式中的技术方案，下面将对具体实施方式描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的一种基于微区电化学系统的金属腐蚀测试系统的结构示意图；

图2为本发明实施例提供的一种基于微区电化学系统的金属腐蚀测试系统的测试样品池的结构示意图；

图3为本发明实施例提供的一种基于微区电化学系统的金属腐蚀测试系统的显微观测装置的结构示意图。

附图标记：

1、锁相放大器；2、系统控制盒；3、压电马达单元；4、探照灯；5、三维移动平台；6、探针；7、对电极；8、参比电极；9、测试样品池；10、工作电极；11、显微摄像机；12、升降平台；13、显示器；14、高分辨率恒电位仪；15、一般分辨率恒电位仪；16、电极线夹；17、计算机；18、稳压电源；19、旋转定位螺柱；20、环氧树脂；21、金属试样；22、盖体；23、探针活动孔；24、电极定位孔；25、工作电极线；26、摄像机镜头；27、调焦旋钮；28、摄像信号输出接口；29、摄像机支撑柱；30、升降平台；31、高度调节螺柱；32、连杆机构；33、高清显示器。

具体实施方式

为了使本发明所解决的技术问题，技术方案及有益效果更加清楚明白，以下具体实施例，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

在本发明实施例的描述中，需要说明的是，若出现术语“上”、“下”、“水平”、“内”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

此外，若出现术语“水平”，并不表示要求部件绝对水平，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。

在本发明实施例的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，若出现术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

下面结合附图对本发明做进一步详细描述：

实施例

正如背景技术所述，微区电化学工作站使用的测试样品池密封不够严密容易漏液，液池中心的圆柱通孔需要的工作电极整体面积大，金属样品面积占整体面积比例小，可能存在表面停留更多的杂质、气泡等干扰因素。而且，在测试过程中，三电极系统之间距离稍远，可能会使信号产生飘逸与偏差，同时，由于测试有时需要很长的时间来观察过程现象，池中的溶液由于时间和环境因素会导致水分蒸发造成池中溶液浓度产生变化，对实验后程的结果有一定的干扰，影响实际结果的分析。另外，在测试时，通常使用三自由爪脚支架来固定摄像机，这种监控方式调整不易，很难调整到非常水平的位置，对于观测探针与样品表面距离来说，使用非常不便。

为了解决上述问题，本实施例提供了一种基于微区电化学系统的金属腐蚀测试系统，如图1所示，具体结构如下：

本系统包括三维移动平台5、测试样品池9、微区电化学测试装置以及数据采集分析装置。

三维移动平台5包括用于夹持探针6的夹持部件和用于承载测试样品池9的测试平台；

夹持部件与微区电化学测试装置的压电马达单元3连接，控制夹持部件三维移动，从而带动探针6的移动；

三维移动平台5的测试平台，其上阵列设置了螺纹孔，每隔25mm存在一个螺纹孔，X方向存在12个螺纹孔，Y方向存在24个螺纹孔，用以配合测试样品池9顶角处的旋转定位螺柱19，实现调平功能；三维移动平台5设置了万向夹持设备，用以固定电极线的位置。

如图2所示，测试样品池9包括底座及固定在底座上的盒体，底座呈三角形，三个顶角分别设置了旋转定位螺柱19，可实现相对水平位置调平；盒体内可容纳1L溶液，工作电极10(样品)的工作电极线25通过池底螺纹孔伸出，并通过底部外置旋钮可夹紧电极线，确保不漏液。

测试样品池9顶部设置了盖体22，盖中心有直径40mm的半圆孔，即探针活动孔23，确保探针6移动时不会撞击盖体22，盖体22两侧开设有45度倾斜的电极定位孔24，其直径6mm，可使参比电极8通过电极定位孔24伸入测试样品池9内，且使其最大限度接近工作电极10。

微区电化学测试装置包括相放大器1、系统控制盒2、压电马达单元3、对电极7和参比电极8，能够根据金属表面情况进行扫描开尔文探针(SKP)、扫描振动电极(SVET)、局部电化学阻抗谱(LEIS)以及扫描电化学显微镜(SECM)的测试，主要测试分析参数为电势、离子电流、阻抗等；这里，锁相放大器1能够在极强噪声环境中，提取信号幅值和相位信息，采用零差检测方法和低通滤波技术，测量相对于周期性参考信号的信号幅值和相位。系统控制盒2用以控制需要探针以一定频率扫描时的振动参数。压电马达单元3用以驱动三维移动平台5的移动，从而控制探针6的位移。

数据采集分析装置包括高分辨率恒电位仪14和一般分辨率恒电位仪15以及计算机17；测试SKP、SVET、LEIS、SECM模块都需要更换相应的探针与连接线路，SECM模块甚至需要两台恒电位仪，高分辨率恒电位仪14和一般分辨率恒电位仪15将采集到的测试信号传输至计算机17，用以存储实验过程中的数据、信号响应等，通过计算机17来控制其他系统的运行，比如，与锁相放大器1、系统控制盒2以及压电马达单元3相连，完成三维平台上探针6的精准定位、测量区域的调整、测试的开始结束等。

还包括显微观测装置以及供电装置，所述供电装置稳压电源18，用以给各个器件变压供电，确保仪器的稳定运行。

如图3所示，显微观测装置包括探照灯4、升降平台30、显微摄像机11以及高清显示器33；显微摄像机11具体包括升降平台30上的摄像机支撑柱29、摄像信号输出接口28、调焦旋钮27和摄像机镜头26；摄像信号输出接口28与高清显示器33相连，升降平台30底部设置了配合高度调节的高度调节螺柱31和连杆机构32，这里，探照灯4采用5W强光探照灯，可实现持续光源探照；摄像机是由显微摄像机搭配升降式平台30组成，两者使用短螺栓连接，能够完成精度1mm距离的平稳升降；高清显示器33是用以显示显微摄像机的成像结果，实现探针5下落过程中针尖与样品表面距离的把控，避免撞针现象出现。如图1所示，探照灯4位于测试样品池9左侧，其光源中心通过透明测试样品池9壁给右侧的显微摄像机提供背景光，显微摄像机中心应与测试样品池9中心已经安装紧固好的样品等高，若不等高，可能无法观察到画面，此时，需要旋扭升降平台30后的长旋钮至等高。对样品进行监控摄像后将实时画面传输给显示器13，可在显示器13上观察样品与探针6之间的距离，根据所选探针标准尺寸可用肉眼对比探针6针尖与样品表面距离，调整至合适。

本实施例还提供了一种基于微区电化学系统的金属腐蚀测试方法，步骤如下：

将密封在环氧树脂20中的金属样品21表面抛光打磨后，置于测试样品池9中心20mm的圆柱槽内，金属表面朝上，底部工作电极线25通过测试样品池9的外置旋钮拧紧，伸出的导线通过万向夹固定住。使用水泡气平仪置于金属表面，调节测试样品池9三个顶脚的旋转定位螺柱19使得气泡移动到气平仪中心，连接微区电化学测试装置、三维移动平台5、显微观测装置以及数据采集分析装置。安装好模块以及探针6，开始测试前进行三维移动平台5的移动自检，使用计算机17控制三维移动平台5的移动，待快要接近样品表面中心时打开探照灯4，观察显示器13中探针6与样品表面的距离，再次下落时，调整下落速度更低一些，每次下落点击时间不超过1s，防止速度太快计算机卡顿时造成撞针，等到探针6的针尖与样品表面距离50-100μm时，停止移动。此时，根据所选测试模块选择是否在测试池内加入溶液以及是否需要参比电极8、对电极7。

为了更详细地对上述方法进行解释说明，还提供了具体实施例，如下：

本实施例为基于微区电化学扫描系统的X80钢局部腐蚀行为测试方法与装置。在本实施例中，参见图1、图2和图3，一种基于微区电化学系统的金属腐蚀测试系统，主要包括锁相放大器1、系统控制盒2、压电马达单元3和三维移动平台5，主要对金属样品进行表面扫描并对所测局部信号进行处理(降噪、放大等)。探针6、对电极7、参比电极8、工作电极10组成信号检测装置，由高分辨率恒电位仪14和一般分辨率恒电位仪15对应的电极线夹16进行采集，工作电极10(WE)、对电极7(CE)与参比电极8(RE)组成三电极体系，但并不是所有的模块都需要组成三电极体系，视使用模块不同来考虑选用三电极/两电极体系，比如SKP测量不需要溶液，也就不需要对电极和参比电极。通过探针的移动/振动来获取金属样品的表面信息与电极体系的电信号同时作为评价表面现象的主要参数。计算机17装有微区电化学扫描软件，可通过软件来调节三维移动平台5上探针6的空间内移动，同时计算机17接收到传递的各种信号，进行处理后在软件里可以完成图形的绘制，直观的表达测试结果。探照灯4、测试样品池9、显微摄像机11、升降平台12和显示器13组成水平观测转置，探照灯提供强力光源给样品池中心的电极，显微摄像机11捕捉电极表面与探针6的距离并在显示器13内成像，可根据显示器13内的清晰图像通过计算机17微调探针6，使得探针6与表面距离最近，获得更强的信号。

本实施例中，如图2所示，设计了测试样品池9，金属样品21安装进测试样品池9中心的圆柱形卡槽内，卡槽外侧螺栓通过螺纹孔来使金属样品21安装紧固。金属样品21背面的长导线25通过卡槽底部直径3mm的孔伸出测试样品池9，在底部设置有螺纹紧固件，通过旋转螺帽使得导线与池底间孔隙紧实，防止漏液。所述样品池盖22上打有三个孔，中间40mm的圆孔为探针提供足够的位移空间，侧面的两个45度的直径6mm的斜孔用以定位参比电极的位置，使得参比电极离金属表面尽可能的近。另外，三个旋转定位螺柱19用以调节整个池子的水平方向倾斜度，配合置于金属样品21正中心的气泡水平仪可完成测试样品池的调平。

本实施例中，如图3所示，设计了显微观测装置，显微摄像机11通过摄像机支撑柱29底部的螺纹孔与透过升降平台30中心的螺栓连接紧固，显微摄像机11通过摄像机镜头26与调焦旋钮27完成显微调焦，并将信号通过输出接口28传给高清显示器33，可直观地显示探针6与样品表面的距离。升降平台30使用连杆机构32支撑平台，其右侧的带有螺纹的高度调节螺柱31通过连杆机构中间的螺纹孔，可通过旋转高度调节螺柱31来使升降平台30完成升降，调节精度可达1mm。

在本实施例中，一种基于微区电化学系统的金属腐蚀测试方法，步骤如下：

1、实验金属样品的制备：将待测的X80钢切割成10mm×10mm×10mm的正方块，背面使用电焊枪与锡丝焊接直径3mm长约25cm铜电极线；将样品电极线竖直朝上置于直径20mm的圆形硅胶模具内，配备环氧树脂溶胶适量倒入模具，将样品块以及电极线根部无线皮的部分都浸没在内，待至少24h后环氧树脂凝固，取出样品。在金相试样抛光机上，依次使用400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#水磨砂纸打磨金属样品表面至光滑，随后使用超纯水与无水乙醇超声清洗电极表面，冷风吹干。

2、通常测试金属样品表面的腐蚀信息可将金属样品直接放入腐蚀性介质内开启微区扫描，但是，一方面，腐蚀信息的变化视体系而定有可能较慢，扫描前期不会有明显变化，浪费大量时间；另一方面，由于探针在腐蚀性介质内的长期运行会使探针腐蚀失效，无法应对长期使用的要求。所以，可将金属样品先进行腐蚀产物的生成，即电化学极化实验与电化学阻抗谱的测量，待阻抗谱测量结果呈现无限扩散的韦伯阻抗，表明致密腐蚀产物以及生成，随后进行表面腐蚀产物一定形式的局部破坏，破坏后的表面存在裸露部分与产物覆盖部分，此时再进行微区电化学扫描结果更佳。

3、正确连线各器件并通电后开启，将气泡水平仪置于金属样品表面正中心，调节三个旋转定位螺柱19使得气泡水平仪中的气泡稳定置于中心后，取下气泡仪。

4、安装需要测试的模块(SKP、SVET、LEIS、SECM等)及对应的探针6，打开计算机17内的微区电化学软件VersaSCAN，首先让三维移动平台5自检，自检完成后，使用移动控制功能将探针6移动到金属表面中心(或待测区域)，并使探针6尽可能的接近样品表面，当距离远时，可使用长步长来快速接近表面，待距离近到难以控制时，使用微步长来进行微控制。

5、微控制时，打开左侧的探照灯4提供光源，透过透明样品池壁捕捉在摄像机里，并成像在显示器13里，根据显示器13里显示的探针6与样品表面的距离来进行微调，调整至探针6针尖与样品表面距离约为20-50μm(可参考所用探针宽度)时停止。

6、根据所选模块选择是否需要配置电解质溶液，若需要，则将配好相应的电解质溶液(本实例为3.5wt％NaCl溶液1L)倒入样品池内，并把参比电极8/辅助电极插入到池盖上的电极定位孔24里，本实例选用Ag/AgCl饱和氯化钾参比电极，将电极线夹与各电极对应接线并固定好位置防止松动。

7、在计算机软件VersaSCAN内新建实验文件，选择模块(SKP、SVET、LEIS、SECM等)，接下来可以进行参数设定，一般局部扫描是以‘sweep’模式进行面积‘X-Y Area’扫描。设定扫描起始位置X、Y坐标，扫描结束位置X、Y坐标、步长以及扫描速度。可根据信号情况选择设置增益、振幅、频率等参数。

8、参数设置完成即可开启扫描，如需多次循环测量同一表面积内的腐蚀信息，则可设置‘Loop’循环次数，数据采集后可以直观观察所测图形，也可将扫描数据拷出使用别的数据处理绘图软件进行美化处理。

9、每次实验结束都需要用超纯水小心清洗探针、测试样品池以及参比/辅助电极，确保长期使用的有效性。

本实施例提供了一种基于微区电化学系统的金属腐蚀测试系统，应用于X80钢局部腐蚀的测试，能连续快速地测量局部腐蚀电化学信息，并且能有效防止漏液、缝隙腐蚀对金属腐蚀的影响，可精确调节显微观测镜头并直观观察水平方向上探针与样品表面距离，避免撞针，自动化程度高且实验方法简单可行。

本实施例通过微区电化学技术连续并快速地测量所用介质环境中金属样品表面的局部腐蚀电化学信息，能有效防止漏液、缝隙腐蚀对金属腐蚀的影响，可精确调节显微观测镜头并直观观察水平方向上探针与样品表面距离，避免撞针；通过有效地测量在介质中金属表面的形貌、离子电流、阻抗等信息，可分析金属表面的腐蚀程度、速度以及腐蚀产物膜的连续生长过程，获得可靠有效的信息。本方法能够得到常规电化学测试方法得不到的局部表面信息，对于腐蚀的评价具有非常高的实用价值。在微区电化学系统中，设计了针对金属腐蚀比表面积更合适的电极以及水平调整方便、防漏液效果好、溶液保存相对完整、测试信号更好的测试样品池；同时设计了方便观察的光照显微观测装置，通过探照灯的照射使得成像更加清晰，同时，升降平台可以实现1mm精度的升降且使得摄像监控画面更加稳定。

上述实施例仅仅是能够实现本发明技术方案的实施方式之一，本发明所要求保护的范围并不仅仅受本实施例的限制，还包括在本发明所公开的技术范围内，任何熟悉本技术领域的技术人员所容易想到的变化、替换及其他实施方式。