一种氟苯合成尾气氮氧化物资源化全回收系统

技术领域

本发明属于化工尾气处理领域，涉及到有机氟化工行业生产过程产生的尾气污染物治理，具体的说是一种氟苯合成尾气氮氧化物资源化全回收系统。

背景技术

在以NaNO

工业烟气中氮氧化物(NOx)浓度较低，处理工艺已相当成熟，主要集中在SCR、SNCR、活性炭法等。但氟苯合成尾气中氮氧化物浓度是工业烟气中的数十倍，传统的工业烟气氮氧化物处理装备难以承受如此高浓度氮氧化物的冲击。基于氮氧化物(NOx)中的二氧化氮易溶于水、一氧化氮易氧化的特性，针对高浓度、低废气量的氟苯合成尾气，有的企业对该尾气进行“碱液吸收+氧化”处理。先在进入净化塔的NOx废气中加入一定量的空气，使一氧化氮有足量的空气进行氧化，第1级用水作吸收液，NO

另一方面，氟苯的合成过程是在过量的无水氟化氢溶液中进行的，合成尾中还含有高浓度的HF组分，进一步增加了该尾气的处理难度，该尾气的有效处置已成为氟苯生产企业亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种工艺路线简洁、清洁环保、稳定高效、氮氧化物回收的一种氟苯合成尾气氮氧化物资源化全回收系统。

本发明方法包括合成反应釜，所述合成反应釜上口依次经过釜盖、深冷换热器、深冷尾气换热器与活性炭吸附塔相连接，并经活性炭吸附塔，通过HX3-引风机/回流冷却风机连接外排尾气管道。

所述活性炭吸附塔至少三个并联连接组成一个活性炭吸附单元，所述活性炭吸附塔顶部设有净化尾气出口、过热蒸汽进口、冷却气出口；冷却气出口并入净化尾气出口；所有活性炭吸附塔净化尾气出口并联连接汇合后与引风机/回流冷却风机连接。

所述活性炭吸附塔底部设有深冷尾气进口、解吸尾气出口，解吸尾气出口通过解吸尾气引风机连接喷淋冷却塔。

所述喷淋冷却塔下部设解吸尾气进口和低温喷淋水出口；所述喷淋冷却塔上部设解吸尾气出口和低温喷淋水入口；并通过该经经低温水循环泵、低温水换热器与低温喷淋水出口连接；解吸尾气出口经解吸尾气冷凝器连接到HX6-冷凝尾气风机。

所述冷凝尾气风机出口分别连接到合成反应釜底部的釜底进气口、深冷换热器的深冷尾气出口和一氧化氮净化器。

所述一氧化氮净化器一端设有过热蒸汽入口和一氧化氮气体出口，另一端设有解吸尾气入口、二次解吸尾气出口和冷却气入口。

所述一氧化氮气体出口经气体压缩机连接到一氧化氮储罐，气体压缩机出口还与一氧化氮净化器的冷却气入口连接。

每台所述合成反应釜至少对应3个所述深冷换热器,所述合成反应釜上口通过釜体定位圆台与釜盖定位圆台紧密结合连接釜盖，3个所述深冷换热器安装在釜盖上组成一个深冷单元，所述深冷换热器管程下端直接与合成反应釜连通，深冷换热器管程向上经HC15-深冷尾气换热器连接活性炭吸附塔。

3个深冷换热器冷凝-冷凝-除霜交替使用，通过设定深冷换热器进出口尾气压差的上、下限定值，控制冷凝-冷凝-除霜过程；当深冷换热器进出口尾气压差高于上限定值时，切断冷媒，该深冷换热器进入除霜阶段；当深冷换热器进出口尾气压差低于下限定值时，通入冷媒，该深冷换热器进入深冷工作阶段，交替进行。

所述每台深冷换热器设有多段强化冷却段，每段强化冷却段上、下游之间通过冷媒循环泵连通。

所述深冷换热器出口还经深冷尾气循环风机连接到合成反应釜底部的釜底进气口，深冷尾气鼓泡进入对合成反应物搅拌、调温。

每个所述活性炭吸附单元对应多台合成反应釜及多套深冷单元。

3台活性炭吸附塔并联交替使用，分别进行吸附、解吸、备用；通过设置交替使用周期，定期切换，采用过热蒸汽对完成一个吸附周期后的活性炭吸附塔进行解吸，解吸尾气经冷凝脱水后通入合成反应釜内参与合成反应，或进入深冷换热器除霜后进入合成反应釜内参与合成反应。

解吸尾气进入低温水喷淋冷却塔，通过低温水喷淋冷却后进入冷凝器降温脱水，冷凝液循环回到喷淋冷却塔内；通过控制所述过热蒸汽温度，减少过热蒸汽引入的冷凝水量，通过循环浓缩，得到氟化氢质量浓度40％以上的氢氟酸产品。

解吸尾气分为两部分，除回用于合成反应釜内的一部分外，通过气体压缩机引出一部分进入一氧化氮净化器净化后进入一氧化氮储罐作为一氧化氮产品储存起来，用以维持生产过程的尾气量及尾气组成的平衡。

所述合成尾气经深冷换热器通过-100℃以下低温冷媒间接冷却到-80℃以下，冷凝拦截下来99.99％以上的氟苯、二氧化氮和90％以上的氟化氢以及部分一氧化氮；出深冷换热器的深冷尾气进入活性炭吸附塔，经活性炭吸附塔吸附后，深冷尾气中的一氧化氮、氟化氢及残留的少量氟苯、二氧化氮被吸附下来，经活性炭吸附塔吸附后的吸附尾气分为两个部分，一部分循环引入解吸完成的活性炭吸附塔内，用于对解吸后的较高温度的活性炭床层冷却，剩余部分直接外排。

通过所述冷媒循环泵强化流动，冷媒分级循环，控制冷媒循环流量，调节出深冷换热器的深冷尾气温度和出深冷换热器冷媒温度；出深冷换热器尾气温度控制在-80℃以下，出深冷换热器冷媒温度控制在-30℃左右，为了深度回收工艺过程的低温冷量，将出深冷换热器-80℃以下的深冷尾气与-30℃左右的冷媒换热，换热后循环回到制冷机组。

本发明突破传统的氮氧化物治理理念，将传统的脱除净化转化为回收利用，创造性的提出对氟苯合成尾气深冷分离、吸附回收的技术方案，即对合成尾气深冷、活性炭吸附后外排，再对饱和活性炭解吸，并净化回收解吸尾气，实现一氧化氮资源化回收，其他重新返回合成反应釜内再利用。技术方案主要为：

(1)利用合成尾气污染组分物理性质差异进行深冷分离回用。通过-80℃以下的深冷，合成尾气中NO、HF、氟苯、NO

(2)利用合成尾气污染组分极性差异分次吸附，回收一氧化氮产品。一次吸附“逃逸气”为净化尾气外排(主要是氮气)，二次吸附“逃逸气”为高纯一氧化氮，作为产品回收。

合成尾气中各污染组分极性不同，一氧化氮、二氧化氮、氟苯、氟化氢均为极性分子，其中氟化氢极性最大(对于两原子之间形成的共价键的极性取决于这两个原子的电负性之差，电负性相差越大，则形成的共价键的极性越)，一氧化氮为直线形分子构型，极性相对较小，极性越大越容易被吸附。由于解吸尾气中的一氧化氮浓度较高，占绝大多数，所以在二次吸附时，微量的二氧化氮、氟苯、氟化氢均被吸附下来，经二次吸附后的一氧化氮纯度高。

如此改进的效果如下：

(1)变废为宝，得到高纯度的一氧化氮产品。采用活性炭对深冷后的深冷尾气吸附，深冷尾气中极性较大的一氧化氮以及深冷残留的微量HF、氟苯、NO

(2)获得高浓度的HF产品，提高氟元素的回收率。通过调节解吸过程采用的过程蒸汽温度，减少引入的冷凝液量，再对解吸尾气冷却、冷凝分别获得高浓度的HF产品。

(3)合成尾气中污染物的零排放。解吸尾气经冷却、冷凝回收HF产品后剩余组分除获得的一氧化氮产品外，其余全部进入合成反应釜内再利用。

(4)系统运行稳定性提高。通过对系统内气相压力监测，调整一氧化氮产品产量，保持系统内尾气压力稳定和尾气保有量平衡。经冷凝，二氧化氮几乎全被冷凝拦截进入合成反应釜内，少量的二氧化氮和大部分一氧化氮离开了合成反应釜，最后活性炭吸附塔吸附下来，通过解吸、冷凝，吸附下来的二氧化氮部分溶于低温水中，并生成一定量的一氧化氮进入解吸尾气中，同时吸附下来的一氧化氮全部进入解吸尾气中，所以一氧化氮有富余，需引出一部分作为产品存放，用以维持生产过程的尾气量及尾气组成的平衡。

(5)提高原料的利用转化率。深冷过程二氧化氮绝大部分冷凝回到合成反应釜内，增加了釜液中二氧化氮浓度，抑制副反应〈2HNO

进一步的，由于合成尾气在深冷时，深冷温度低于或接近二氧化氮、氟苯、HF的熔点，为了避免或减缓因结霜导致的系统堵塞，本发明采用在对尾气深冷的基础上创造性提出了深冷换热器冷媒内循环方案，在深冷换热器内形成强化冷却段。通过调整循环量，获取不同的冷却效果，实现不同污染组分的冷凝速率，提高合成尾气污染组分的冷凝拦截效果。

这些污染物中，二氧化氮熔点是-11℃，沸点是21℃；一氧化氮熔点-163.6℃，沸点-151℃；氟苯熔点-42℃，沸点85℃；HF熔点是-83℃，沸点是19.54℃。尾气经深冷到-80℃以下时，HF、二氧化氮和氟苯基本全冷凝下来。在冷凝过程中，HF、二氧化氮和氟苯会出现在深冷换热器内结霜堵塞尾气流通通道。为了减缓结霜堵塞问题，本发明作了如下改进：

(1)尾气进入深冷换热器与冷媒逆向换热，在深冷换热器内对冷媒进行回流强制循环，形成分别对应氟化氢、氟苯和二氧化氮的强化冷却段。通过设置冷媒循环泵将下游较高温度的冷媒回流到上游，形成一段与污染组分熔点温度对应的温差较小的冷凝段，以保证污染组分较充分冷凝，不至于凝固堵塞。

(2)利用尾气净化系统内的较高温度的气体循环除霜。活性炭吸附塔解吸出来的较高温的解吸尾气作为除霜热源，既回收了解吸尾气中的氟苯，还高效除霜。

如此改进的效果如下：

(1)逐级冷凝回收污染组分，减缓深冷过程的结霜堵塞，提高系统运行稳定性。

(2)通过冷媒进行回流强制循环，充分利用冷媒的冷量，提高出深冷换热器冷媒的温度，再与深冷后较低温的(-80℃)深冷尾气换热，提高冷媒冷量利用效率。

(3)充分回收结霜冷量。

(4)无需引入外界除霜介质，达到高效除霜。

(5)深冷过程二氧化氮绝大部分冷凝回到合成反应釜内，增加了釜液中二氧化氮浓度，抑制副反应〈2HNO

进一步的，本发明在对氟苯极限回收活性炭吸附单元创新性提出如下3个改进技术方案：

(1)吸附尾气循环冷却。将活性炭吸附塔出来的吸附尾气(净化尾气)的10-20％体积百分数回流进入解吸完成后的活性炭吸附塔内冷却活性炭吸附层，经活性炭层换热升温后的吸附尾气与剩余的80-90％吸附尾气混合后外排。之所以对解吸完成后的活性炭吸附层冷却，是考虑到活性炭吸附时温度越低越有利于吸附，避免在吸附初期，由于活性炭吸附层温度较高，深冷尾气进入时被加热，尾气流速快、吸附时间短、对氟苯等吸附率下降；之所以采用20-30％的吸附尾气回流冷却，是考虑到采取较低的冷却速度对活性炭进行冷却，避免快速冷却影响活性炭使用寿命。

(2)对活性炭解吸后的解吸尾气(主要组分为氟苯和氮氧化物)冷凝脱水后再与SCR脱硝后的净化尾气换热升温，再返回进入合成反应釜搅拌、调温。

(3)控制解吸用的过热蒸汽温度。

如此改进的效果如下：

(1)充分利用了系统内部介质的冷源和热源。通过吸附尾气的回流冷却解吸后活性炭吸附塔，回收了较低温度的吸附尾气冷量；通过与解吸尾气与SCR脱硝后的净化尾气换热，回收了较高温度的净化尾气热焓；通过换热升温后的解吸尾气进釜搅拌，节省了需对合成反应釜液升温热解所需的热焓。

(2)充分回收利用了解吸尾气含有的氟苯、氮氧化物等污染组分。

(3)获得较高浓度的氢氟酸溶液。在对活性炭吸附塔解吸再生时，控制解吸用的过热蒸汽温度，减少引入的冷凝水量，获得需要的HF浓度的氢氟酸产品。

进一步的，本发明结合氟苯合成过程中不同阶段，釜液温度不同的特性，将解吸尾气一部分直接进入合成反应釜内，同时将深冷尾气也引入一部分进入合成反应釜内，通过两气体对釜液温度进行调节，节省了现有工艺通过进入合成反应釜夹套调温的冷媒量，还简化了现有工艺通过调节进入的冷媒温度进行调节的复杂调节措施。现有工艺合成反应釜为夹层结构，夹层内通入-15℃冷媒，以对釜内反应物降温。循环进釜部分深冷尾气，不仅有搅拌作用，还有冷却效果；通入解吸尾气，不仅有搅拌作用，还有加热效果。

通过两尾气循环入釜，调温过程简洁、调温速度快、调温效果能耗低，还回收利用了尾气中的污染组分。

进一步的，通过对解吸尾气进行冷却、冷凝回收残留的HF，生成质量浓度40％以上的氢氟酸溶液，实现系统氟组分全回收，零外排。因为在喷淋冷却时，HF虽然被部分吸收，但解吸尾气脱水后仍含有较高浓度的HF、NO和少量的NO

本发明可实现合成尾气中的污染组分全回收，并生成高附加值产品一氧化氮气体，充分回收余热及余冷量，工艺路线相对简洁、对环境友好、设备投资和运行成本低。

附图说明

图1：为本发明系统图。

其中，HC1-合成反应釜；HC2-冷媒循环泵；HC3-深冷换热器；HC4-深冷尾气出口；HC5-釜盖定位圆台；HC6-解吸尾气注入口；HC7-釜盖；HC8-釜盖加料口；HC9-釜体定位圆台；HC10-阀门；HC11-釜体；HC12-釜体排料口；HC13-釜底进气口；HC14-深冷尾气循环风机；HC15-深冷尾气换热器；HX1-活性炭吸附塔；HX2-调节阀；HX3-引风机/回流冷却风机；HX4-喷淋冷却塔；HX5-低温水换热器；HX6-冷凝尾气风机；HX7-解吸尾气冷凝器；HX8-低温水循环泵；HX9-氢氟酸产品槽；HX10-高浓度氢氟酸产品槽；HX11-一氧化氮净化器；HX12-气体压缩机；HX13-一氧化氮储罐；HX14-解吸尾气引风机。

具体实施方式

以某厂60台氟苯合成反应釜HC1生产线为例，年生产氟苯产品4000吨。

下面结合附图对一种氟苯合成尾气氮氧化物资源化全回收系统作进一步解释说明：

氟苯合成过程如下：

每台合成反应釜HC1间隙生产。氟苯合成的主要工艺过程包括成盐、重氮化和热解等反应步骤，这些反应过程全部在合成反应釜HC1内完成。

(1)成盐

低温氢氟酸液体(-15℃)经计量放入合成反应釜HC1内，继续用冷冻盐水冷却，使合成反应釜HC1温度降至4～6℃之间，搅拌下装将苯胺经计量缓慢滴加到合成反应釜HC1内，滴加时保持温度5～8℃之间，反应过程为氢氟酸过量反应，压力微负压，滴加结束后，调节冷冻盐水的量，在6℃左右保温30分钟反应结束，反应时间为6h，得苯胺氢氟酸盐混合物。

(2)重氮化

降低合成反应釜HC1循环冷冻盐水温度，使其温度降至0～-2℃，搅拌下缓慢加入亚硝酸钠固体，加料温度控制在0～5℃，压力微负压，加料结束后保温30分钟反应结束，反应时间为10h，得到重氮液。

重氮化反应过程存在副反应：2HNO

(3)热解

调节冷冻盐水温度，搅拌下分阶段对合成反应釜HC1内的釜液缓慢升温(5-15℃、15-25℃、25-38℃)，每小时升温约1.2℃，直至升到38℃，压力微负压，进行热分解，热解时间为32h。反应结束后，釜中物料放入静置罐分层，有机层为氟苯混合物；无机层为含有氢氟酸和氟化钠等。

在不同的反应阶段，反应温度不同，需根据反应时段进行调整。

参见附图1，氟苯合成尾气深冷单元结构及深冷过程如下：

1、深冷部分由设置在合成反应釜釜盖HC7上至少3台管壳式深冷换热器HC3构成，深冷换热器HC3的一端管程进气口直接连接到釜盖HC7上，与合成反应釜相连通，另一端的管程出气口通过管道连接到引风机入口。

2、深冷换热器HC3并联使用，正常运行过程中至少一台除霜，其余的深冷工作。合成尾气在釜压及引风机HX3的抽吸作用下，进入深冷换热器HC3的管程内，与壳程内通入的-70℃低温冷媒换热，形成温度-80℃以下的深冷尾气进入后续净化单元。

3、设置出深冷换热器HC3的深冷尾气出口温度限定值-80∽-85℃，同时设定深冷换热器HC3尾气出口的压力上、下限值，通过实时监控温度和压力，调控深冷换热器HC3的工作模式。当出口深冷尾气温度低于-85℃时，停止向该深冷换热器HC3通入-100℃低温冷媒，该深冷换热器HC3进入除霜模式，通过釜内产生较高温度的合成尾气进行自动除霜。除霜阶段，停止向深冷换热器HC3通入-100℃低温冷媒。

4、深冷换热器HC3的“深冷-除霜”工作模式控制也可以采用定时方式，即设置深冷换热器HC3“深冷-除霜”一个周期内深冷和除霜的时间比，深冷换热器HC3“深冷”、“除霜”相互错开交替使用。

5、深冷换热器HC3的“除霜”也可以采用来自吸附单元的解吸尾气。将原进入合成反应釜HC1的解吸尾气切换到需“除霜”的深冷换热器HC3出口，并关闭该深冷换热器HC3出口阀门，借助解吸尾气的热焓化霜，借助解吸尾气的压力冲击霜块。

每台合成反应釜HC1在不同合成反应阶段排出的尾气量及组成虽然不同，但由于合成反应HC1釜数量多，排出的深冷尾气流量及组成基本稳定。

在不进行深冷冷凝时排出的合成尾气量1000∽2000Nm3/h，尾气主要组成为：HF：160∽170g/Nm3；氟苯：2000∽3000mg/Nm3；NOx：12000∽20000mg/Nm3；少量VOCs组分；其余为氮气。

经深冷冷凝后排出的深冷尾气量1000∽2000Nm3/h，尾气主要组成为NO和氮气，其中：NO：10000∽12000mg/Nm3，其余为氮气。

参见附图1，一套“吸附单元”对应多套“合成反应釜HC1+深冷单元(至少3台深冷换热器)”。

60台合成反应釜HC1，合成反应釜HC1通过釜盖HC7安装至少3台深冷换热器HC3组成的一个深冷单元，60台合成反应釜HC1对应60个深冷单元，60个深冷单元的深冷尾气出口汇合后依次连接深冷尾气换热器HC15、活性炭吸附塔HX1连接到引风机/回流冷却风机HX3。

活性炭吸附塔HX1顶部设有净化尾气出口、过热蒸汽进口、冷却气出口；冷却气出口并入净化尾气出口；所有活性炭吸附塔HX1净化尾气出口并联连接汇合后与引风机/回流冷却风机HX3连接。

活性炭吸附塔HX1底部设有深冷尾气进口、解吸尾气出口，解吸尾气出口通过解吸尾气引风机HX14连接喷淋冷却塔HX4。

喷淋冷却塔HX4下部设解吸尾气进口和低温喷淋水出口；喷淋冷却塔HX4上部设解吸尾气出口和低温喷淋水入口，并经低温水循环泵HX8、低温水换热器HX5与低温喷淋水出口连接；解吸尾气出口经解吸尾气冷凝器HX7连接到HX6-冷凝尾气风机。

冷凝尾气风机HX6出口分别连接到合成反应釜HC1底部的釜底进气口HC13、深冷换热器HC3的深冷尾气出口和一氧化氮净化器HX11。

一氧化氮净化器HX11一端设有过热蒸汽入口和一氧化氮气体出口，另一端设有解吸尾气入口、二次解吸尾气出口和冷却气入口。

一氧化氮气体出口经气体压缩机HX12连接到一氧化氮储罐HX13，气体压缩机HX12出口还与一氧化氮净化器HX11的冷却气入口连接。

每台合成反应釜HC1至少对应3个所述深冷换热器HC3,合成反应釜HC1上口通过釜体定位圆台HC9与釜盖定位圆台HC5紧密结合连接釜盖HC7。

3个所述深冷换热器HC3安装在釜盖HC7上组成一个深冷单元，深冷换热器HC3管程下端直接与合成反应釜HC1连通，深冷换热器HC3管程向上经深冷尾气换热器HC15连接活性炭吸附塔HX1。

每台深冷换热器HC3设有多段强化冷却段，每段强化冷却段上、下游之间通过冷媒循环泵HC2连通。

深冷换热器HC3出口还经深冷尾气循环风机HC14连接到合成反应釜HC1底部的釜底进气口HC13。

60台合成反应釜HC1进行氟苯的合成反应，产生的合成尾气在引风机/回流冷却风机HX3的抽吸作用下，经深冷换热器HC3冷却冷凝后，几乎全部HF、氟苯、NO2以及VOCs组分被冷凝拦截下来，同时还有部分NO被冷凝拦截下来，直接返回到合成反应釜HC1内。出深冷换热器HC3的深冷尾气进入HC15-深冷尾气换热器HC15与出深冷换热器HC3的冷媒换热，冷媒温度降低后回到制冷机组循环。

深冷换热器HC3的壳程为冷媒通道，在壳程上沿着冷媒从进口向出口的流动方向通过冷媒循环泵HC2依次形成三段强化冷却段，通过冷媒循环泵HC2将下游冷媒循环到上游，通过调整循环量，获取不同的冷却效果，实现不同污染组分的冷凝速率，在提高冷凝拦截效果的同时，减缓结霜影响。并对应HF、氟苯、NO2以及VOCs组分的熔点，进行循环量的调整。

升温后的深冷尾气进入活性炭吸附塔HX1，同时根据合成反应釜HC1进行的合成反应所处的阶段不同，对深冷尾气的引出方式作适当调整。如合成反应处在“重氮化”反应阶段时，需对釜液进行降温，此时引出部分深冷尾气从釜底进气口HC13鼓泡进入合成反应釜HC1内，对釜液进行降温，同时还对釜液有搅拌效果。

设定每台活性炭吸附塔HX1的吸附周期为24小时，3台性炭吸附塔HX1两台同时处在吸附阶段，另一台处在解吸阶段，3台活性炭吸附塔HX1的吸附起点时间依次滞后12小时，即每台活性炭吸附塔HX1吸附24小时后进入解吸阶段，解吸阶段时间为12小时。如此“吸附－解吸”交替使用。出活性炭吸附塔HX1的吸附尾气主要组分为氮气和少量氧气，直接外排。

通过引风机/回流冷却风机HX3引入部分外排的尾气进入解吸后的活性炭吸附塔HX1，对其进行冷却，冷却后气体汇入外排尾气中。

活性炭吸附塔HX1的吸附尾气出口设置氮氧化物在线监测装置，并设定氮氧化物浓度排放限定值，当出现氮氧化物浓度超过限定值时，增加活性炭吸附塔HX1解吸速率，缩短活性炭吸附塔HX1的解吸时间，延长吸附阶段的时间。

解吸介质采用过热蒸汽。将过热蒸汽从活性炭吸附塔HX1的吸附尾气出口端引入，即解吸气与吸附气逆向。解吸尾气在解吸尾气引风机HX14的抽吸作用下分成两部分，一部分进入喷淋冷却塔HX4，剩余部分从釜底进气口HC13鼓泡进入处在热解阶段需升温的合成反应釜HC1内，加热釜液温度，同时对釜液搅拌，解吸尾气中富含的氮氧化物组分还起到抑制副反应“2HNO2→NO+NO2+水”的效果。

进入喷淋冷却塔HX4的解吸尾气采用7℃以下的低温水在低温水循环泵HX8、低温水换热器HX5的提供循环和冷却下，循环喷淋，冷却解吸尾气，吸收解吸尾气中的HF组分。深冷过程冷凝拦截氟化氢组分的效果及解吸尾气中氟化氢的浓度，控制过热蒸汽温度，减少解吸过程的蒸汽使用量，从而控制进入喷淋冷却塔HX4的冷凝水量，以保证冷凝液的氟化氢浓度大于40％。

出喷淋冷却塔HX4的解吸尾气进入HX7-解吸尾气冷凝器HX7进一步冷却，冷凝脱水，脱水后分为3部分，一部分作为除霜介质进入深冷换热器HC3除霜，一部分根据合成反应釜HC1进行的合成反应所处的阶段从釜底进气口HC13鼓泡进入合成反应釜HC1内，剩余部分引入一氧化氮净化器HX11，对解吸尾气进一步吸附净化。

一氧化氮净化器HX11至少两台，一台净化、一台清洗，交替使用。监控一氧化氮净化器HX11尾气出口出现一氧化氮的时间，设定每台一氧化氮净化器HX11的净化周期，两台切换。

出一氧化氮净化器HX11的一氧化氮气体通过气体压缩机HX12压缩进入一氧化氮储罐HX13内作为产品储存、外售。

当清洗完成后的一氧化氮净化器HX11需要冷却时，可以引出气体压缩机HX12出来的部分气体进入一氧化氮净化器HX11内进行冷却，冷却后气体进入深冷换热器HC3除霜。

通过本发明的氟苯清洁生产工艺方案的实施，HF回收率99.99％以上；氟苯回收率99.9％以上；NOx脱除率99.95％以上，年回收生产NO产品约100吨，HF约2000吨，氟苯约20吨。