一种大果木姜子脂肪油的提取工艺

技术领域

本发明涉及一种大果木姜子脂肪油，特别是一种大果木姜子脂肪油的提取工艺。

背景技术

大果木姜子(学名：Litsea lancilimba Merr.)是樟科木姜子属常绿乔木，高达10米；树皮灰褐色或黑褐色，最高的大果木姜子可达20米高，其果子一般在十一月至十二月成熟，成熟的果子是红色的，呈托盘状，远处看起来非常赏心悦目。除了观赏价值之外，药用价值也是大果木姜子的功效之一，大果木姜子中含有多种化学成分是一味极具疗效的中药材，民间用大果木姜子治疗胸痛、胸闷及哮喘有较好效果，特别是对于确诊为冠心病、心绞痛的患者有明显的缓解作用。而对于现有大果木姜子脂肪油的提取工艺中，存在提取率低，成本高的技术问题。所以针对以上技术问题，从而研发出一种大果木姜子脂肪油的提取工艺。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种大果木姜子脂肪油的提取工艺。本发明具有提取率高，成本低的特点。

本发明的技术方案：一种大果木姜子脂肪油的提取工艺，包括有以下步骤：

(1)将大果木姜子粉碎至10-80目，得A品；

(2)将A品加入索氏提取器中，提取罐中提取溶剂为石油醚，A品与石油醚的质量比为1：4-12，在85-99℃下水浴提取，水浴提取的时间为1.5-2.5h，经过减压挥发回收溶剂后，得脂肪油。

前述的大果木姜子脂肪油的提取工艺中，所述步骤(1)中，将大果木姜子粉碎至50-80目。

前述的大果木姜子脂肪油的提取工艺中，所述步骤(1)中，将大果木姜子粉碎至80目。

前述的大果木姜子脂肪油的提取工艺中，所述步骤(2)中，A品与石油醚的质量比为1：6-8。

前述的大果木姜子脂肪油的提取工艺中，所述步骤(2)中，A品与石油醚的质量比为1：7。

前述的大果木姜子脂肪油的提取工艺中，所述步骤(2)中，在85-95℃下水浴提取。

前述的大果木姜子脂肪油的提取工艺中，所述步骤(2)中，在90℃下水浴提取。

前述的大果木姜子脂肪油的提取工艺中，所述步骤(2)中，水浴提取的时间为2h。

与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：

大果木姜子脂肪油的最佳提取工艺为：加溶剂倍数7.14倍，粉碎度过5号筛，提取温度90.04℃，提取率为51.23％，更正加溶剂倍数7倍，粉碎度过5号筛(80目)，提取温度90℃；具体的包括以下步骤：(1)将大果木姜子粉碎至80目，得A品；(2)将A品加入索氏提取器中，提取罐中提取溶剂为石油醚，A品与石油醚的质量比为1：7，在90℃下水浴提取，水浴提取的时间为2h，经过减压挥发回收溶剂后，得脂肪油，具有提取率高，成本低的优点。并且经过文献查阅，未发现有对大果木姜子脂肪油提取工艺进行优化的文献，本专利为首次，并且具有提取方法简单，提取率高的优点。

1实验证明：

2大果木姜子脂肪油

2.1材料实际与仪器

大果木姜子购买于罗甸

JM·A1002型电子天平(余姚纪铭称重校验设备有限公司，诸暨市超泽衡器设备有限公司)，RRH-A1000型高速多功能粉碎机(上海縁沃工貿有限公司)，DK-98-Ⅱ电热恒温水浴锅(天津市泰斯特仪器有限公司)，RE-2000A型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)，索氏提取装置，石油醚(沸程,60-90℃)

脂肪油提取率＝挥发油体积/药材量×％

2.2大果木姜子脂肪油提取工艺优化

2.2.1溶剂筛选

将大果木姜子粉碎至相应的颗粒度，精密称取20g，分别加入10倍石油醚、氯仿、正己烷、无水乙醇的溶剂中，于90℃下，水浴提取2h。经过减压挥发回收溶剂后得脂肪油。

2.2.2加溶剂量

将大果木姜子粉碎至相应的颗粒度，精密称取20g，分别加入12、10、8、6、4倍石油醚，于90℃下，水浴提取2h的时间。经过减压挥发回收溶剂后得脂肪油。

2.2.3物料颗粒度

分别将大果木姜子粉碎过1号、35目、3号、5号筛的颗粒度，精密称取20g，加入8倍石油醚，于90℃下，水浴提取2h的时间。经过减压挥发回收溶剂后得脂肪油。

2.2.4提取温度

分别将大果木姜子粉碎过3号筛，精密称取20g，加入8倍石油醚，分别于85℃、90℃、95℃、99℃下，水浴提取2h。经过减压挥发回收溶剂后得脂肪油。

2.2.5提取时间

将大果木姜子粉碎过3号筛的颗粒度，精密称取20g，加入8倍石油醚，于90℃下，分别提取1.5h、2h、2.5h的时间。经过减压挥发回收溶剂后得脂肪油。

2.2.6响应面设计

在单因素实验的基础上，选取加溶剂量(A)、物料颗粒度(B)和提取温度(C)作为Box-Behnken实验设计的3个因素，结合响应面法的设计原理，采用3因素3水平的设计方案，共17组实验，响应面法实验的因素与水平见如表1。

表1大果木姜子脂肪油响应面水平表

2.3结果与讨论

2.3.1溶剂筛选

如图1所示，在相同提取条件下，使用石油醚提取大果木姜子脂肪油，其题取率最高，可以达到33.5％。

2.3.2加溶剂量

如图2所示，在相同提取条件下，随着溶剂加溶剂量的逐渐减少，脂肪油的提取率呈先升高后下降的趋势，在8倍量溶剂时，提取率达到了最高为29.74％。

2.2.3物料颗粒度

如图3所示，在相同提取条件下，随着粉碎粒度的增加，脂肪油的提取率呈现明显的增加趋势，过5号筛后，其提取率为39.74％，依然增加趋势不减，但是随着粒度的增加，物料的粘性逐步增加，过筛困难。

2.2.4提取温度

如图4所示，在相同提取条件下，随着提取温度的增加，脂肪油的提取率呈现明显的先增加后减少的趋势，95℃时为最高，其提取率为45.77％。

2.2.5提取时间

如图5所示，在相同提取条件下，随着提取时间的增加，大果木姜子脂肪油的提取率呈现先增加后缓平的趋势，提取时间为2h时，其提取率最高，为37.34％。

2.2.6响应面设计

表2大果木姜子脂肪油响应面实验设计与结果

以加溶剂量、粉碎度和提取温度为自变量，大果木姜子的脂肪油提取率为因变量，采用design-expert软件对各因素进行拟合，响应面实验设计与结果见表2，并得到二次回归方程：

Y＝34.09-2.34A+16.0975B+2.745C-1.725AB+4.785AC-0.5BC-4.6525A

表3大果木姜子脂肪油响应面回归方程

由表3及回归方程可以得，模型的F值17.8(P＜0.001),表明该模型具有显著性意义，模型与实验实际拟合度良好，实验相对误差较小，能反应加溶剂量、物料颗粒度、提取温度与脂肪油提取率之间的关系，失拟差的F值3.13＞0.05，说明实验的拟合度良好，根据F值与P值的数值可以知道，影响大果木姜子的的挥发油提取率的顺序：物料颗粒度＞提取温度＞加溶剂量，物料颗粒度对脂肪油的提取率有着极为显著的影响。

等高线图与响应面三维图图能直观的反应两两交付因素对大果木姜子脂肪油提取率的影响，等高线图椭圆表示该两两因素对实验结果影响较重，若较圆的话，则影响较小。由图得，加溶剂量与物料颗粒度和物料颗粒度与提取温度没有呈现圆形或椭圆形，交互影响较小或无影响，加溶剂量和提取温度呈现椭圆，交互影响较大。由a和c图可以看出，物料颗粒度对大果木姜子脂肪油的提取的影响较大，但是由于其粉末过筛难度大，未能找到其提取率至高点，导致三维图呈现明显的一面升趋势，但是却直观变现出物料颗粒对大果木姜子脂肪油提取率的影响非常显著。

经design-expert软件分析大果木姜子脂肪油的最佳提取工艺为：加溶剂倍数7.14倍，粉碎度过5号筛，提取温度90.04℃，提取率为51.23％，更正加溶剂倍数7倍，粉碎度过5号筛，提取温度90℃。

综上所述，本发明具有提取率高，成本低的有益效果。

附图说明

图1是本发明的大果木姜子脂肪油提取率图(溶剂筛选)；

图2是本发明的大果木姜子脂肪油提取率图(加溶剂量)；

图3是本发明的大果木姜子脂肪油提取率图(物料颗粒度)；

图4是本发明的大果木姜子脂肪油提取率图(提取温度)；

图5是本发明的大果木姜子脂肪油提取率图(提取时间)；

图6是本发明大果木姜子脂肪油加溶剂量和物料颗粒度的等高线图；

图7是本发明大果木姜子脂肪油加溶剂量和物料颗粒度的三维图；

图8是本发明大果木姜子脂肪油加溶剂量和提取温度的等高线图；

图9是本发明大果木姜子脂肪油加溶剂量和提取温度的三维图；

图10是本发明大果木姜子脂肪油物料颗粒度与提取温度的等高线图；

图11是本发明大果木姜子脂肪油物料颗粒度与提取温度的三维图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。

实施例1：一种大果木姜子脂肪油的提取工艺，包括有以下步骤：

(1)将大果木姜子粉碎至10目，得A品；

(2)将A品加入索氏提取器中，提取罐中提取溶剂为石油醚，A品与石油醚的质量比为1：4，在85℃下水浴提取，水浴提取的时间为1.5h，经过减压挥发回收溶剂后，得脂肪油。

实施例2：一种大果木姜子脂肪油的提取工艺，包括有以下步骤：

(1)将大果木姜子粉碎至30目，得A品；

(2)将A品加入索氏提取器中，提取罐中提取溶剂为石油醚，A品与石油醚的质量比为1：6，在90℃下水浴提取，水浴提取的时间为2h，经过减压挥发回收溶剂后，得脂肪油。

实施例3：一种大果木姜子脂肪油的提取工艺，包括有以下步骤：

(1)将大果木姜子粉碎至50目，得A品；

(2)将A品加入索氏提取器中，提取罐中提取溶剂为石油醚，A品与石油醚的质量比为1：8，在95℃下水浴提取，水浴提取的时间为2.5h，经过减压挥发回收溶剂后，得脂肪油。

实施例4：一种大果木姜子脂肪油的提取工艺，包括有以下步骤：

(1)将大果木姜子粉碎至80目，得A品；

(2)将A品加入索氏提取器中，提取罐中提取溶剂为石油醚，A品与石油醚的质量比为1：7，在90℃下水浴提取，水浴提取的时间为2h，经过减压挥发回收溶剂后，得脂肪油。

实施例5：一种大果木姜子脂肪油的提取工艺，包括有以下步骤：

(1)将大果木姜子粉碎至80目，得A品；

(2)将A品加入索氏提取器中，提取罐中提取溶剂为石油醚，A品与石油醚的质量比为1：12，在99℃下水浴提取，水浴提取的时间为2.5h，经过减压挥发回收溶剂后，得脂肪油。