用于碳化硅粉末的热处理的可扩大坩埚

技术领域

本发明的实例涉及用于碳化硅粉末的热处理的坩埚及碳化硅单晶锭的制备方法。更具体地，涉及作为用于制备碳化硅单晶锭的原料的碳化硅粉末的热处理方法、用于其的坩埚以及将被热处理的碳化硅粉末作为原料来制备碳化硅单晶锭的方法。

背景技术

碳化硅(SiC)、硅(Si)、氮化镓(GaN)、氧化铝(Al

尤其，单晶碳化硅(single crystal SiC)具有如下优点，即，能量带隙(energyband gap)大，与硅(Si)相比，最大绝缘击穿电压(break fieldvoltage)及热传导率(thermal conductivity)更为优秀。并且，单晶碳化硅的载流子迁移率与硅相同，电子的饱和浮动速度及内压也较大。由于这种特性，单晶碳化硅适用于需要高效率化、高内压化及大容量化的半导体设备。

作为这种单晶的制备方法，例如，日本公开专利公报第2001-114599号揭示了如下的内容，即，在可导入氩气的真空容器(加热炉)内通过加热器进行加热，通过将晶种的温度维持在比原料粉末的温度低10℃至100℃的温度来使原料粉末升华，从而使单晶锭在晶种上生长。

最近，当上述单晶锭生长时，为了防止因作为原料的碳化硅粉末的飞散所导致的不良，而优选进行如下工序，即，在预先对碳化硅粉末进行热处理来提高粒子之间的结合力之后，将其作为原料来提高所生长的单晶锭的生长率及质量。

发明内容

参照图7，作为用于制备碳化硅单晶锭的碳化硅粉末的预处理，在坩埚400放入碳化硅粉末210并在高温条件下进行热处理，在上述热处理过程中，通过热引起坩埚400膨胀，碳化硅粉末也将膨胀并形成烧结体220。但在之后的冷却过程中，坩埚将会呈现收缩倾向，相反，碳化硅粉末形成烧结体220块而不会被收缩，因此，向坩埚400施加更大的应力，结果，存在坩埚出现裂纹410的问题。并且，即使在上述冷却过程中不发生裂纹，由于残留应力，之后在使单晶锭生长的过程中，在坩埚出现裂纹的可能性也极高。

因此，本发明的实例的目的在于，提供如下的坩埚，即，当对碳化硅粉末进行热处理时，没有因膨胀及收缩导致损伤。并且，本发明的实例的目的在于，提供利用上述坩埚的碳化硅粉末的热处理方法及单晶碳化硅锭的制备方法。

根据一实例，本发明提供一种坩埚，上述坩埚包括第一反应容器及第二反应容器，在上述第二反应容器的内部配置上述第一反应容器，具有使上述第一反应容器的内部直径能够扩大的结构。

根据再一实例，本发明提供碳化硅粉末的热处理方法，上述碳化硅粉末的热处理方法包括：向配置于第二反应容器内部的第一反应容器装入碳化硅粉末的步骤；以及对上述碳化硅粉末进行热处理的步骤，当进行上述热处理时，上述第一反应容器的内部直径将扩大。

根据另一实例，本发明提供碳化硅单晶锭的制备方法，上述碳化硅单晶锭的制备方法包括：向配置于第二反应容器内部的第一反应容器装入碳化硅粉末的步骤；对上述碳化硅粉末进行热处理来获取碳化硅粉末的烧结体的步骤；以及从上述碳化硅粉末的烧结体，在晶种中使碳化硅单晶锭生长的步骤，当进行上述热处理时，上述第一反应容器的内部直径将扩大。

上述实例的坩埚可以使内部直径扩大，从而，当进行碳化硅粉末的热处理时，不会发生因膨胀及收缩导致的坩埚的损伤。根据优选实例，上述坩埚在使内部直径扩大之后，可根据需要进行收缩，因此，可轻松再次使用。因此，利用上述坩埚来获取碳化硅粉末的烧结体，基于此，可使单晶碳化硅锭生长，由此可提高工序的有效性。

附图说明

图1为示出一实例的坩埚的热处理之前(a)及之后(b)的剖视图。

图2为示出一实例的坩埚的第一反应容器的立体图。

图3为示出上述第一反应容器的多种分割方式的俯视图。

图4为示出再一实例的坩埚的热处理之前(a)及之后(b)的剖视图。

图5为示出另一实例的第一反应容器的剖视图。

图6示出一实例的碳化硅单晶锭的制备方法。

图7示出现有技术的碳化硅粉末的热处理方法。

附图标记的说明

110：第一反应容器

111：切面

120：第二反应容器

130：(插入型)平板

140：(支撑型)平板

210：碳化硅粉末(热处理之前)

220：碳化硅粉末的烧结体(热处理之后)

310：第三反应容器的本体

320：第三反应容器的盖

321：晶种支架

322：碳化硅单晶晶种

400：现有技术的坩埚

410：裂纹

d1：第一反应容器的内部直径(热处理之前)

d2：第一反应容器的内部直径(热处理之后)

具体实施方式

以下，参照附图，更加详细地说明实例。为了帮助理解，在附图中，大小或间隔等有可能扩大示出，可以与实际尺寸存在差异，并且，可省略本发明所属技术领域的普通技术人员显而易见的内容。

在说明以下实例的过程中，一个结构要素形成于其他结构要素的上部或下部的记载均包括一个结构要素直接形成于其他结构要素的上部或下部或者通过另一结构要素间接形成。

在本说明书中，只要没有特别反对的记载，“包括”某一结构要素意味着还可包括其他结构要素，而并非意味着排除其他结构要素。

并且，应当理解，只要没有特别的记载，在所有情况下，表示本说明书中所记载的结构要素的物性值、尺寸等所有数值范围需要通过“约”来修饰。

在本说明书中，若没有特别的说明，则单数表现包括文脉上解释的单数或复数。

坩埚

图1为示出一实例的坩埚的热处理之前(a)及之后(b)的剖视图。

参照图1，本发明一实例的坩埚包括第一反应容器110及第二反应容器120，在上述第二反应容器120的内部配置上述第一反应容器110，具有可使上述第一反应容器110的内部直径d1扩大的结构。

以下，具体说明上述实例的坩埚的各个结构要素。

第一反应容器的扩大

可使上述第一反应容器的内部直扩大。

参照图1，上述第一反应容器110可具有相对于热处理之前的内部直径d1的热处理之后扩大的内部直径d2。

例如，与初期相比，上述第一反应容器的内部直径能够以大于1倍、1.001倍以上或1.01倍以上的比例扩大，并且，与初期相比，能够以1.2倍以下、1.1倍以下、1.05倍以下、1.02倍以下或1.015倍以下的比例扩大。

具体地，与初期相比，上述第一反应容器的内部直径能够以大于1倍至1.02倍以下的比例扩大。当处于上述范围时，在与碳化硅粉末的热膨胀对应的内部直径的扩大方面有利，在热处理之后，当分离碳化硅粉末的烧结体来装入生长用坩埚时会更加轻松。

更具体地，与初期相比，上述第一反应容器的内部直径能够以1.001倍至1.015倍的比例扩大。

追加地，上述第一反应容器的内部直径可具有能够扩大及收缩的结构。具体地，上述第一反应容器的内部直径可在上述扩大之后收缩。由此，可将上述第一反应容器的内部直径复原到通过上述热处理来扩大之前的状态，如上所述，内部直径复原的第一反应容器可被再次用于其他碳化硅粉末的热处理。

第一反应容器的分割

上述第一反应容器可具有能够被分割成两个以上的结构。即，上述第一反应容器可被分割成2个以上，从而可使内部直径扩大。

图2为示出一实例的坩埚的第一反应容器的立体图。参照图2，上述第一反应容器110可沿着垂直方向(容器的高度方向)具有2个以上的分割面111。

图3为示出上述第一反应容器的多种分割方式的俯视图。参照图3，上述第一反应容器可被分割成2个至8个。由此，上述第一反应容器可具有被分割成2个以上的底部面。

在此情况下，上述第一反应容器还可包括配置于底部面的平板。

图4为示出再一实例的坩埚的热处理之前(a)及之后(b)的剖视图。

参照图4，上述坩埚还包括向上述第一反应容器的底部面内部插入的平板130，上述平板可连接被分割的底面。具体地，即使上述插入型平板130由于上述第一反应容器的扩大而被分割，也可维持底部面的连续性。由此，当上述第一反应容器在热处理过程中扩大时，上述插入型平板130可提高底部面的各个分割部之间的结合力，并可防止碳化硅粉末210的泄漏。

图5为示出另一实例的第一反应容器的剖视图。

参照图5，上述坩埚还具有放置于上述第一反应容器的底部面来与上述碳化硅粉末相接触的平板140。即，上述坩埚还可包括配置于上述第一反应容器的底部面的平板，上述平板可覆盖被分割的底部面的表面。

如上所述，在热处理过程中，当底部面被分割时，支撑碳化硅粉末的形态的第一反应容器110可有效地防止在上述第一反应容器110内部装入的碳化硅粉末210通过分割面111向下泄漏(参照图5的(a)部分的虚线圆)。

在此情况下，上述平板140的直径可大于当上述第一反应容器110扩大时的内部直径，上述平板140的边缘部的至少一部分可向上述第一反应容器110的本体插入。当上述第一反应容器在热处理过程中扩大时，这种平板边缘部的插入可提高底部面的各个分割部之间的结合力。

并且，上述第一反应容器的本体可以在插入上述平板的边缘部的位置形成内部空间。参照图5的(b)部分至(d)部分，上述内部空间(虚线圆)可被设计成多种结构。

由此，可将上述第一反应容器与上述平板的边缘部之间的接触部位最小化，由此，在第一反应容器的扩大过程中，可以防止因与上述平板相接触而导致的多种不利效果。

第一反应容器的材质

由于上述第一反应容器通过装入碳化硅粉末来进行热处理，因此，上述第一反应容器可以由能够承受当热处理碳化硅粉末时的高温条件的材质制成，例如，可以由碳类材质制成。

另一方面，根据需要，上述第一反应容器的内部直径可将扩大，因此，无需考虑反应容器的热膨胀率。作为一例，上述第一反应容器的材质可以为基于热处理膨胀及收缩大较大的材质。作为另一例，上述第一反应容器的材质也可以为几乎并不根据热处理发生膨胀及收缩的材质。

具体地，上述第一反应容器的材质可以为选自由石墨碳、碳化钽、碳化铪、碳化铌、碳化钛、碳化锆、钨、碳化钨及碳化钒组成的组中的一种以上，或者可以为涂敷上述材质的石墨坩埚。

第二反应容器

上述第二反应容器保护配置于内部的上述第一反应容器，同时防止因上述第一反应容器的分割导致的碳化硅粉末向外部的泄漏。

上述第二反应容器的内部直径可大于上述第一反应容器的内部直径。具体地，上述第二反应容器的内部直径可以与当上述第一反应容器最大扩大时的内部直径相同或比其稍大。

如上述第一反应容器，上述第二反应容器也可以由能够承受当进行碳化硅粉末的热处理时的高温条件的材质制成。

上述第二反应容器的材质可以与上述第一反应容器的材质相同或不相同。具体地，上述第二反应容器的材质可以为选自由石墨碳、碳化钽、碳化铪、碳化铌、碳化钛、碳化锆、钨、碳化钨及碳化钒组成的组中的一种以上，或者可以为涂敷上述材质的石墨坩埚。

用途及效果

如上所述，在制备碳化硅单晶锭之前，具有第一反应容器及第二反应容器的坩埚可用于对作为原料的碳化硅粉末进行热处理。

上述实例的坩埚可扩大内部直径，从而，当进行碳化硅粉末的热处理时，不会发生因膨胀及收缩导致的坩埚的损伤。根据优选实例，在上述坩埚的内部直径扩大之后，也可根据需求收缩，从而可轻松再次使用。因此，可利用上述坩埚来获取碳化硅粉末的烧结体，基于此，可使单晶碳化硅锭生长，由此可提高工序的有效性。

碳化硅粉末的热处理方法

参照图1，本发明一实例的碳化硅粉末的热处理方法包括：向配置于第二反应容器120内部的第一反应容器110装入碳化硅粉末210的步骤；以及对上述碳化硅粉末210进行热处理的步骤，当进行上述热处理时，上述第一反应容器110的内部直径d1将扩大。

以下，按各个步骤详细说明上述实例的方法。

碳化硅粉末的装入

首先，向配置于第二反应容器内部的第一反应容器装入碳化硅粉末。

在上述实例的方法中，可使用上述说明的具有第一反应容器及第二反应容器的坩埚，它们的材质、特性及配置关系可参照上述例示的内容。

上述碳化硅粉末与高纯度粉末或低纯度粉末无关，例如，上述碳化硅粉末的纯度可以为90％以上，具体地，可以为90％至99.9％、90％至99％或90％至98％。

碳化硅粉末的热处理

对上述碳化硅粉末进行热处理。

用于上述热处理的温度条件可以为1800℃至2500℃。当处于上述温度范围内时，原料粉末的多个粒子之间的颈缩(necking)更为有利。具体地，用于上述热处理的温度条件为2000℃至2500℃，更具体地，可以为2100℃至2400℃。

并且，用于上述热处理的压力条件可以为400torr至750torr，更具体地，可以为500torr至700torr。

当进行上述热处理时，上述第一反应容器的内部直径将扩大。

上述第一反应容器的内部直径的扩大可以与基于上述热处理的上述碳化硅粉末的膨胀相对应地实现。

通过上述热处理，上述碳化硅粉末随着膨胀通过离子之间的颈缩，结合将变得坚固。由此，上述热处理步骤可将上述碳化硅粉末形成为碳化硅粉末的烧结体。即使之后降低温度，上述碳化硅粉末的烧结体也几乎不会发生收缩。

通过上述热处理制备的碳化硅粉末的烧结体在高温下去除杂质，从而可具有较高的纯度。例如，上述碳化硅粉末的烧结体可具有99％以上的纯度。具体地，上述碳化硅粉末的烧结体可具有99.5％以上或99.9％以上的纯度。如上所述的碳化硅粉末的烧结体在碳化硅单晶锭的生长工序中可作为高纯度的原料来使用。

另一方面，上述碳化硅单晶锭的生长工序也可使用额外的坩埚来进行，而不是用于上述热处理的坩埚。

对此，上述实例的方法还可包括：在上述热处理步骤之后，从上述第一反应容器分离上述碳化硅粉末的烧结体的步骤；以及收缩上述第一反应容器的内部直径的步骤。

上述第一反应容器的内部直径的收缩可将上述第一反应容器的内部直径复原到通过上述热处理扩大之前的状态，如上所述，内部直径复原的第一反应容器可再次用于其他碳化硅粉末的热处理。

碳化硅单晶锭的生长方法

本发明一实例的碳化硅单晶锭的制备方法包括：向配置于第二反应容器内部的第一反应容器装入碳化硅粉末的步骤；对上述碳化硅粉末进行热处理来获取碳化硅粉末的烧结体的步骤；以及从上述碳化硅粉末的烧结体，在晶种中使碳化硅单晶锭生长的步骤，当进行上述热处理时，上述第一反应容器的内部直径将扩大。

在上述实例的碳化硅单晶锭的制备方法中，上述碳化硅粉末的装入步骤及通过热处理来获取碳化硅粉末的烧结体的步骤可通过与上述说明的碳化硅粉末的热处理方法相同的条件执行。

从上述碳化硅粉末的烧结体，在晶种中使碳化硅(SiC)单晶锭生长。

上述碳化硅单晶锭的生长也可通过额外的第三反应容器来进行，而不是上述第一反应容器或第二反应容器。

具体地，在上述热处理步骤中，利用第一反应容器来获取碳化硅粉末的烧结体后，从上述第一反应容器分离上述烧结体，之后，将其装入第三反应容器并使碳化硅单晶锭生长。

上述第三反应容器可具有用于碳化硅单晶锭的生长的普通坩埚的结构，具体地，可由石墨制成，且具有内部直径并不通过热处理改变的结构。

同时，上述第三反应容器的内部直径可以与上述碳化硅粉末的烧结体的直径相同。并且，上述第三反应容器的内部直径也可稍大于上述碳化硅粉末的烧结体的直径。

上述碳化硅粉末的烧结体处于粉末之间的结合被固定的状态，因此，几乎不发生因追加的热处理而导致的膨胀。因此，利用上述烧结体的单晶锭的生长即使在具有内部直径被固定的反应容器的普通坩埚中进行也无妨。

在上述第三反应容器的内部装入碳化硅粉末的烧结体后，可在上述第三反应容器的内部上端安装晶种。

图6示出一实例的碳化硅单晶锭的制备方法。

参照图6，可在第三反应容器的本体310内部装入碳化硅粉末的烧结体220，在设置于第三反应容器的盖320的晶种支架321可安装碳化硅单晶晶种322。

上述晶种可使用4H-SiC、6H-SiC、3C-SiC或15R-SiC等可根据需要生长的结晶种类使用具有多种结晶结构的晶种。

若完成晶种的安装，则可以密封上述第三反应容器。

另外，上述第三反应容器可被绝热材料包围，并可放在具有加热单元的反应腔体(石英管等)内。

上述绝缘材料及反应腔体设置于反应容器的外部，可将反应容器的温度维持在结晶生长温度。因为碳化硅(SiC)的结晶生长温度非常高，因此，上述绝缘材料可使用对石墨碳纤维压接来制成规定厚度的管状圆筒形的石墨碳毡。另外，上述绝热材料可通过形成多个层来围绕坩埚。并且，上述加热手段可设置于反应腔体的外部。例如，上述加热手段可以为加热感应线圈或电阻加热单元，例如，可利用高频感应线圈。在上述高频感应线圈流动高频电流来对坩埚进行加热，可将原料物质加热至所需要的温度。

之后，在高温条件下使向上述第三反应容器内装入的碳化硅粉末的烧结体升华来使碳化硅单晶锭在上述晶种上生长。

对于用于上述碳化硅(SiC)单晶锭的生长的温度及压力条件，例如，用于上述碳化硅(SiC)单晶锭的生长的温度及压力条件可以为2000℃至2500℃及1torr至200torr的范围、2200℃至2400℃及1torr至150torr范围、2200℃至2300℃及1torr至100torr的范围或2250℃至2300℃及1torr至50torr的范围。

碳化硅(SiC)单晶锭的生长利用碳化硅(SiC)原料物质(碳化硅粉末的烧结体)在高温条件下升华成碳化硅(SiC)气体，之后，在减压条件下，使碳化硅(SiC)气体在晶种上生长成单晶锭的原理，因此，用于碳化硅(SiC)单晶锭的生长的温度及压力条件只要是对于使碳化硅(SiC)原料物质升华的温度及压力条件的减压条件，则可不受限制地使用。即，与以上述具体数值范围例示的温度及压力条件相比，在比此更高的温度条件下执行的情况下，与此成比例来以适当高的压力条件进行调节，由此可谋求相同的效果。

根据以上实例的方法制备的碳化硅(SiC)单晶锭可具有高质量的特性。例如，上述碳化硅(SiC)单晶锭可具有99％以上、99.5％以上、甚至99.9％以上的纯度。