一种碳纳米管分散装置、应用与方法

技术领域

本发明属于分散装置技术领域，尤其涉及一种碳纳米管分散装置、应用与方法。

背景技术

自1991年由Iijima发现碳纳米管以来，因碳纳米管巨大的比表面积和化学稳定性，以及独特的电子结构、纳米级中空管腔和优异的吸附性能，在力学、热学、光学、电学、催化和传感器等领域均有重要的应用。但由于碳纳米管是一种高度极化、表面光滑的无机高分子化合物，管之间存在较强的范德华力加之它巨大的比表面积和很高的长径比，导致碳纳米管很容易缠绕团聚成束，且碳纳米管缺少活性基团，难溶于一般的有机溶剂和水，进而大大限制了碳纳米管的应用。因此,如何实现碳纳米管的高度分散已成为推进碳纳米管应用的关键化课题。

目前，对于碳纳米管机械分散方法主要有砂磨与搅拌、高能球磨、超声波处理等，其中较为成熟的砂磨法作为代表有着独特优势：①研磨后材料粒径更小，粒径分布更均匀；②能量利用率高，分散效率高；③砂磨机结构简单，操作简便。但其缺点也很显著：①处理后的碳纳米管长径比严重减小；②研磨介质容易在分散过程中磨损生成碎屑污染碳管样品，无法去除；③砂磨法通常会将含氧、含氮等极性基团共价接枝在碳纳米管表面，使其缺陷增多，影响碳管固有性能。其次采用超声分散的应用中，只是将超声波作用到碳纳米管浆料中，并未考虑碳纳米管液液体的润湿或混合程度，严重制约了超声波的作用。因此，上述方法均不能够很好的解决碳纳米管的团聚缠绕问题。

因此，如何在保留碳纳米管长度的前提下，对碳纳米管进行分散，是本领域技术人员亟需解决的技术问题。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提出了一种碳纳米管分散装置、应用与方法，将纠缠在一起碳纳米管进行解团聚，尽可能保留碳纳米管原有的一维长度，制备出均匀且分散的碳纳米管浆料。

为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：

一种碳纳米管分散装置，包括：中转罐和超声波组件；

其中，所述中转罐底部通过循环泵与所述超声波组件连接；

所述中转罐顶部通过除铁器与所述超声波组件连接；

所述中转罐顶部还安装有真空泵。

有益效果：本发明提出的一种利用超声波在液体中的空化效应，结合循环系统、真空除气、除铁以及附加压力等，将纠缠团聚在一起的碳纳米管实现分散，尽可能的保留原有的一维长度，该方法可以大规模生产应用。

优选的，所述中转罐包括并联安装的第一中转罐和第二中转罐；

所述第一中转罐和第二中转罐与所述真空泵之间分别包括阀门一和阀门二；

所述第一中转罐和第二中转罐与所述除铁器之间分别包括阀门三和阀门四；

所述第一中转罐和第二中转罐与所述循环泵之间分别包括阀门五和阀门六；

所述第一中转罐和所述阀门五之间还包括放料阀。

更为优选的，阀门均为气动阀。

有益效果：由于碳纳米管在分散过程中具有一定粘度，本发明采用气动阀可以快速开关，气动阀在很小的转动力矩就能关闭严密；此外，本发明中分散碳纳米管所采用的溶剂，很多是易燃易爆的化学试剂，选用气动阀更为安全可靠。

优选的，所述循环泵与超声波组件之间还包括串联的压力表和散热器。

其中，循环泵是为循环提供动力，可以为自吸泵、离心泵、转子泵、隔膜泵、螺杆泵等。

所述散热器为管式散热器。

有益效果：由于碳纳米管浆料处理过程具有一定粘度，本发明中使用管式散热器不易堵料，且清洗方便。超声波工作过程产生的能量大部分会转化成热量，造成碳纳米管浆料温度升高，管式通过散热器和中转罐外壁的水冷夹套共同散热，来控制碳纳米管浆料的温度。

优选的，所述除铁器与所述超声波组件之间还包括串联的阀门七和温度表；

所述除铁器由强磁铁组成，且强度为10000-50000GS。

更为优选的，所述除铁器强度为12000GS。

优选的，所述超声波组件包括超声釜、超声波电源、超声波换能器和超声波辐射端；

其中，所述超声波辐射端安装于所述超声釜内，且所述超声波辐射端通过所述超声波换能器连接所述超声波电源。

有益效果：首先，本发明中的超声波电源能够将电能转换成与超声波换能器相匹配的高频交流电信号部件，电信号频率为20-100kHz，将超声波电能有效地传递给超声波换能器，实现了换能器的驱动。其次，本发明汇总的超声波换能器能够将超声波电源的高频震荡电信号转换成纵向机械振动(即超声波)再传递出去，即将纵波传递给超声波辐射端，换能器形状为圆柱形，结构同于现有压电陶瓷换能器结构。此外，本发明中的声波辐射头，能够将换能器传递来的超声波经辐射面传递到液体介质中，超声波辐射端插入到超声釜内部与碳纳米管浆料直接接触，可以更高效地将能量作用到碳纳米管本身。

优选的，所述中转罐包括投料口、搅拌桨和水冷夹套；

所述水冷夹套包裹于所述中转罐外壁。

本发明中的水冷夹套不与碳纳米管浆料接触，即使结雾也是在中转罐外壁。

一种碳纳米管分散装置在碳纳米管分散中的应用。

一种碳纳米管分散方法，使用上述碳纳米管分散装置，具体包括以下步骤：

(1)分别向第一中转罐和第二中转罐中加入等量碳纳米管待分散浆料，开启搅拌桨,并开启真空泵和阀门，进行预混及除气，结束后，保持真空泵为常开状态，关闭阀门一，开启阀门三和阀门五，启动循环泵，通过调节阀门七控制循环泵和阀门七之间的压力，碳纳米管浆料依次通过循环泵、压力表、散热器、超声波组件、温度表、阀门七、除铁器和阀门三，最终回到所述第一中转罐中，此时开启超声波电源对碳纳米管进行超声分散；

(2)超声分散结束后，关闭阀门二、阀门三、阀门五，开启阀门一、阀门四、阀门六，超声分散第二中转罐中的碳纳米管浆料，对第一中转罐中的碳纳米管进行均匀混合，冷却以及除气；

(3)采用步骤(1)和(2)中的分散方法对第一中转罐和第二中转罐内的碳纳米管浆料进行交替分散，然后开启所述放料阀排出分散均匀的碳纳米管浆料。本发明采用交替分散的方法，能够大大提高分散效率。

优选的，步骤(1)中所述预混及除气时间为30min；

所述循环泵和阀门七之间的压力为0.5MPa；

所述碳纳米管浆料流速为0.5-5m

所述超声分散过程碳纳米管浆料温度为50±5℃；

所述超声分散时间为15min；

所述超声波电源功率均为3000W，频率为三组20kHz和一组40kHz超声釜串联；

所述超声波辐射端采用插入式圆棒结构的超声波辐射头，材质为磁性材料。

更为优选的，根据实际需求，参与循环过程的超声波可以为一套或多套同时工作，即在不同工作频率、不同形式的辐射端、不同振动模式(连续振动或间歇振动)中任意组合。

有益效果：本发明选择插入式超声波辐射端，工作过程辐射端自身会有金属脱落，可通过后端的除铁器去除，以免造成污染。

优选的，步骤(3)中所述交替分散时间为240min。

有益效果：在上述分散时间下，能够保证碳纳米管长度不被破坏，同时得到分散均匀的碳纳米管浆料。

与现有技术相比，本发明公开了一种碳纳米管分散装置、应用与方法。首先，本发明在超声釜内引入附加压力，有利于超声分散碳纳米管。其次，采用两组中转罐，一组中转罐参与超声波循环分散，另一组中转罐进行真空除气，不仅可以减少超声分散时间，而且可以制备出分散更加均匀、一致性好的碳纳米管浆料。本发明所采用的方法可以部分替代目前所使用的方法，如砂磨法等，该方法分散碳纳米管浆料是物理过程，该过程无污染、工艺可控，分散后的碳纳米管浆料具有一致性好、质量高、缺陷少等优势，且可以批量化、工业化生产。

附图说明

构成本申请的一部分的附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：

图1为本发明实施例1中碳纳米管分散装置结构示意图；

图2为本发明实施例2中分散前的碳纳米管SEM电镜扫描图；

图3为本发明实施例2所得碳纳米管浆料的SEM电镜扫描图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

实施例1

一种碳纳米管分散装置，包括：中转罐和超声波组件6；

其中，中转罐底部通过循环泵3与超声波组件6连接；

中转罐顶部通过除铁器9与超声波组件6连接；

中转罐顶部还安装有真空泵10。

进一步的，中转罐包括并联安装的第一中转罐1和第二中转罐2；

第一中转罐1和第二中转罐2与真空泵10之间分别包括阀门一106和阀门二206；

第一中转罐1和第二中转罐2与除铁器9之间分别包括阀门三105和阀门四205；

第一中转罐1和第二中转罐2与循环泵3之间分别包括阀门五104和阀门六204；

第一中转罐1和阀门五104之间还包括放料阀11。

进一步的，第一中转罐1包括投料口一103、搅拌桨一101和水冷夹套一102；

水冷夹套一102包裹于第一中转罐1外壁；

第二中转罐2包括投料口二203、搅拌桨二201和水冷夹套二202；

水冷夹套二202包裹于第二中转罐2外壁；

进一步的，循环泵3与超声波组件6之间还包括串联的压力表4和管式散热器5。

进一步的，除铁器9与超声波组件6之间还包括串联的阀门七8和温度表7。

进一步的，超声波组件6包括超声釜601、超声波电源602、超声波换能器603和超声波辐射端604；

超声波辐射端604安装于超声釜601内，且超声波辐射端604通过超声波换能器603连接超声波电源602。

实施例2

一种碳纳米管分散方法，使用实施例1中的碳纳米管分散装置，具体包括以下步骤：

(1)分别向第一中转罐1和第二中转罐2中加入等量碳纳米管待分散浆料，开启搅拌桨,并开启真空泵10和阀门一106和阀门二206，进行预混及除气30min，结束后，保持真空泵10为常开状态，关闭阀门一106，开启阀门三105和阀门五104，启动循环泵3，通过调节阀门七8控制循环泵3和阀门七8之间的压力为0.5MPa，碳纳米管浆料依次通过循环泵3、压力表4、管式散热器5、超声波组件6、温度表7、阀门七8、除铁器9和阀门三105，最终回到第一中转罐1中，保证碳纳米管浆料流速为1m

其中，超声波电源602功率均为3000W，为频率为三组20kHz和一组40kHz超声釜601串联；

超声波辐射端604采用插入式圆棒结构的超声波辐射头，材质为磁性材料。

(2)超声分散结束后，关闭阀门二206、阀门三105、阀门五104，开启阀门一106、阀门四205、阀门六204，超声分散第二中转罐2中的碳纳米管浆料，对第一中转罐1中的碳纳米管进行均匀混合，冷却以及除气；

(3)采用步骤(1)和(2)中的分散方法对第一中转罐1和第二中转罐2内的碳纳米管浆料进行交替分散240min，然后开启放料阀11排出分散均匀的碳纳米管浆料。

在扫描电镜下观察分散前后碳纳米管的变化，其中，图1为碳纳米管原料在SEM电镜扫描下的微观，可以看出，碳纳米管大量团聚，而从图2中分散后的SEM电镜扫描图可以看出，碳纳米管已完全分散均匀，无明显团聚现象，且平均长度并无明显变化，这表明本发明中的分散装置及方法能够在不破坏碳纳米管长度的前提下将其分散均匀，得到均匀的碳纳米管浆料。

以上，仅为本申请较佳的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。