一种高苯乙烯胶乳及其生产方法

技术领域

本发明涉及一种高苯乙烯胶乳及其生产方法。

背景技术

现有技术中，高苯乙烯胶乳普遍采用高温间歇工艺进行生产，在进行间歇乳液聚合生产时，首先向聚合釜中加入规定量的分散介质水、乳化剂、单体、引发剂及其他各种需要的助剂，然后升温至反应温度，开始聚合反应，经历阶段Ⅰ、阶段Ⅱ和阶段Ⅲ以后，达到要求的单体转化率，聚合反应完成，最后经降温、过滤得到高苯乙烯胶乳。

间歇乳液聚合过程中因为引发剂浓度随着反应时间而明显降低；反应开始后随着体系粘度逐渐增加，出现自动加速现象。两个原因导致反应前期和后期不均衡，反应过程中常常会出现一个很大的放热高峰，导致反应失控，影响产品质量。

间歇乳液聚合反应开始时把单体一次投入聚合釜中，反应中一直存在着大量的单体珠滴，为凝胶的产生提供了场所，凝胶的大量的产生，给生产造成了困难，同时也影响了产品质量。

从能量利用的角度，在反应开始时需要加热升温，因为自由基聚合为放热反应，所以反应开始后又需要冷却降温，能量得不到合理利用。

因为反应有放热高峰，为了避免出现反应失控现象，保证散热，就要控制反应速率，延长聚合时间，使得反应周期较长，生产能力下降。

发明内容

针对上述现有技术的不足，本发明提供一种高苯乙烯胶乳及其生产方法。生产能保证安全生产和产品质量稳定，缩短反应周期，提高产能。

本发明提供一种高苯乙烯胶乳，所述高苯乙烯胶乳的原料按照重量份计，包括：引发剂0.3份，乳化剂5份，PH缓冲剂0.12份，除氧剂0.05份，苯乙烯85份，丁二烯15份，调节剂0.14份。

进一步的，所述调节剂是硫醇类调节剂。

本发明还提供一种高苯乙烯胶乳的生产方法，步骤包括：

(1)加第一阶段物料和0.18份引发剂，升温至60-65℃，保温30min；

(2)连续加入第二阶段物料和0.12份引发剂，3h加完，升温至70-75℃，保温2h，转化率接近100％，反应完成；

所述第一阶段物料包括水152份、乳化剂3份、PH缓冲剂0.12份、除氧剂0.05份、苯乙烯34份、丁二烯6份、调节剂0.06份；

所述第二阶段物料包括水38份、乳化剂2份、苯乙烯51份、丁二烯9份、调节剂0.08份。

有益效果：

采用半连续的乳液聚合代替传统间歇乳液聚合方式生产高苯乙烯胶乳；通过该配方和工艺，可以有效控制反应速率，避免出现放热高峰，减少凝胶的产生，保证安全生产和产品质量稳定，缩短反应周期，提高产能。

该发明能够控制反应速率，避免放热高峰，保证反应平稳，质量稳定。提高反应温度，将反应周期缩短为原来的一半，大大提高了产能；利用反应放热给物料升温，合理利用能量，节省了能耗；避免放热高峰，确保安全生产。

具体实施方式

实施例1

一种高苯乙烯胶乳，其原料按照重量份计，包括：引发剂0.3份，乳化剂5份，PH缓冲剂0.12份，除氧剂0.05份，苯乙烯85份，丁二烯15份，调节剂0.14份。

作为本发明的一个实施例，除氧剂为保险粉，具体为连二亚硫酸钠。

作为本发明的一个实施例，调节剂是硫醇类调节剂，具体为叔十二碳硫醇。

实施例2

一种半连续乳液聚合生产高苯乙烯胶乳(85％)的方法，步骤包括：

(1)加第一阶段物料和0.18份引发剂，升温至60-65℃，保温30min；

(2)连续加入第二阶段物料和0.12份引发剂，3h加完，升温至70-75℃，保温2h，转化率接近100％，反应完成。

半连续乳液聚合，采用分批加料方式，首先将第一阶段物料，包括部分单体和引发剂、乳化剂、分散介质等组分投入聚合釜中，聚合到一定程度以后，再把第二阶段物料(剩余的单体、乳化剂、引发剂等)在一定的时间间隔内按一定方式连续地加入聚合釜中继续进行聚合，直至达到所需求得转化率，反应完成。

(1)采用分批加料的方式，通过用流量计与调节阀组成的流量定量计量系统调节第二阶段物料加料速度的快慢来控制聚合反应速率和放热，保证聚合反应平稳进行和体系温度恒定，避免出现在间歇乳液聚合中那样的放热高峰的出现，保证安全生产和产品质量稳定。

(2)因为采用分批加料的方式，且第二阶段物料采用定量加料方式，加料速率和实际反应速率基本相等，单体一旦加入到体系中，马上发生了聚合反应，因此反应过程中单体珠滴较少，降低了凝胶产生的概率。

(3)因为可以控制反应速率，能够避免放热高峰出现，因此可以通过适当提高反应速率的方式，缩短反应周期，提高产能。

(4)前面聚合放热有一部分用来给后面第二阶段的常温物料升温，一方面节约了第二阶段物料升温的能量，另一方面第二阶段物料加入后吸收反应时的放热，节约了降温负担，使能量利用更加合理，体系温度更加平稳。

对比例1

一种半连续乳液聚合生产高苯乙烯胶乳(85％)的方法，步骤包括：

(1)加第一阶段物料和0.06份引发剂，升温至60-65℃，保温30min；

(2)连续加入第二阶段物料和0.24份引发剂，3h加完，升温至70-75℃，保温3h，转化率接近100％，反应完成。

实施例2和对比例2的检测数据如表1所示。

表1 实验结果数据

对比例中因第一阶段引发剂较少和单体加入量过多，引发聚合反应时间延迟，导致总反应时间相应延长。前期未引发反应的同时第二阶段单体持续加入，当引发聚合时，体系中积聚了较多的单体，反应出现集中放热现象，导致反应中有明显的放热峰，温度不易控制。

本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。因此，无论从哪一点来看，本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不能限制本发明，权利要求书指出了本发明的范围，而上述的说明并未指出本发明的范围，因此，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应认为是包括在本发明的权利要求书的范围内。