漏油修补材料、漏油修补方法和配管

技术领域

本发明涉及一种在油从油流通的配管漏出时适合于修补配管的漏油修补材料、使用了上述漏油修补材料的漏油修补方法、以及用上述漏油修补材料修补的配管。

背景技术

例如，在发电站或变电站等处设置带有散热器的变压器。而且，通过送油配管连接变压器主体和散热器，使经散热器冷却的油(例如，绝缘油)在变压器主体与散热器之间循环，从而将变压器主体冷却。

送油配管长年使用的结果，有时油会从上述送油配管的法兰部漏出。另外，送油配管长年使用的结果，有时在上述送油配管上产生针孔等孔，油从该孔漏出。

若油漏出，则油渗入地下，担心成为污染土壤或水质的间接原因。特别是，在旧式的油冷却器的绝缘油中，有时还含有作为环境激素的多氯联苯，若还考虑到对生物和环境的影响，则对于漏油需要严肃对待。

因此，在油从法兰部漏出时，为了防止油的流出，提出了一种变压器的油流出防止盖，所述防止盖是用耐油性的包覆体包覆连接法兰的外周，在开口于该包覆体下端的冷却油的排出口连接冷却油的回收容器(例如，参照专利文献1)。

然而，在该方法中存在着以下问题：在油从法兰部以外的部位漏出时无法防止流出。而且，该方法需要设置包覆体、回收容器等，缺少简便性。

作为当油从法兰部以外的部位漏出时的简便的防流出处置，有时会进行用破布(布头)堵住漏油部位的处置。

然而，该方法终归是应急对策，当破布吸足了油时，无法防止进一步漏油，缺少防流出处置的可靠性。

因此，要求一种当油从油流通的配管漏出时可简便地且以高可靠性阻止漏油的方法，这是现状。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2001-338814号公报。

发明内容

技术问题

本发明的目的在于提供：一种漏油修补材料，当油从油流通的配管漏出时，其可简便地且以高可靠性阻止漏油；使用了上述漏油修补材料的漏油修补方法；以及用上述漏油修补材料修补的配管。

解决问题的方案

用于解决上述课题的方案如下。即，

＜1＞一种漏油修补材料，其是作为固化性组合物的漏油修补材料，其特征在于：

固化前的吸油率为100％以上，

固化后的吸油率为50％以下。

＜2＞上述＜1＞所述的漏油修补材料，其中，该漏油修补材料为油灰(putty)。

＜3＞上述＜1＞～＜2＞中任一项所述的漏油修补材料，其中，含有弹性体。

＜4＞上述＜3＞所述的漏油修补材料，其中，上述弹性体在构成成分中包含苯乙烯。

＜5＞上述＜3＞～＜4＞中任一项所述的漏油修补材料，其中，上述弹性体的含量超过0质量％且为35质量％以下。

＜6＞上述＜1＞～＜5＞中任一项所述的漏油修补材料，其中，上述固化性组合物为活性能量线固化性组合物。

＜7＞上述＜6＞所述的漏油修补材料，其中，含有不具有羟基的单官能(甲基)丙烯酸酯、多官能(甲基)丙烯酸酯和光自由基引发剂。

＜8＞上述＜7＞所述的漏油修补材料，其中，上述多官能(甲基)丙烯酸酯的含量超过0质量％且为20质量％以下。

＜9＞上述＜1＞～＜8＞中任一项所述的漏油修补材料，其中，该漏油修补材料的固化后的玻璃化转变温度为150℃以下。

＜10＞一种漏油修补方法，其特征在于，包括以下工序：在配管的漏油部分涂布作为活性能量线固化性组合物的上述＜1＞～＜9＞中任一项所述的漏油修补材料，对上述漏油修补材料照射活性能量线，使上述漏油修补材料固化。

＜11＞一种配管，其是具有漏油部分的配管，其特征在于，

在上述漏油部分具有上述＜1＞～＜9＞中任一项所述的漏油修补材料的固化物。

发明效果

根据本发明，可提供：一种漏油修补材料，当油从油流通的配管漏出时，所述漏油修补材料可简便地且以高可靠性阻止漏油；使用了上述漏油修补材料的漏油修补方法；以及用上述漏油修补材料修补的配管。

附图说明

图1是用于漏油密封试验的压力容器的照片。

具体实施方式

(漏油修补材料)

本发明的漏油修补材料为固化性组合物。

上述漏油修补材料在固化前的吸油率为100％以上。

上述漏油修补材料在固化后的吸油率为50％以下。

由于上述漏油修补材料为固化性组合物，所以在修补部位的涂布简单，可简便地阻止漏油。

另外，由于上述漏油修补材料在固化前的吸油率为100％以上，所以对漏油部位赋予上述漏油修补材料时可适度地吸收油，因此对漏油部位的附着力优异。而且，由于上述漏油修补材料在固化后的吸油率为50％以下，所以固化后的吸油少，具有高的漏油密封性。其结果是，上述漏油修补材料能够以高可靠性阻止漏油。

作为上述固化后的吸油率，只要为50％以下即可，没有特别限定，可根据目的而适当选择，例如可超过0％且为50％以下，也可为5％以上且50％以下。

上述固化前的吸油率例如可通过以下的方法求出。

将固化前的漏油修补材料和油〔例如，JXTG Energy公司制造的高压绝缘油A(JISC2320的绝缘油A种类：1种)〕以质量比1：1装入玻璃瓶中，进行行星式搅拌(例如，机种：THINKY制造的AR-250、转速：2000rpm、搅拌时间：5分钟)，在室温(25℃)下放置30分钟后，确认是否可见分离。而且，在未见分离的情况下吸油率为100％以上，在看到分离的情况下吸油率小于100％。

此外，在上述方法中未见分离的情况下，在上述质量比中即使进一步增加油的量，通常未见分离的状态也不会发生变化。即，在上述测定中，固化前的吸油率为100％以上与吸油率为无限大同义，在这方面，上述漏油修补材料在固化前的吸油率只要是100％以上即可，无需规定其上限值。

上述固化后的吸油率例如可通过以下的方法求出。

在用有机硅树脂制作的10mm×10mm×深5mm的模型中填充漏油修补材料，用50μm厚的脱模PET盖住表面，在此状态下使用金属卤化物灯进行照射，使365nm的累积光量达到6J/cm

将固化物装入玻璃瓶中。再向玻璃瓶中装入足以浸泡固化物整体的量的油。然后，在室温(25℃)下放置24小时后，测定吸了油的固化物的重量，作为吸油后重量。作为油，例如使用JXTG Energy公司制造的高压绝缘油A(JIS C2320的绝缘油A种类1种)。

然后，利用下式求出吸油率。

吸油率(％)＝100×(吸油后重量-吸油前重量)/(吸油前重量)

另外，上述漏油修补材料优选为油灰。

本发明中，油灰例如是指粘度为100Pa·s以上且200,000Pa·s以下、并且不拉丝的性状。

上述粘度例如可使用流变仪进行测定。具体而言，使用TA Instrument公司制造的AR-G2进行粘度测定。使用直径20mm、角度2°的椎板，在温度25℃的环境下以剪切速度0.1s

另外，关于上述不拉丝的性状，可使上述漏油修补材料的表面与不锈钢制的刮铲接触0.5秒后，在上述漏油修补材料离开刮铲时，根据上述漏油修补材料是否拉丝来确认。

作为上述漏油修补材料的固化后的玻璃化转变温度，没有特别限定，可根据目的而适当选择，但从耐冲击性、耐振性和可修复性方面考虑，优选150℃以下。作为上述玻璃化转变温度的下限值，没有特别限定，可根据目的而适当选择，例如上述玻璃化转变温度可以是-40℃以上。

固化物的玻璃化转变温度例如可由基于粘弹性测定的tanδ(损耗角正切)的峰值求出。具体而言，使用TA Instrument公司制造的RSAIII，在拉伸模式、频率10Hz、升温速度10℃/分钟、-20℃～200℃的范围内进行温度分散测定，由tanδ(损耗角正切)的峰值求出。作为测定样品，使用通过用金属卤化物灯照射使365nm下的累积光量达到6J/cm

上述漏油修补材料优选在固化后为透明。由于固化后为透明，所以即使在修补后也可通过目视确认漏油部位的状态，因此即使在修补后也可观察漏油部位的变化。

＜弹性体＞

上述漏油修补材料优选含有弹性体。

因上述漏油修补材料含有上述弹性体，故可使上述漏油修补材料形成油灰状。因此，在对修补部位容易赋予上述漏油修补材料方面，可得到操作性优异、简便性进一步增加的漏油修补材料。

作为上述弹性体，没有特别限定，可根据目的而适当选择，但优选苯乙烯系弹性体。

上述弹性体优选在构成成分中包含芳族乙烯基化合物，更优选在构成成分中包含苯乙烯。

上述苯乙烯系弹性体是指分子内以芳族乙烯基化合物作为构成成分的弹性体。

作为上述苯乙烯系弹性体，可列举：共轭二烯化合物与芳族乙烯基化合物的嵌段共聚物和无规共聚物、或者它们的氢化物等。

作为聚合物中的芳族乙烯基化合物的构成成分，例如可列举：苯乙烯、对(叔丁基)苯乙烯、α-甲基苯乙烯、对甲基苯乙烯、二乙烯基苯、1,1-二苯基苯乙烯、N,N-二乙基-对-氨基乙基苯乙烯、乙烯基甲苯等各构成成分。这些之中，优选苯乙烯构成成分。芳族乙烯基化合物的构成成分单独使用1种、或者并用2种以上。

作为聚合物中的共轭二烯化合物的构成成分，例如可列举：丁二烯、异戊二烯、1,3-戊二烯、2,3-二甲基-1,3-丁二烯等各构成成分。这些之中，优选丁二烯构成成分。共轭二烯化合物的构成成分单独使用1种、或者并用2种以上。

另外，作为苯乙烯系弹性体，按照同样的制造方法，可使用不含苯乙烯成分、而含有苯乙烯以外的芳族乙烯基化合物的弹性体。

作为上述苯乙烯系弹性体，优选苯乙烯构成成分的含量为30％以上。

作为上述苯乙烯系弹性体，例如可列举：苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIS)、氢化SBS、苯乙烯-乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEEPS)、苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEPS)、氢化SIS、氢化苯乙烯·丁二烯橡胶(HSBR)、氢化丙烯腈·丁二烯橡胶(HNBR)等。

这些可单独使用1种，也可并用2种以上。

上述苯乙烯系弹性体可使用市售品，例如可使用SEPTON 4033、4077、SEPTON4055、SEPTON 8105(均为商品名、KURARAY公司制造)、DYNARON 1320P、DYNARON 4600P、6200P、8601P、9901P(均为商品名、JSR公司制造)等。

作为上述漏油修补材料中的上述弹性体的含量，没有特别限定，可根据目的而适当选择，优选超过0质量％且为35质量％以下，更优选15质量％以上且35质量％以下。

＜固化性组合物＞

作为上述固化性组合物，可以是热固化性组合物，也可以是活性能量线固化性组合物，还可以是热和活性能量线固化性组合物，从固化快、修补的简便性更优异方面考虑，优选为活性能量线固化性组合物。

《活性能量线固化性组合物》

上述活性能量线固化性组合物优选含有：不具有羟基的单官能(甲基)丙烯酸酯、多官能(甲基)丙烯酸酯和光自由基引发剂。

这里，(甲基)丙烯酸酯是指丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯。

而且，作为上述漏油修补材料的上述活性能量线固化性组合物优选具有羟基的单官能(甲基)丙烯酸酯的含量为50质量％以下，优选不含具有羟基的单官能(甲基)丙烯酸酯。若上述活性能量线固化性组合物含有较多的上述具有羟基的单官能(甲基)丙烯酸酯，则上述具有羟基的单官能(甲基)丙烯酸酯与上述弹性体难以相容，难以得到含有上述弹性体的上述漏油修补材料。

《＜不具有羟基的单官能(甲基)丙烯酸酯＞》

作为上述不具有羟基的单官能(甲基)丙烯酸酯，只要是单官能(甲基)丙烯酸酯且不具有羟基即可，没有特别限定，可根据目的而适当选择，例如可列举：脂肪族单官能(甲基)丙烯酸酯、脂环族单官能(甲基)丙烯酸酯、芳族单官能(甲基)丙烯酸酯等。

作为上述不具有羟基的单官能(甲基)丙烯酸酯的碳数，没有特别限定，可根据目的而适当选择，优选碳数4～25，更优选碳数10～30。

作为上述脂肪族单官能(甲基)丙烯酸酯的碳数，没有特别限定，可根据目的而适当选择，优选碳数4～35，更优选碳数10～30。

作为上述脂肪族单官能(甲基)丙烯酸酯，例如可列举：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸十八酯、(甲基)丙烯酸异十八酯等。

这些可单独使用1种，也可并用2种以上。

作为上述脂环族单官能(甲基)丙烯酸酯的碳数，没有特别限定，可根据目的而适当选择，优选碳数9～15。

作为上述脂环族单官能(甲基)丙烯酸酯，例如可列举：(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸二环戊烯酯、(甲基)丙烯酸三环癸酯等。

这些可单独使用1种，也可并用2种以上。

作为上述芳族单官能(甲基)丙烯酸酯，例如可列举：(甲基)丙烯酸苄酯、对枯基苯酚环氧烷烃加成物的(甲基)丙烯酸酯、邻苯基苯酚环氧烷烃加成物的(甲基)丙烯酸酯、苯酚环氧烷烃加成物的(甲基)丙烯酸酯、壬基苯酚环氧烷烃加成物的(甲基)丙烯酸酯等。这里，作为上述环氧烷烃，例如可列举：环氧乙烷(EO)、环氧丙烷(PO)等。

这些可单独使用1种，也可并用2种以上。

作为上述漏油修补材料的上述活性能量线固化性组合物中的上述不具有羟基的单官能(甲基)丙烯酸酯的含量，没有特别限定，可根据目的而适当选择，优选30质量％以上且90质量％以下，更优选50质量％以上且85质量％以下，特别优选60质量％以上且80质量％以下。

《＜多官能(甲基)丙烯酸酯＞》

作为上述多官能(甲基)丙烯酸酯，只要是二官能以上的(甲基)丙烯酸酯即可，没有特别限定，可根据目的而适当选择，例如可列举：二官能(甲基)丙烯酸酯、三官能(甲基)丙烯酸酯、四官能(甲基)丙烯酸酯等。

这些可单独使用1种，也可并用2种以上。

作为上述二官能(甲基)丙烯酸酯，例如可列举：乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、环氧乙烷改性双酚A型二(甲基)丙烯酸酯、环氧丙烷改性双酚A型二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、甘油二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、乙二醇二缩水甘油醚二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二缩水甘油醚二(甲基)丙烯酸酯、邻苯二甲酸二缩水甘油酯二(甲基)丙烯酸酯、羟基新戊酸改性新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯等。

这些可单独使用1种，也可并用2种以上。

作为上述三官能(甲基)丙烯酸酯，例如可列举：三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、三(甲基)丙烯酰氧基乙氧基三羟甲基丙烷等。

这些可单独使用1种，也可并用2种以上。

作为上述四官能(甲基)丙烯酸酯，例如可列举：季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯等。

这些可单独使用1种，也可并用2种以上。

作为五官能以上的(甲基)丙烯酸酯，例如可列举：二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等。

这些可单独使用1种，也可并用2种以上。

作为上述漏油修补材料的上述活性能量线固化性组合物中的上述多官能(甲基)丙烯酸酯的含量，没有特别限定，可根据目的而适当选择，优选超过0质量％且为20质量％以下，更优选0.1质量％以上且15质量％以下，特别优选0.2质量％以上且10质量％以下。

《＜光自由基引发剂＞》

作为上述光自由基引发剂，例如可列举：二苯甲酮类、苄基缩醛类、二烷氧基苯乙酮类、羟基烷基苯乙酮类、氨基烷基苯酮类和酰基氧化膦类等。具体而言，例如可列举：二苯甲酮、甲基二苯甲酮、4-苯基二苯甲酮、4,4’-双(二甲基氨基)二苯甲酮、4,4’-双(二乙基氨基)二苯甲酮、苄基、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、二甲氧基苯乙酮、二乙氧基苯乙酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉基苯基)-丁烷-1-酮、2-甲基-1-[4-(甲氧基硫基)-苯基]-2-吗啉基丙烷-2-酮、1-羟基-环己基-苯基酮、二苯基酰基苯基氧化膦、二苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基乙氧基苯基氧化膦和双(2,4,6-三甲基-苯甲酰基)苯基氧化膦等。

这些可单独使用1种，也可并用2种以上。

作为上述漏油修补材料的上述活性能量线固化性组合物中的上述光自由基引发剂的含量，没有特别限定，可根据目的而适当选择，优选0.1质量％以上且20质量％以下，更优选0.5质量％以上且10质量％以下，特别优选1质量％以上且5质量％以下。

作为使上述固化性组合物固化的方法，没有特别限定，可根据目的而适当选择，上述固化性组合物为活性能量线固化性组合物，优选对上述活性能量线固化性组合物照射活性能量线使其固化的方法。作为上述活性能量线，没有特别限定，可根据目的而适当选择，例如可列举：电子射线、紫外线、红外线、激光光线、可见光线、电离放射线(X射线、α射线、β射线、γ射线等)、微波、高频波等。

(漏油修补方法)

本发明的漏油修补方法至少包括固化工序，根据需要还包括其他工序。

＜固化工序＞

作为上述固化工序，只要是在配管的漏油部分涂布作为活性能量线固化性组合物的本发明的上述漏油修补材料，对上述漏油修补材料照射活性能量线，使上述漏油修补材料固化的工序即可，没有特别限定，可根据目的而适当选择。

作为上述配管，只要是输送油的配管即可，没有特别限定，可根据目的而适当选择，例如可列举：在散热器与变压器之间输送绝缘油的配管等。

作为上述配管的材质，只要是金属制的即可，没有特别限定，可根据目的而适当选择。作为上述配管，例如可列举：不锈钢制的配管等。

作为上述配管的大小、长度，没有特别限定，可根据目的而适当选择。

此外，在上述配管的表面，只要不损及本发明的功能，可实施防蚀涂饰等。

作为上述配管的漏油部分，没有特别限定，可根据目的而适当选择，例如可列举：上述配管上产生的孔(例如，针孔)、上述配管的接缝部分(例如，法兰部)等。

作为在上述漏油部分涂布上述漏油修补材料的方法，没有特别限定，可根据目的而适当选择，例如可列举：毛刷涂布、刮刀涂布、辊涂、喷涂等。

作为上述活性能量线，没有特别限定，可根据目的而适当选择，例如可列举：电子射线、紫外线、红外线、激光光线、可见光线、电离放射线(X射线、α射线、β射线、γ射线等)、微波、高频波等。

作为针对上述漏油修补材料的上述活性能量线的照射量，没有特别限定，可根据目的而适当选择。

(配管)

本发明的配管是具有漏油部分的配管，在上述漏油部分具有本发明的上述漏油修补材料的固化物。

作为上述配管，只要是输送油的配管即可，没有特别限定，可根据目的而适当选择，例如可列举：在散热器与变压器之间输送绝缘油的配管等。

作为上述配管的材质，只要是金属制的即可，没有特别限定，可根据目的而适当选择。作为上述配管，例如可列举：不锈钢制的配管等。

作为上述配管的大小、长度，没有特别限定，可根据目的而适当选择。

此外，在上述配管的表面，只要不损及本发明的功能，可实施防蚀涂饰等。

作为上述配管的漏油部分，没有特别限定，可根据目的而适当选择，例如可列举：上述配管中产生的孔(例如，针孔)、上述配管的接缝部分(例如，法兰部)等。

作为上述漏油修补材料的固化方法，没有特别限定，可根据目的而适当选择，例如可列举：本发明的上述漏油修补方法中的固化工序等。

以下，说明本发明的实施例，但本发明并不受这些实施例的任何限定。

(实施例1)

＜漏油修补材料的制作＞

在表1-1所记载的配料中，将成分(A)、(B)、(C)和(D)以表1-1的配比混合。在所得的混合物中以表1-1的配比添加成分(E)，使用行星式搅拌机(AR-250：THINKY制造)以2000rpm的转速进行行星式搅拌，直至熔渣消失。通过以上操作，制作了作为漏油修补材料的活性能量线固化性组合物。

(实施例2～13、比较例1～2)

在实施例1中，除了将各配料变更为表1-1～表1-3中记载的配料以外，进行与实施例1同样的操作，制作了作为漏油修补材料的活性能量线固化性组合物。

〔测定·评价〕

供于以下的测定和评价。结果见表1-1～表1-3。

＜粘度测定＞

粘度测定使用流变仪进行测定。具体而言，使用TAInstrument公司制造的AR-G2进行粘度测定。使用直径20mm、角度2°的椎板，在温度25℃的环境下以剪切速度0.1s

＜拉丝性＞

使漏油修补材料的表面与不锈钢制的刮铲接触0.5秒后，当漏油修补材料离开刮铲时，通过目视确认漏油修补材料是否拉丝，按照以下的评价标准进行评价。

〔评价标准〕

○：不拉丝。

×：拉丝。

＜与油的相容性(固化前的吸油率)＞

将固化前的漏油修补材料和JXTG Energy公司制造的高压绝缘油A(JIS C2320的绝缘油A种类：1种)以质量比1：1装入玻璃瓶中，进行行星式搅拌(机种：THINKY制造的AR-250、转速：2000rpm、搅拌时间：5分钟)，在室温(25℃)下放置30分钟后，确认是否可见分离。然后，在未见分离的情况下吸油率为100％以上，看到分离的情况下吸油率小于100％。

＜吸油特性的评价方法(固化后的吸油率)＞

在用有机硅树脂制作的10mm×10mm×深5mm的模型中填充漏油修补材料，用50μm厚的脱模PET盖住表面，在此状态下使用金属卤化物灯进行照射使365nm下的累积光量达到6J/cm

将固化物装入玻璃瓶中。再向玻璃瓶中装入足以浸泡固化物整体的量的绝缘油。然后，在室温(25℃)下放置24小时后，测定吸了绝缘油的固化物的重量，作为吸油后重量。此外，作为绝缘油，使用了JXTG Energy公司制造的高压绝缘油A(JIS C2320的绝缘油A种类：1种)。

然后，利用下式求出吸油率。

吸油率(％)＝100×(吸油后重量-吸油前重量)/(吸油前重量)

＜固化物的玻璃化转变温度＞

固化物的玻璃化转变温度由基于粘弹性测定的tanδ(损耗角正切)的峰值求出。具体而言，使用TA Instrument公司制造的RSAIII，在拉伸模式、频率10Hz、升温速度10℃/分钟、-20℃～200℃的范围内进行温度分散测定，由tanδ(损耗角正切)的峰值求出。作为测定样品，使用通过用金属卤化物灯进行照射使365nm的累积光量达到6J/cm

＜透明性评价方法＞

固化后的漏油修补材料的全光线透过率依据JIS K 7136使用雾度仪(村上色彩技术研究所公司制造、HM-150)进行测定。

作为测定样品，使用松浪硝子工业公司制造的S9213夹入2块漏油修补材料进行填充，使一边为25mm以上、厚度为1mm，之后使用金属卤化物灯进行照射使365nm下的累积光量达到6J/cm

此外，如果透过率为50％以上，则可谓是透明。

＜附着力的评价方法＞

在SUS304板上放置用有机硅树脂制作的直径6mm、厚2mm的圆形模型，向其中填充包含10质量％的JXTG Energy公司制造的高压绝缘油A(JIS C2320的绝缘油A种类：1种)的漏油修补材料，通过用金属卤化物灯照射使365nm下的累积光量达到6J/cm

依据JIS K 5600-5-7：涂膜的机械性质-第7节：附着性(拉开法)进行附着力试验。试验片与试验圆筒的粘接使用东亚合成公司制造的Aronalpha 201和快硬剂，使其完全固化、粘接。附着力的测定使用岛津制作所制造的台式精密万能试验机Autograph AGS-X以拉伸速度10mm/分钟来进行。

＜漏油密封试验＞

在图1所示压力容器的法兰部的垫片中夹入直径0.5mm的不锈钢丝，施加0.2MPa的空气压力，制作1分钟漏油约0.1cc的试验装置。使用该试验装置，进行漏油密封试验。

油使用JXTG Energy公司制造的高压绝缘油A(JIS C2320的绝缘油A种类：1种)。

在以上述漏油速度漏油的漏油部位涂布20g漏油修补材料使充分覆盖漏油部位，使用金属卤化物灯进行照射使365nm下的累积光量达到6J/cm

〔评价标准〕

○：没有漏油。

×：漏油。

[表1-1]

[表1-2]

[表1-3]

表1-1～表1-3中，附着力的“＞0.5”显示附着力超过0.5MPa。此外，评价结果为“＞0.5”的样品中，未见SUS304板与漏油修补材料之间的剥离，看到了附着力为0.5MPa的夹具与粘接剂之间的剥离。

固化前的外观通过目视进行评价。

实施例·比较例中使用的材料的详情如下。

2EHA：丙烯酸2-乙基己酯(日本触媒公司制造)

SA：丙烯酸十八酯(共荣社化学公司制造)

SMA：甲基丙烯酸十八酯(共荣社化学公司制造)

LA：丙烯酸月桂酯(共荣社化学公司制造)

ISTA：丙烯酸异十八酯(大阪有机化学公司制造)

IBXA：丙烯酸异冰片酯(大阪有机化学公司制造)

A-DCP：三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯(新中村化学公司制造)

4HBA：丙烯酸4-羟丁酯(大阪有机化学公司制造)

IRG 1173：2-羟基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮(BASF公司制造)

SBS：JSR TR2250(JSR公司制造)

SEBS：SEPTON 8006(KURARAY公司制造)

SIS：JSR SIS5250(JSR公司制造)

SEEPS：SEPTON 4033(KURARAY公司制造)

在比较例2的配料中，由于弹性体与含OH的单官能丙烯酸类不能混杂，所以无法制备修补材料。

另外，在未添加弹性体的情况下，无法得到透明且可进行光固化的油灰。另一方面，若含有弹性体，则固化前的吸油量为100％以上。因此，无法制备固化前的吸油量小于100％、且可进行光固化的油灰。

实施例1～13的漏油修补材料在固化前的吸油率为100％以上、且固化后的吸油率为50％以下，由此可以确认：在漏油密封试验中显示良好的结果，可简便地且以高可靠性阻止漏油。

由于比较例1的漏油修补材料不含多官能(甲基)丙烯酸酯，所以固化后的吸油率超过50％，在漏油密封试验中确认到了漏油。

产业实用性

本发明的漏油修补材料在油从油流通的配管漏出时可简便地且以高可靠性阻止漏油，因此可适用于配管漏油的修补。