一种吸附土壤中Ni的材料
文献发布时间:2023-06-19 09:33:52
技术领域
本发明属于污染修复/治理领域,公开了一种吸附土壤中重金属Ni2+的聚合物材料及其合成方法。
背景技术
土壤重金属污染物来源广泛,包括电镀、电池、电解、采矿、冶炼、农药、医药、油漆、颜料、五金、机械、化妆品、陶瓷、化工等众多行业。吸附是常用的去除重金属的方法。然而现有的吸附材料的吸附容量普遍较小。因此,需要一种能够大量吸附土壤重金属的新材料。
发明内容
本申请是一种高效吸附土壤中Ni的新材料,结构式如下:
其制备方法如下:
1) 向溶剂二氯甲烷中加入以下四组分:丙二腈,然后加入丙烯醛,异喹啉和异氰环已烷,四组分摩尔比1:1:1:1,室温下搅拌24小时。然后5%硫代硫酸钠水溶液洗涤,然后用饱和食盐水洗涤,然后无水硫酸镁干燥过滤,滤液真空干燥,干燥物通过快速柱层析纯化,淋洗剂为体积比=1:1的乙酸乙酯/石油醚,得到中间体。
2)玻璃反应器中,加入溶剂乙酸乙酯,然后加入以下组分:对二乙烯基苯、前述中间体,二组分的摩尔比为1:1,搅拌,将溶液以氮气脱气,然后加入0.15g偶氮二异丁腈(AIBN)引发剂,氮气流下,80℃加热搅拌24小时。冷却至室温,然后在乙醚中沉降,过滤,过滤得到的固体微粒使用乙醇洗涤。真空干燥,得到白色微粒。上述100重量份白色微粒经加料口加入单螺杆挤出机中,控制口模温度 100℃,压力为 11 MPa。通过安装在挤出机机筒上的发泡剂注入口注入15重量份发泡剂液态二氧化碳。然后经直径 3 mm 的圆孔口模挤出、切粒、冷却得到产物发泡珠粒,产物用于吸附土壤中重金属Ni,具有较高的吸附容量。
具体实施方式:
实施例1(制备实验):
向200mL溶剂二氯甲烷中加入以下四组分:0.05 mol丙二腈(99%,常州市弘裕化工有限公司),然后加入丙烯醛(99%,山东喜玛供应链管理有限公司),异喹啉(98%,武汉荣灿生物科技有限公司)和异氰环已烷(98%,江苏艾康生物医药研发有限公司),四组分摩尔比1:1:1:1,室温下搅拌24小时。然后5%硫代硫酸钠水溶液洗涤,然后用饱和食盐水洗涤,然后无水硫酸镁干燥过滤,滤液真空干燥,干燥物通过快速柱层析(淋洗剂为乙酸乙酯/石油醚=1:1,体积比)纯化得到中间体,收率96.1%,反应式如下:
中间体元素分析(%)计算值:C, 77.16; H, 6.48; N, 16.36。测定值:C, 77.09;H, 6.50; N, 16.41。IR(KBr,cm-1):728、764、787、921、991、1379、1457、1547、1601、1638(C=N)、1837 乙烯、2244 C=-N、2917、2940、3041、3461。
250ml玻璃反应器中,加入100mL溶剂乙酸乙酯,0.04mol对二乙烯基苯(DVB,98%,郑州杰克斯化工产品有限公司,使用前先用中性氧化铝过滤除去阻聚剂)和0.04mol前述中间体,搅拌,将溶液以氮气脱气5分钟,然后加入0.15g偶氮二异丁腈(AIBN)引发剂,氮气流下,80℃加热搅拌24小时。冷却至室温,然后在乙醚中沉降,过滤,过滤得到的固体微粒使用乙醇洗涤3次。真空干燥,得到白色微粒。
上述100重量份白色微粒经加料口加入单螺杆挤出机中,控制口模温度 100℃,压力为 11 MPa。通过安装在挤出机机筒上的发泡剂注入口注入15重量份发泡剂液态二氧化碳。然后经直径 3 mm 的圆孔口模挤出、切粒、冷却得到产物发泡珠粒,收率96.1%,产物结构式如下。元素分析(%)计算值:C, 80.63; H, 7.61; N, 11.75。测定值:C, 80.51; H,7.66; N, 11.83。
产物结构式:
附图1为本申请产物珠粒的FTIR结果。
实施例2(Ni2+吸附实验):
采集野外无污染土壤,为砂壤土,风干碾细后过2 mm筛。称取2 kg上述过筛的无污染土样,将NiCl2(优级纯)碾磨粉碎,加入土中配得0.5 g Ni/kg的土样,混合均匀,并按照GB/T17139-1997《土壤质量-镍的测定》测得土中镍含量0.5±0.05 g Ni/kg土。然后称取1 kg上述含镍土样放入3 L锥形瓶中,然后加入1 L去离子水,最后加入1 g本申请产物发泡珠粒,室温下30 rpm振荡。60分钟后,停止震荡,手工取出全部发泡珠粒,风干发泡珠粒,然后按照HJ 751-2015《固体废物-镍、铜的测定:火焰原子吸收分光光度法》检测风干的发泡珠粒的镍含量即吸附量,测得发泡珠粒对镍的吸附量为0.237 g镍/g珠粒。
说明书附图:
附图1为本申请产物珠粒的FTIR结果。
- 一种吸附土壤中Ni的材料
- 纳米Ni/Fe-生物炭复合材料的制备方法及其在原位修复多溴联苯醚污染土壤中的应用