一种3D打印用球形镍基高温合金粉末的制备方法

技术领域

本发明属于增材制造技术领域，涉及一种制造3D打印耗材的方法，特别涉及一种制造3D打印用镍基高温合金粉末的方法。

背景技术

3D打印技术由模型制造技术和快速模型制造技术发展而来。目前国内研究3D打印技术方面各有优势和侧重部分。金属材料的3D技术一直以来都是增材制造的研究热点，3D打印制造出的零件具有优良的质量和强度。3D打印产品的质量主要取决于两个因素，打印设备和使用的耗材。3D打印对耗材的要求比较苛刻，耗材金属粉末除需具备良好的可塑性外，还必须满足粉末粒径细小、粒度分布较窄、球形度高、流动性好和松装密度高等要求。

高温合金作为一种战略性金属材料越来越被人们所关注，具有质量轻、强度高、耐腐蚀等特点，是飞机制造、宇宙航天行业所必需的材料，是3D打印适用性关键材料。镍基合金是高温合金中应用最广、高温强度最高的一类合金，约占比例40％。镍基高温合金主要成分为Ni、Co、Cr、W、Mo等元素，基体为镍元素，含量在60％以上，主要工作温度段在950℃-1100℃，在此温度段内具有较高的强度和良好的抗氧化性、抗腐蚀能力。目前国内3D打印用镍基高温合金粉末通常采用水雾化法、气雾化法、等离子雾化法以及等离子旋转电极雾化法。但是制备的合金粉末存在着氧含量高、球形度差、成分均匀性差以及粒度分布不佳等问题，这在一定程度上限制着我国高端合金制件3D打印产业的进一步发展。

发明内容

本发明是要解决现有的镍基高温合金粉末粒度不均匀、形状不规则，不能满足3D打印的使用要求的技术问题，而提供一种3D打印用球形镍基高温合金粉末的制备方法。

本发明的3D打印用球形镍基高温合金粉末的制备方法，按以下步骤进行：

一、按镍基高温合金的成分，将Ni与所含元素的合金粉末加入球磨机中，球料比为(5～20)：1，加入到真空球磨罐中，在球磨转速为500～800转/分的条件下，真空球磨24～48小时，得到镍基合金粉末；

二、将步骤一得到的镍基合金粉末进行筛选，筛分出20～70微米的镍基合金粉末；

三、将步骤二得到的镍基合金粉末输送到热等离子体球化设备中进行球化处理，得到3D打印用球形镍基合金粉末；其中输送粉量为5～20g/min、等离子体输入功率为10～40kW，系统负压为-2000～-1000Pa、中心气输送量为2～3m

更进一步地，步骤一中所述的镍合金为In718、In600、In625、In713或In690。

更进一步地，真空球磨时的真空度为1000～2000Pa；

本发明首先用真空球磨法经高速球磨成均匀程度高的镍基合金粉末，然后筛选出合适粒径的粉体，最后对筛选的符合要求的粉体在含氢的气体中进行等离子体球化，可以得到球形度高、粒度均匀、缺陷少、流动性好，适于3D打印的粉体材料，该镍基合金粉末为实心球体，其粒径≤100微米，球化度＞95％，粉末增氧量＜1000ppm。本发明制备3D打印用球形镍基合金粉末的方法过程可控、成本较低，本发明所制得的球形粉末可用于3D打印制造领域。

具体实施方式

用下面的实施例验证本发明的有益效果。

实施例1：本实施例的制备3D打印用镍基高温合金粉末的方法，按以下步骤进行：

一、按质量百分数为：Ni 50％％、Cr 17％、Mo 2.8％、Nb 4.75％、Co 1.0％、C0.08％、Mn 0.35％、Si 0.35％、S 0.015％、Cu 0.3％、Al 0.2％、Ti 0.65％、余量为Fe进行配料，并加入到真空球磨机中，球料比为20：1，在真空度为1000Pa、球磨转速为800转/分的条件下球磨36小时，其中每20分钟改变一次旋转方向；得到In718镍基高温合金粉末；

二、将步骤一得到的In718镍基高温合金粉末进行筛选，筛分出20～50微米的合金粉末；

三、将步骤二得到的In718镍基高温合金粉末输送到热等离子体球化设备中进行球化处理，得到3D打印用镍基合金粉末；其中输送粉量为9g/min、等离子体输入功率为30kW，系统负压为-2000Pa，中心气输送量为2m

本实施例制备的3D打印用镍基合金粉末为实心球体，球形度高、其粒径≤50微米，球化度为98％，粉末的粒度均匀性高。

实施例2：本实施例的制备3D打印用镍基高温合金粉末的方法，按以下步骤进行：

一、按质量百分数为：Ni 55％、Cr 21％、Mo 3.3％、Nb 5.5％、Co 1.0％、C0.08％、Mn 0.35％、Si 0.35％、S 0.015％、Cu 0.3％、Al 0.8％、Ti 1.15％和余量的Fe进行配料，并加入到真空球磨机中，球料比为20：1，在真空度为1000Pa、球磨转速为600转/分的条件下，球磨48小时，其中每20分钟改变一次旋转方向；得到In718镍基高温合金粉末；

二、将步骤一得到的In718镍基高温合金粉末进行筛选，筛分出20～70微米的合金粉末；

三、将步骤二得到的In718镍基高温合金粉末输送到热等离子体球化设备中进行球化处理，得到3D打印用In718镍基高温合金粉末；其中输送粉量为10g/min、等离子体输入功率为25kW，系统负压为-2000Pa，中心气输送量为2m

本实施例制备的3D打印用In718镍基高温合金粉末的球形度高，其粒径≤80微米，球化度为95％。

实施例3：本实施例的制备3D打印用镍基高温合金粉末的方法，按以下步骤进行：

一、按质量百分数为：Ni 52％、Cr 20％、Mo3.0％、Nb 5.0％、Co 1.0％、C 0.08％、Mn 0.35％、Si 0.35％、S 0.015％、Cu 0.3％、Al 0.5％，Ti 0.8％和余量的Fe进行配料，并加入到真空球磨机中，球料比为20：1，在真空度为2000Pa、球磨转速为500转/分的条件下，球磨24小时，其中每20分钟改变一次旋转方向；得到In718镍基高温合金粉末；

二、将步骤一得到的In718镍基高温合金粉末进行筛选，筛分出20～70微米的合金粉末；

三、将步骤二得到的In718镍基高温合金粉末输送到热等离子体球化设备中进行球化处理，得到3D打印用In718镍基高温合金粉末；其中输送粉量为10g/min、等离子体输入功率为30kW，系统负压为-1000Pa，中心气输送量为2m

本实施例制备的3D打印用In718镍基高温合金粉末的球形度高，其粒径≤80微米，球化度为96％。

实施例4：本实施例的制备3D打印用镍基高温合金粉末的方法，按以下步骤进行：

一、按质量百分数为：Ni 53％、Cr 20％、Mo 3.1％、Nb 4.9％、Co 1.0％、C0.08％、Mn 0.35％、Si 0.35％、S 0.015％、Cu 0.3％、Al 0.4％、Ti 0.9％和余量的Fe进行配料，并加入至真空球磨机中，球料比为20：1，在真空度为2000Pa、球磨转速为600转/分的条件下，球磨48小时，其中每20分钟改变一次旋转方向；得到In718镍基高温合金粉末；

二、将步骤一得到的In718镍基高温合金粉末进行筛选，筛分出45-70微米的合金粉末；

三、将步骤二得到的In718镍基高温合金粉末输送到热等离子体球化设备中进行球化处理，得到3D打印用In718镍基高温合金粉末；其中输送粉量为10g/min、等离子体输入功率为30kW，系统负压为-1000Pa，中心气输送量为2m

本实施例制备的3D打印用In718镍基高温合金粉末的球形度高，其粒径≤80微米，球化度为99％。

实施例5：本实施例的制备3D打印用镍基高温合金粉末的方法，按以下步骤进行：

一、按质量百分数为：Ni 53％、Cr 19％、Mo 3.2％、Nb 5.1％、Co 1.0％、C0.08％、Mn 0.35％、Si 0.35％、S 0.015％、Cu 0.3％、Al 0.6％、Ti 0.9％和余量的Fe进行配料，并加入真空球磨机中，球料比为20：1，在真空度为1000Pa、球磨转速为600转/分的条件下，球磨24小时，其中每20分钟改变一次旋转方向；得到In718镍基高温合金粉末；

二、将步骤一得到的In718镍基高温合金粉末进行筛选，筛分出45～70微米的合金粉末；

三、将步骤二得到的In718镍基高温合金粉末输送到热等离子体球化设备中进行球化处理，得到3D打印用In718镍基高温合金粉末；其中输送粉量为9g/min、等离子体输入功率为15kW，系统负压为-2000Pa，中心气输送量为2m

本实施例制备的3D打印用In718镍基高温合金粉末的球形度高，其粒径≤80微米，球化度为99％。

实施例6：本实施例的制备3D打印用镍基高温合金粉末的方法，按以下步骤进行：

一、按质量百分数为：Ni 55％、Cr 20％、Mo 3.2％、Nb 4.85％、Co 1.0％、C0.08％、Mn 0.35％、Si 0.35％、S 0.015％、Cu 0.3％、Al 0.7％、Ti 1.1％和余量的Fe进行配料，并加入真空球磨机中，球料比为20：1，在真空度为2000Pa、球磨转速为700转/分的条件下，球磨36小时，其中每20分钟改变一次旋转方向；得到In718镍基高温合金粉末；

二、将步骤一得到的In718镍基高温合金粉末进行筛选，筛分出45～70微米的合金粉末；

三、将步骤二得到的In718镍基高温合金粉末输送到热等离子体球化设备中进行球化处理，得到3D打印用In718镍基高温合金粉末；其中输送粉量为9g/min、等离子体输入功率为30kW，系统负压为-1000Pa，中心气输送量为2m

本实施例制备的3D打印用In718镍基高温合金粉末的球形度高，其粒径≤80微米，球化度为98％。