一种呋喃铵盐生产中醋酸回收的连续精馏方法

技术领域

本发明涉及一种呋喃铵盐生产中醋酸回收的连续精馏方法。

背景技术

呋喃铵盐（英文名:SMIA）目前是头孢类抗生素头孢呋辛和头孢呋辛酯生产的主要原料，头孢呋辛最先由葛兰素威廉公司开发成功，于1978年在英国、爱尔兰、德国和意大利首先上市随后在全球许多国家地区销售，商品名为“西力欧”，1987年通过美国FDA审批后在美国上市，由于疗效确切，所以广泛用于对抗敏感菌类引起的多种感染，进入20世纪90年代，该药已成为世界畅销抗感染药物，具有良好的疗效，呋喃铵盐作为一种新型医药中间体是合成第二代头孢类药物头孢呋辛类药物合成的关键中间体，其性质状态为白色或类白色结晶状粉末，分子量186.17，沸点：284.7℃at760mmHg, 反式异构体≦0.5%，化学名称为（z）-2-甲氧甲氨基-2-（呋喃-2-基）乙酸铵。

乙酰呋喃作为呋喃铵盐生产的中间产物，目前主要工业化路线是呋喃在醋酸为溶剂的条件下与醋干乙酰化反应生成，然后将生成的酰化液主要含产品乙酰呋喃、溶剂醋酸和其它反应生成的副产物，需要先将酰化液体系中的溶剂醋酸先回收然后再蒸馏出产品乙酰呋喃，其原理利用体系中各组分沸点的不同。

然而在呋喃铵盐工业化生产中，醋酸回收一直用釜式搅拌简单的蒸馏工艺方法操作，往往要三到四套蒸馏釜才能将一天产生的20方-22方酰化液醋酸溶剂回收完，这样需要的装置多、占地面积大、工艺繁琐复杂、人工操作劳动量大，最关键是回收的溶剂醋酸含产品乙酰呋喃含量多达5%-8%，造成产品收率低，溶剂醋酸回收质量差。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种呋喃铵盐生产中醋酸回收的连续精馏方法，该方法提高了溶剂醋酸和产品乙酰呋喃的分离效果，提高了回收溶剂醋酸的质量。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种呋喃铵盐生产中醋酸回收的连续精馏方法，包括以下步骤：

（1）将呋喃铵盐生产乙酰呋喃合成工段产生的酰化液放入到精馏前酰化液暂存槽，然后先通过酰化液打料泵一次性泵入精馏塔至其2/3液位刻度，精馏塔内装有三层陶瓷规整填料，塔顶设置冷凝器；

（2）缓慢打开精馏塔再沸器蒸汽进汽阀门，缓慢升温；

（3）待塔底温度升到100℃、塔顶温度升到60℃时，观察精馏塔冷凝器下液视镜出溜情况，当稳定有出溜液时再开酰化液打料泵，以流量1-1.5m

（3）检测回流罐内液体的指标，以醋酸质量分数大于等于98.5%且乙酰呋喃质量分数小于等于2%为标准，当回流罐内液体指标达标时，从回流罐中采出醋酸产品，此时回流量与采出量体积比控制在2:1，当检测到回流罐中液体指标不达标时，停止采出建立全回流，直至回流罐中液体指标达标后再采出，保持整个系统稳定连续运行。

为简单说明问题起见，以下对本发明所述的一种呋喃铵盐生产中醋酸回收的连续精馏方法均简称为本方法。

本方法的优点：本方法整个生产流程实现连续稳定，配合 DCS控制系统操作简单易控制，简化了生产装置的复杂程度，降低了人工劳动量和强度，提升了醋酸溶剂的回收质量，回收的醋酸中国产品乙酰呋喃含量小于等于2%，提高了产品乙酰呋喃的得率和质量，从而大大降低了生产成本，提高了生产经济效益。

具体实施方式

一种呋喃铵盐生产中醋酸回收的连续精馏方法，包括以下步骤：

（1）将呋喃铵盐生产乙酰呋喃合成工段产生的酰化液放入到精馏前酰化液暂存槽，然后先通过酰化液打料泵一次性泵入精馏塔至其2/3液位刻度，精馏塔内装有三层陶瓷规整填料，塔顶设置冷凝器；

（2）缓慢打开精馏塔再沸器蒸汽进汽阀门，缓慢升温；

（3）待塔底温度升到100℃、塔顶温度升到60℃时，观察精馏塔冷凝器下液视镜出溜情况，当稳定有出溜液时再开酰化液打料泵，以流量1-1.5m

（3）检测回流罐内液体的指标，以醋酸质量分数大于等于98.5%且乙酰呋喃质量分数小于等于2%为标准，当回流罐内液体指标达标时，从回流罐中采出醋酸产品，此时回流量与采出量体积比控制在2:1，当检测到回流罐中液体指标不达标时，停止采出建立全回流，直至回流罐中液体指标达标后再采出，保持整个系统稳定连续运行。