一种高效的苯甲酰氯的制备方法及其专用生产设备

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种高效的苯甲酰氯的制备方法及其专用生产设备。

背景技术

苯甲酰氯为制备染料、香料、有机过氧化物、药品和树脂的重要中间体，也被用于摄影和人工鞣酸的生产之中。在以甲苯为原料合成苯甲酰氯的工艺中，反应时间主要集中在三氯化苄的合成中，而现有技术中甲苯侧链氯化反应的速率较低，因副反应导致三氯化苄的产率低，进而导致以甲苯为原料合成苯甲酰氯的整个工艺的反应速率也较低、收率低、能耗高，造成了一定程度上的环境污染。

三氯化苄又称三氯甲苯，无色或淡黄色透明液体，可用作染料、紫外线吸收剂UV-9、UV-531的基本原料，是一种重要的有机合成中间体，用于制造苯甲酸、氯化苯甲酰、三苯基甲烷染料、蒽醌染料和喹啉染料等，被广泛应用于医药、农药及染料等行业。

三氯化苄目前有两种比较典型的合成方法，热化学反应与光催化反应。光催化反应法是将甲苯在紫外光或其他光源照射下进行液相侧链氯代反应，反应器温度逐渐上升至180℃，反应时间一般在12h以上。常用的催化剂为偶氮二异丁氰、三氯化磷和过氧化物等。存在的问题是光源功耗大，光能利用率低，光源寿命较短，催化剂对主反应的催化效率不高，且催化剂或腐蚀性毒性大或本身性质不稳定，有爆炸等危险性存在。而且在生产三氯化苄时没有专门的生产设备，使得生产过程繁琐，降低生产效率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高效的苯甲酰氯的制备方法及其专用生产设备，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高效的苯甲酰氯的制备方法，按照先后顺序包括以下步骤：

S1：首先将苯甲酸加入到专用生产设备中，然后对专用生产设备以5℃/min的升温速率进行升温，升温至60℃时停止升温，并保持此温度30-50min，使得苯甲酸充分熔融；

S2：向上述专用生产设备中投入路易斯酸，且路易斯酸与苯甲酸的质量比为1:40-50，然后以10℃/min的升温速率进行升温，升温至110℃停止升温，静置1.5-3h；

S3：向步骤S2中加入三氯化苄，且三氯化苄与苯甲酸的质量比为1:0.44-0.66，然后以2℃/min的升温速率进行升温，升温至120℃停止升温，反应1.5-3h，然后再升温至130-140℃，保温1h，制得苯甲酰氯粗品；

S4：然后对上述步骤中专用生产设备升温至150-170℃，15-30mmHg的真空度下负压蒸馏，即得苯甲酰氯精品。

优选的是，所述步骤S3中加入抑制剂，且抑制剂包括苯醌、4,6-二硝基-2-仲丁基苯酚和十二烷基苯磺酸的混合物，且混合质量比为0.9-1.1:1.9-2.1:3.9-4.1。

上述任一方案中优选的是，所述步骤S3中加入催化剂，且催化剂包括三氯化铁、三氯化铝、氯化锌或四氯化钛中的一种或多种的组合。

上述任一方案中优选的是，所述催化剂与用量为苯甲酸质量的0.2％-0.4％。

一种高效的苯甲酰氯的专用生产设备，包括生产设备主体，所述生产设备主体的外表面设置有加热片，所述加热片的内壁设置有螺纹，用于与生产设备主体外表面的阳螺纹螺纹连接，所述生产设备主体外表面对称设置有载台，所述载台的表面设置有转轴，一侧的所述转轴穿过连接板的那端设置有限位板，另一侧的所述转轴穿过连接板与电机的输出端连接，所述连接板的底部设置有用于固定的固定底座，所述生产设备主体的内部可拆卸设置有过滤结构；

所述过滤结构包括过滤网一、设置在滤网一下方的过滤网二，所述过滤网一与过滤网二之间形成密闭的废渣仓，用于对过滤网二阻挡的废料进行收集。

上述任一方案中优选的是，所述生产设备主体的顶部设置有进料口和进液口。

上述任一方案中优选的是，所述连接板的上部设置有圆孔，所述转轴穿过所述圆孔，并与连接板转动连接。

上述任一方案中优选的是，所述电机设置为往复电机，用于带动生产设备主体做往复摆动。

上述任一方案中优选的是，所述废渣仓的表面开有出渣口。

上述任一方案中优选的是，所述滤网一表面的过滤孔的孔径大于过滤网二表面的过滤孔的孔径。

本发明的技术效果和优点：该高效的苯甲酰氯的制备方法及其专用生产设备操作简单，反应周期短，能耗低，产品收率和纯度高，生产成本低，适合工业化生产；该高效的苯甲酰氯的制备方法及其专用生产设备在加热熔融苯甲酸后再滴加三氯化苄，使反应进行的更加彻底；该高效的苯甲酰氯的制备方法及其专用生产设备在生产的过程中采用电机带动生产设备主体进行往复摆动，能够保证生产设备主体内部的原料充分混合，使得反应更加充分，而且反应速度更快，提高生产效率。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为本发明的另一视角的结构示意图；

图3为本发明的主视图；

图4为本发明的过滤结构的结构示意图。

图中：1、生产设备主体；11、进料口；12、进液口；2、加热片；3、固定底座；4、连接板；5、转轴；6、电机；7、限位板；8、载台；91、过滤网一；92、过滤网二；93、废渣仓；94、出渣口。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

实施例1：

本发明提供了如图1-4所示的一种高效的苯甲酰氯的制备方法，按照先后顺序包括以下步骤：

S1：首先将苯甲酸加入到专用生产设备中，然后对专用生产设备以5℃/min的升温速率进行升温，升温至60℃时停止升温，并保持此温度30-50min，使得苯甲酸充分熔融；

S2：向上述专用生产设备中投入路易斯酸，且路易斯酸与苯甲酸的质量比为1:40，然后以10℃/min的升温速率进行升温，升温至110℃停止升温，静置1.5-3h；

S3：向步骤S2中加入三氯化苄，且三氯化苄与苯甲酸的质量比为1:0.44，然后以2℃/min的升温速率进行升温，升温至120℃停止升温，反应1.5-3h，然后再升温至130-140℃，保温1h，制得苯甲酰氯粗品；

S4：然后对上述步骤中专用生产设备升温至150-170℃，15-30mmHg的真空度下负压蒸馏，即得苯甲酰氯精品。

具体的，步骤S3中加入抑制剂，且抑制剂包括苯醌、4,6-二硝基-2-仲丁基苯酚和十二烷基苯磺酸的混合物，且混合质量比为0.9:1.9:3.9。

具体的，步骤S3中加入催化剂，且催化剂包括三氯化铁、三氯化铝、氯化锌或四氯化钛中的一种或多种的组合。

具体的，催化剂与用量为苯甲酸质量的0.2％-0.4％。

实施例2：

本发明提供了如图1-4所示的一种高效的苯甲酰氯的制备方法，按照先后顺序包括以下步骤：

S1：首先将苯甲酸加入到专用生产设备中，然后对专用生产设备以5℃/min的升温速率进行升温，升温至60℃时停止升温，并保持此温度30-50min，使得苯甲酸充分熔融；

S2：向上述专用生产设备中投入路易斯酸，且路易斯酸与苯甲酸的质量比为1:45，然后以10℃/min的升温速率进行升温，升温至110℃停止升温，静置1.5-3h；

S3：向步骤S2中加入三氯化苄，且三氯化苄与苯甲酸的质量比为1:0.55，然后以2℃/min的升温速率进行升温，升温至120℃停止升温，反应1.5-3h，然后再升温至130-140℃，保温1h，制得苯甲酰氯粗品；

S4：然后对上述步骤中专用生产设备升温至150-170℃，15-30mmHg的真空度下负压蒸馏，即得苯甲酰氯精品。

具体的，步骤S3中加入抑制剂，且抑制剂包括苯醌、4,6-二硝基-2-仲丁基苯酚和十二烷基苯磺酸的混合物，且混合质量比为1:2:4。

具体的，步骤S3中加入催化剂，且催化剂包括三氯化铁、三氯化铝、氯化锌或四氯化钛中的一种或多种的组合。

具体的，催化剂与用量为苯甲酸质量的0.2％-0.4％。

实施例3：

本发明提供了如图1-4所示的一种高效的苯甲酰氯的制备方法，按照先后顺序包括以下步骤：

S1：首先将苯甲酸加入到专用生产设备中，然后对专用生产设备以5℃/min的升温速率进行升温，升温至60℃时停止升温，并保持此温度30-50min，使得苯甲酸充分熔融；

S2：向上述专用生产设备中投入路易斯酸，且路易斯酸与苯甲酸的质量比为1:50，然后以10℃/min的升温速率进行升温，升温至110℃停止升温，静置1.5-3h；

S3：向步骤S2中加入三氯化苄，且三氯化苄与苯甲酸的质量比为1:0.66，然后以2℃/min的升温速率进行升温，升温至120℃停止升温，反应1.5-3h，然后再升温至130-140℃，保温1h，制得苯甲酰氯粗品；

S4：然后对上述步骤中专用生产设备升温至150-170℃，15-30mmHg的真空度下负压蒸馏，即得苯甲酰氯精品。

具体的，步骤S3中加入抑制剂，且抑制剂包括苯醌、4,6-二硝基-2-仲丁基苯酚和十二烷基苯磺酸的混合物，且混合质量比为1.1:2.1:4.1。

具体的，步骤S3中加入催化剂，且催化剂包括三氯化铁、三氯化铝、氯化锌或四氯化钛中的一种或多种的组合。

具体的，催化剂与用量为苯甲酸质量的0.2％-0.4％。

实施例4：

本发明还提供了如图1-4所示的一种高效的苯甲酰氯的专用生产设备，包括生产设备主体1，生产设备主体1的外表面设置有加热片2，加热片2的内壁设置有螺纹，用于与生产设备主体1外表面的阳螺纹螺纹连接，生产设备主体1外表面对称设置有载台8，载台8的表面设置有转轴5，一侧的转轴5穿过连接板4的那端设置有限位板7，另一侧的转轴5穿过连接板4与电机6的输出端连接，连接板4的底部设置有用于固定的固定底座3，生产设备主体1的内部可拆卸设置有过滤结构；

过滤结构包括过滤网一91、设置在滤网一91下方的过滤网二92，过滤网一91与过滤网二92之间形成密闭的废渣仓93，用于对过滤网二92阻挡的废料进行收集。

具体的，生产设备主体1的顶部设置有进料口11和进液口12。

具体的，连接板4的上部设置有圆孔，转轴5穿过圆孔，并与连接板4转动连接。

具体的，电机6设置为往复电机，用于带动生产设备主体1做往复摆动。

具体的，废渣仓93的表面开有出渣口94。

具体的，滤网一91表面的过滤孔的孔径大于过滤网二92表面的过滤孔的孔径。

该高效的苯甲酰氯的专用生产设备在使用的过程中，首先将苯甲酸投入到生产设备主体1中，然后通过加热片2对生产设备主体1进行加热，加热到60℃时停止加热，保持30-50min，将苯甲酸熔融，然后再向其中投入路易斯酸，再次通过加热片2继续升温至110℃，静置1.5-3h，然后向其中投入三氯化苄，通过加热片2升温至120℃，反应结束后，再次升温至150-170℃，得到苯甲酰氯精品，在这个过程中电机6带动转轴5转动，从而带动生产设备主体1做往复摆动，能够提高生产设备主体1内部的原料之间进行充分反应，提高反应速率，反应过程中，过滤网一91对物料进行初级过滤，废渣进入到废渣仓93中收集，然后更小粒径的废渣通过过滤网二92进行再次过滤，实现滤渣的分级回收，方便使用。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。。