多元素在线滴定方法和装置

技术领域

本发明涉及检测，特别涉及多元素在线滴定方法和装置。

背景技术

目前，在湿法冶金、化工等行业生产过程中反应条件和中间产物成分进行在线监测，是高质量高效率的现代化生产的要求。在工艺参数的监测过程中，温度、压力、流速等比较容易实现在线监测，已在生产实际过程中得到普遍应用。但是物料成分在线监测过程复杂，影响因素多，但是在实际生产活动中却有广泛的应用。

湿法冶金、化工等行业物料成分的传统检测过程是现场采样，实验室分析。当前存在的弊端有工作强度大、难度高；监测数据滞后，过程质控不及时，会给生产过程带来巨大的经济损失。目前在线滴定过程大都只能实现单一或少数元素的在线滴定并且分析速度慢、监测集成度低。鉴于此，急需开发一种简单、快速、集成度高、满足多元素测定的在线滴定方法。

发明内容

为解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种多元素在线滴定方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

多元素在线滴定方法，所述多元素在线滴定方法包括以下步骤：

(A1)待测样品加入滴定杯内；

(A2)将试剂和指示剂加入到所述滴定杯内，并搅拌；

(A3)加入过量的标准溶液，使滴定杯中的溶液显色；

(A4)仅有的一个光源发出与多种待测元素分别对应的不同波长的检测光，所述检测光穿过所述滴定杯内的溶液，获得被所述溶液吸收最强的检测光的波长λ

(A5)清洗滴定杯，从取样槽取样加入滴定杯内；

(A6)将试剂和指示剂加入到所述滴定杯内，并搅拌；

(A7)所述光源发出波长λ

(A8)比较差值|A

(A9)根据加入的标准溶液的量，获得所述待测样品的浓度或者质量分数。

本发明的另一目的在于提供了实现上述方法的多元素在线滴定装置，该发明目的是通过以下技术方案得以实现的：

多元素在线滴定装置，所述多元素在线滴定装置包括滴定杯、取样单元、搅拌单元和加热单元；所述多元素在线滴定装置还包括：

光源和探测器，所述光源仅有一个，且发出与多种待测元素分别对应的波长，探测器用于接收所述光源发出的穿过所述滴定杯的检测光；

第一管道和第一泵，所述第一管道的一端连通取样池，另一端连通所述滴定杯；

多通道选向阀和第二泵，所述第二泵的一端连通所述滴定杯，另一端连通所述多通道选向阀的公共端，所述多通道选向阀连通多个容器。

与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：

1.成本低；

仅使用一个光源，可同时满足多元素的光度法在线滴定，实现了光源的自适应，根据样品切换所需光源；成本低，维护简单，可实时监测元素的含量；

2.维护周期长；

抽出取样池的待测样品的部分返回到取样池，从而形成循环回路，防止了高浓度样品结晶，延长了维护周期。

附图说明

参照附图，本发明的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是：这些附图仅仅用于举例说明本发明的技术方案，而并非意在对本发明的保护范围构成限制。图中：

图1是根据本发明实施例的多元素在线滴定方法的流程图；

图2是根据本发明实施例的多元素在线滴定装置的结构示意图。

具体实施方式

图1-2和以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了教导本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此，本发明并不局限于下述可选实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。

实施例1：

图1示意性地给出了本发明实施例的多元素在线滴定方法的流程图，如图1所示，所述多元素在线滴定方法包括以下步骤：

(A1)待测样品加入滴定杯内；

(A2)将试剂和指示剂加入到所述滴定杯内，并搅拌；

(A3)加入过量的标准溶液，使滴定杯中的溶液显色；

(A4)仅有的一个光源发出与多种待测元素分别对应的不同波长的检测光，所述检测光穿过所述滴定杯内的溶液，获得被所述溶液吸收最强的检测光的波长λ

(A5)清洗滴定杯，从取样槽取样加入滴定杯内；

(A6)将试剂和指示剂加入到所述滴定杯内，并搅拌；

(A7)所述光源发出波长λ

(A8)比较差值|A

(A9)根据加入的标准溶液的量，获得所述待测样品的浓度或者质量分数。

为了检测其它待测样品，并防止交叉污染，进一步地，所述多元素在线滴定方法还包括以下步骤：

(A10)排出所述滴定杯内的溶液，清洗液进入所述滴定杯内，搅拌清洗液，并排出。

为了防止高浓度的待测样品结晶，进一步地，从样品池内抽出的待测样品的部分进入所述滴定杯内，部分返回到所述样品池内。

为了充分地混合多种液体，进一步地，在步骤(A2)中，采用磁力搅拌所述滴定杯内的溶液，搅拌速度为50-400r/min，时间为10s-5min。

为了降低成本和提高可靠性，进一步地，所述光源采用LED。

图2给出了本发明实施例的多元素在线滴定装置的结构示意图，如图2所示，所述多元素在线滴定装置包括：

滴定杯、搅拌单元和加热单元、取样单元，这些部件均是本领域的现有技术；

光源11和探测器12，所述光源仅有一个，且发出与多种待测元素分别对应的波长，探测器用于接收所述光源发出的穿过所述滴定杯的检测光；

第一管道和第一泵，所述第一管道的一端连通取样池，另一端连通所述滴定杯；

多通道选向阀和第二泵，所述第二泵的一端连通所述滴定杯，另一端连通所述多通道选向阀的公共端，所述多通道选向阀连通多个容器。

为了防止高浓度待测样品结晶，进一步地，所述多元素在线滴定装置还包括：

第二管道，所述第二管道的一端连通所述取样池，另一端连通所述第一泵下游的第一管道。

为了向所述滴定杯内加入其它液体，进一步地，所述多元素在线滴定装置还包括：

第三泵，所述第三泵的一端连通所述滴定杯，另一端连通容器。

为了防止液体间交叉污染，进一步地，所述多通道选向阀分别连通试剂容器和清洗液容器，所述第三泵连通指示剂容器。

为了降低成本和提高可靠性，进一步地，所述光源为LED光源。

实施例2：

根据本发明实施例1的多元素在线滴定方法和装置的应用例。

在该应用例中，如图2所示，第一泵采用蠕动泵，第二泵和第三泵采用注射泵；多通道选向阀连通多个试剂容器及清洗液容器，第三泵连通指示剂容器；第一泵的输出端通过第二管道连通取样池；切换模块，如三通阀，所述切换模块用于使第五泵选择性地连通所述第一泵和纯水容器；所述第二泵采用注射泵，并连通滴定杯；第四泵采用蠕动泵，并连通所述滴定杯；

仅有的一个光源采用LED，发出的检测光的波长对应多种待测元素；搅拌单元采用磁力搅拌模块，所述滴定杯放置在加热单元上。

本发明实施例的多元素在线滴定方法，包括以下步骤：

(A1)切换模块工作，第五泵连通第一泵；第一泵和第五泵工作，取样池内的待测样品穿过第一管道和第一泵，之后部分待测样品通过第五泵进入滴定杯内，部分通过第二管道返回到取样池内；

(A2)切换模块工作，第五泵连通纯水容器，纯水依次穿过切换模块和第五泵进入滴定杯内，稀释待测样品；

第二泵和多通道选向阀工作，将试剂送入滴定杯内；

第三泵工作，将指示剂加入到所述滴定杯内，磁力搅拌模块工作，待测样品和其它溶液混合均匀，搅拌速度为50-400r/min，时间为10s-5min；

(A3)加入过量的标准溶液，使滴定杯中的溶液显色；

(A4)仅有的一个光源(LED)发出与多种待测元素分别对应的不同波长的检测光，所述检测光穿过所述滴定杯内的溶液，探测器接收透过滴定杯内溶液的检测光，从而获得被所述溶液(待测元素)吸收最强的检测光的波长λ

(A5)清洗滴定杯，从取样槽取样加入滴定杯内；

(A6)将试剂和指示剂加入到所述滴定杯内，并搅拌；

(A7)所述光源发出波长λ

(A8)比较差值|A

(A9)根据加入的标准溶液的量，获得所述待测样品的浓度，具体计算方式是本领域现有技术；

(A10)第四泵工作，排出所述滴定杯内的溶液；

第二泵和多通道选向阀工作，清洗液进入所述滴定杯内，磁力搅拌模块搅拌滴定杯内的清洗液，并排出，搅拌速度为50-400r/min，时间为10s-5min；

反复清洗多次，直到清洗干净。