一种超声辅助萃取蚕蛹油的生产工艺

技术领域

本发明涉及食品生产技术领域，具体涉及一种食用级蚕蛹油的生产工艺。

技术背景

近年来，中国国产油料资源的比例逐年降低，国内油脂原料供应严重依赖进口。为解决国产油料供应不足的问题，需大力拓展油料资源的来源。中国是世界蚕桑生产大国，每年蚕茧产量占世界各国蚕茧生产总量的80％左右，年产干蛹的量已经超过1.400×10

鉴于柞蚕蛹的药用和食用价值，其加工及综合利用尤为重要，如果能把柞蚕蛹油提取出来加以开发利用，可以更大程度地提高柞蚕蛹的综合利用价值。柞蚕蛹油的提取方法主要有压榨法和浸出法。柞蚕蛹蛋白和油脂含量很高，粗纤维含量很低，所以压榨提取油脂会有大量蛹渣，蚕蛹油得率也很低。而浸出法则不受原料质地的影响，油料经适当的预处理后，选用合适的溶剂，即可浸出油脂，提取的蚕蛹油得率较高。但现在的浸出法普遍采用环己烷、石油醚等毒性较大的单一或混合溶剂提取蚕蛹油，这样不仅污染大，而且产率也不高，不利于食品的工业化的生产。

提取的蚕蛹毛油由于含有各种杂质，极易受到氧、水分、高温、光照、射线以及催化剂的影响而氧化变质，不能长期储藏，因此必须对蚕蛹毛油进行精制处理，以获得品质优良的蚕蛹油成品，延长货架期。

发明内容

本发明的目的在于提供一种食用级柞蚕蛹油的生产工艺，食用级柞蚕蛹油总体产率高，生产得到的食用级柞蚕蛹油外观清澈，透明度高，品质优异。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

一种超声辅助萃取柞蚕蛹油的生产工艺，包括以下步骤：

(1)分离提取：柞蚕蛹放入冰箱待完全冷冻后取出，室温缓冻10min后，去皮及内脏，内容物冷冻干燥，粉碎过筛取筛下物，加入有机溶剂，超声，转移至索氏抽提管中萃取，旋蒸回收乙醇，得蚕蛹毛油。

(2)精制：取柞蚕蛹毛油，水浴加热至70-75℃，再加入柠檬酸钠，搅拌，离心分离得脱胶柞蚕蛹油；在脱胶柞蚕蛹油中缓慢加入浓度为的氢氧化钠溶液；然后继续搅拌10-15min，再边搅拌边升温至65-70℃，油皂明显分离时，逐渐降低搅拌速度，直至停止搅拌，静置后离心，将所得油液使用80-85℃的蒸馏水洗至中性；将所得蚕蛹油在70-80℃进行干燥，完全去除水分后，得脱酸柞蚕蛹油；将脱酸柞蚕蛹油温度升高至65-70℃，加入活性白土进行脱色，搅拌60-90min后，真空抽滤，得食用级柞蚕蛹油。

优选地，上述的一种超声辅助萃取柞蚕蛹油的生产工艺，步骤(1)中，按固液比，筛下物：有机溶剂＝1:20-40g/mL。

优选地，上述的一种超声辅助萃取柞蚕蛹油的生产工艺，步骤(1)中，提取溶剂为无水乙醇。

优选地，上述的一种超声辅助萃取柞蚕蛹油的生产工艺，步骤(1)中，超声波处理的功率为50-240w。

优选地，上述的一种超声辅助萃取柞蚕蛹油的生产工艺，步骤(1)中，超声波处理温度40-50℃。

优选地，上述的一种超声辅助萃取柞蚕蛹油的生产工艺，步骤(1)中，超声波处理时间10-20min。

优选地，上述的一种超声辅助萃取柞蚕蛹油的生产工艺，步骤(1)中，索氏抽提的时间为90-120min。

优选地，上述的一种超声辅助萃取柞蚕蛹油的生产工艺，步骤(2)中，柠檬酸钠的加入量为蚕蛹毛油质量的0.6％-0.8％，柠檬酸钠的浓度为5.76-6.12mol/L。

优选地，上述的一种超声辅助萃取柞蚕蛹油的生产工艺，步骤(2)中，加入氢氧化钠的条件为温度为45-50℃、搅拌速度为80-100r/min，

优选地，上述的一种超声辅助萃取柞蚕蛹油的生产工艺，氢氧化钠的加入量为脱胶蚕蛹油质量0.2％-0.25％，氢氧化钠的浓度为2.75-3.25mol/L。

本发明的有益效果是：

1、本发明在提取柞蚕蛹毛油时，先超声出大部分油脂再用乙醇索氏抽提，避免索氏抽提温度过高影响柞蚕蛹油的品质，可使柞蚕蛹毛油得率达到31.52％-35.66％，没有使用毒性较大的有机溶剂，且本发明中的提取时间短，90-120min即可完成提取，可减少生产周期，减少生产能耗。

2、在对生产所得的蚕蛹毛油进行精炼时，合理控制脱胶、脱酸、脱色中工艺参数，最后无需经过脱臭，即可得到食用级柞蚕蛹毛油，所得食用级蚕蛹油外观清澈，透明度高，蚕蛹油精制率为61.6％以上，就测得的过氧化值、酸价、皂化值，食用级蚕蛹油品质优异。

具体实施方式：

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种超声辅助萃取柞蚕蛹油的生产工艺，包括如下步骤：

(1)分离提取：柞蚕蛹放入冰箱待完全冷冻后取出，室温缓冻10min后，去皮及内脏，内容物冷冻干燥，粉碎过筛按固液比1:20g/ml加入有机溶剂，溶剂为无水乙醇，在温度40℃，功率50W，超声10min，转移至索氏抽提管中萃取120min，旋蒸回收乙醇，得蚕蛹毛油。

(2)精制：取蚕蛹毛油，水浴加热至75℃，再加入蚕蛹毛油质量0.8％的浓度为5.76mol/L的柠檬酸钠，搅拌，离心分离得脱胶蚕蛹油。

在温度为48℃、搅拌速度为100r/min的条件下，在脱胶蚕蛹油中缓慢加入浓度为3.12mol/L的氢氧化钠溶液，超量碱添加量为脱胶蚕蛹油质量的0.2％；然后继续搅拌10min，再边搅拌边以3.5℃/min的速度升温至70℃；油皂明显分离时，逐渐降低搅拌速度，直至停止搅拌，静置后离心，将所得油液使用80℃的蒸馏水洗至中性；将所得蚕蛹油进行干燥时的温度为75℃，完全去除水分后，得脱酸柞蚕蛹油。

将脱酸柞蚕蛹油温度升高至70℃，加入其质量3％的活性白土进行脱色，搅拌90min后，真空抽滤，得食用级蚕蛹油。

实施例2

一种超声辅助萃取柞蚕蛹油的生产工艺，包括以下步骤：

(1)分离提取：柞蚕蛹放入冰箱待完全冷冻后取出，室温缓冻10min后，去皮及内脏，内容物冷冻干燥，粉碎过筛按固液比1:20g/ml加入有机溶剂，溶剂为无水乙醇，在温度45℃，功率50W，超声15min，转移至索氏抽提管中萃取120min，旋蒸回收乙醇，得柞蚕蛹毛油。

(2)精制：取柞蚕蛹毛油，水浴加热至75℃，再加入蚕蛹毛油质量0.7％浓度为6.12mol/L的柠檬酸钠，搅拌，离心分离得脱胶蚕蛹油。

在温度为50℃、搅拌速度为100r/min的条件下，在脱胶蚕蛹油中缓慢加入浓度为2.75mol/L的氢氧化钠溶液，超量碱添加量为脱胶柞蚕蛹油质量的0.25％；然后继续搅拌12min，再边搅拌边以3.5℃/min的速度升温至65℃；油皂明显分离时，逐渐降低搅拌速度，直至停止搅拌，静置后离心，将所得油液使用85℃的蒸馏水洗至中性；将所得蚕蛹油进行干燥时的温度为75℃，完全去除水分后得脱酸柞蚕蛹油。

将脱酸柞蚕蛹油温度升高至70℃，加其质量2.5％的活性白土进行脱色，搅拌90min后，真空抽滤，得食用级蚕蛹油。

实施例3

一种超声辅助萃取柞蚕蛹油的生产工艺，包括以下步骤：

(1)分离提取：柞蚕蛹放入冰箱待完全冷冻后取出，室温缓冻10min后，去皮及内脏，内容物冷冻干燥，粉碎过筛按固液比1:40g/ml加入有机溶剂，溶剂为无水乙醇，在温度50℃，功率50W，超声15min，转移至索氏抽提管中萃取120min，旋蒸回收乙醇，得柞蚕蛹毛油。

(2)精制：取柞蚕蛹毛油，水浴加热至75℃，再加入柞蚕蛹毛油质量0.75％的浓度为6.12mol/L的柠檬酸钠，搅拌，离心分离得脱胶柞蚕蛹油。

在温度为48℃、搅拌速度为90r/min的条件下，在脱胶蚕蛹油中缓慢加入浓度为3.25mol/L的氢氧化钠溶液，超量碱添加量为脱胶柞蚕蛹油质量的0.2％；然后继续搅拌10min，再边搅拌边以4℃/min的速度升温至70℃；油皂明显分离时，逐渐降低搅拌速度，直至停止搅拌，静置后离心，将所得油液使用85℃的蒸馏水洗至中性；将所得蚕蛹油干燥时的温度为75℃，完全去除水分后，得脱酸蚕蛹油。

将脱酸蚕蛹油温度升高至70℃，加入其质量2.5％的活性白土进行脱色，搅拌70min后，真空抽滤，得食用级蚕蛹油。

实施例4

一种超声辅助萃取柞蚕蛹油的生产工艺，包括以下步骤：

(1)分离提取：柞蚕蛹放入冰箱待完全冷冻后取出，室温缓冻10min后，去皮及内脏，内容物冷冻干燥，粉碎过筛按固液比1:20g/ml加入有机溶剂，溶剂为无水乙醇，在温度40℃，功率50W，超声15min，转移至索氏抽提管中萃取120min，旋蒸回收乙醇，得柞蚕蛹毛油。

(2)精制：取蚕蛹毛油，水浴加热至75℃，再加入柞蚕蛹毛油质量0.6％的体积浓度为5.76mol/L的柠檬酸钠，搅拌，离心分离得脱胶蚕蛹油。

在温度为45℃、搅拌速度为80r/min的条件下，在脱胶蚕蛹油中缓慢加入质量浓度为3.25mol/L的氢氧化钠溶液，超量碱添加量为脱胶蚕蛹油质量的0.25％；然后继续搅拌13min，再边搅拌边以3.5℃/min的速度升温至70℃；油皂明显分离时，逐渐降低搅拌速度，直至停止搅拌，静置后离心，将所得油液使用80℃的蒸馏水洗至中性；将所得蚕蛹油干燥时的温度为75℃，完全去除水分后，得脱酸柞蚕蛹油。

将脱酸蚕蛹油温度升高至70℃，加入其质量3％的活性白土进行脱色，搅拌60min后，真空抽滤，得食用级蚕蛹油。

实施例5

一种超声辅助萃取柞蚕蛹油的生产工艺，包括以下步骤：

(1)分离提取：柞蚕蛹放入冰箱待完全冷冻后取出，室温缓冻10min后，去皮及内脏，内容物冷冻干燥，粉碎过筛按固液比1:40g/ml加入有机溶剂，溶剂为无水乙醇，在温度40℃，功率50W，超声20min，转移至索氏抽提管中萃取120min，旋蒸回收乙醇，得蚕蛹毛油。

(2)精制：取蚕蛹毛油，水浴加热至70℃，再加入蚕蛹毛油质量0.8％的浓度为5.76mol/L的柠檬酸钠，搅拌，离心分离得脱胶蚕蛹油。

在温度为48℃、搅拌速度为100r/min的条件下，在脱胶蚕蛹油中缓慢加入浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液，超量碱添加量为脱胶蚕蛹油质量的0.25％；然后继续搅拌15min，再边搅拌边以4℃/min的速度升温至68℃；油皂明显分离时，逐渐降低搅拌速度，直至停止搅拌，静置后离心，将所得油液使用82℃的蒸馏水洗至中性；将所得蚕蛹油干燥时的温度为80℃，完全去除水分后，得脱酸蚕蛹油。

将脱酸蚕蛹油温度升高至65℃，加入其质量2％的活性白土进行脱色，搅拌90min后，真空抽滤，得食用级蚕蛹油。

实施例6

一种超声辅助萃取柞蚕蛹油的生产工艺，包括以下步骤：

(1)分离提取：柞蚕蛹放入冰箱待完全冷冻后取出，室温缓冻10min后，去皮及内脏，内容物冷冻干燥，粉碎过筛按固液比1:20g/ml加入有机溶剂，溶剂为无水乙醇，在温度40℃，功率150W，超声10min，转移至索氏抽提管中萃取120min，旋蒸回收乙醇，得柞蚕蛹毛油。

(2)精制：取柞蚕蛹毛油，水浴加热至72℃，再加入蚕蛹毛油质量0.7％的浓度为5.61mol/L的柠檬酸钠，搅拌，离心分离得脱胶柞蚕蛹油。

在温度为50℃、搅拌速度为100r/min的条件下，在脱胶柞蚕蛹油中缓慢加入浓度为2.75mol/L的氢氧化钠，超量碱添加量为脱胶蚕蛹油质量的0.2％；然后继续搅拌10min，再边搅拌边以3℃/min的速度升温至65℃；油皂明显分离时，逐渐降低搅拌速度，直至停止搅拌，静置后离心，将所得油液使用85℃的蒸馏水洗至中性；将所得蚕蛹油干燥时的温度为70℃，完全去除水分后，得脱酸柞蚕蛹油。

将脱酸蚕蛹油温度升高至70℃，加入其质量2％的活性白土进行脱色，搅拌70min后，真空抽滤，得食用级蚕蛹油。

实施例7

一种超声辅助萃取柞蚕蛹油的生产工艺，包括以下步骤：

(1)分离提取：柞蚕蛹放入冰箱待完全冷冻后取出，室温缓冻10min后，去皮及内脏，内容物冷冻干燥，粉碎过筛按固液比1:40g/ml加入有机溶剂，溶剂为无水乙醇，在温度40℃，功率250W，超声10min，转移至索氏抽提管中萃取120min，旋蒸回收乙醇，得柞蚕蛹毛油。

(2)精制：取柞蚕蛹毛油，水浴加热至72℃，再加入柞蚕蛹毛油质量0.7％的浓度为6.12mol/L的柠檬酸钠，搅拌，离心分离得脱胶柞蚕蛹油。

在温度为50℃、搅拌速度为100r/min的条件下，在脱胶柞蚕蛹油中缓慢加入浓度为2.75mol/L的氢氧化钠，超量碱添加量为脱胶柞蚕蛹油质量的0.2％的；然后继续搅拌10min，再边搅拌边以3℃/min的速度升温至65℃；油皂明显分离时，逐渐降低搅拌速度，直至停止搅拌，静置后离心，将所得油液使用85℃的蒸馏水洗至中性；将所得蚕蛹油干燥时的温度为70℃，完全去除水分后，得脱酸柞蚕蛹油。

将脱酸柞蚕蛹油温度升高至65℃，加入其质量2-3％的活性白土进行脱色，搅拌70min后，真空抽滤，得食用级蚕蛹油

对比例1

与实施例6不同的是，步骤(1)中索氏抽提时间为3h，其他步骤均与实施例6中一致。

对比例2

与实施例6不同的是，步骤(1)中索氏抽提时间90min，其他步骤均与实施例6中一致。

对比例3

与实施例6不同的是，步骤(1)中，提取温度为55℃，其他步骤均与实施例6中一致。

对实施例1-7以及对比例1-3中步骤(1)中所对应的蚕蛹毛油得率、步骤(2)中所对应的蚕蛹油精制率(以蚕蛹毛油为标准计算)，具体如表1所示。

表1：

实施例1-5随着超声时间，超声温度的增加柞蚕蛹毛油得率相对于实例1稍微增加，但蚕蛹油的精制率却有所下降，因此超声时间在15-20min最佳，对比例3随着超声温度的进一步增加，蚕蛹油的得率下降，在50℃左右时油的得率最佳，蚕蛹油的精制率随着超声温度的增加会略微下降。由实施例4-5超声的固液比对毛油得率影响不大；实施例6-7，随着超声功率的显著增大蚕蛹油得率也随之增大，精制率却显著下降，可能是由于超声功率的增大导致部分蚕蛹蛋白被浸提出来，因此功率在50-150W最佳。对比例1-2，索式抽提时间过短会导致油的得率显著下降，120min左右为最佳，随着时间继续增加，对油的得率影响不大，蚕蛹油的精制率下降。

对实施例1-7中的食用级蚕蛹油进行皂化值、酸值、过氧化值及油脂色泽的测定，其值如表2所示。

表2：

实施例1-7，可能由于提取条件的改变及精制过程中条件的变化，相对于实施例1皂化值降低，说明油的纯度降低或是相对分子质量增加；由于添加氢氧化钠的量增加，酸值增加；过氧化值随着温度的上升有所下降，但降幅不大，数值较为接近；由实施例6-7，可能由于超声功率的显著增加，导致大量杂质浸出，尤其是蛋白质，对油脂色泽产生一定影响。