一种纳米金红石二氧化钛的制备方法
文献发布时间:2023-06-19 11:24:21
技术领域
本发明属于金属氧化物技术领域,具体涉及一种纳米金红石二氧化钛的制备方法。
背景技术
二氧化钛作为一种在颜料领域广泛应用的颜料剂,其可控合成一直是本领域研究和关注的重点,其中金红石相二氧化钛的避光效果由二氧化钛本身的颗粒粒度、晶相分布直接影响。
金红石二氧化钛作为二氧化钛的三种晶相之一,其平均晶粒直接影响颜料的避光效果,当颜料的单晶部分含量越高,且避光效果最佳。
纳米材料具备更丰富的表面性能,制备纳米二氧化钛的方法常见的有溶胶-凝胶法、水热合成法、微乳液法、化学沉淀法等。当前在合成单晶二氧化钛的过程中,存在由于粒径过小导致的颗粒烧结问题,直接影响产物的性能,目前仍然没有一种简单、可行且能可控合成单相金红石相二氧化钛的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种纳米金红石二氧化钛的制备方法。该方法以钛酸正丁酯为钛源,以无水乙酸作为连接剂,在油胺溶液中水浴条件下合成纳米二氧化钛,经干燥焙烧得到金红石晶型,产物颗粒粒径分布均匀,不烧结,制备方法简单易操作,晶相单一、均匀稳定。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种纳米金红石二氧化钛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、200r/min~400r/min搅拌条件下,将钛酸正丁酯滴加到无水乙酸溶液中,得到体系A;
步骤二、200r/min~400r/min搅拌条件下,将油胺滴加到步骤一所述体系A中,得到体系B;
步骤三、将甲酸溶液加入到步骤二所述体系B中,加入完毕后继续搅拌1h~3h,得到体系C;
步骤四、将步骤三所述体系C在水浴条件下反应;
步骤五、过滤步骤四反应后体系,洗涤截留物;
步骤六、将步骤五洗涤后截留物干燥;
步骤七、将步骤六干燥后截留物在900℃~1100℃条件下焙烧6h~12h,得到纳米金红石二氧化钛。
上述的一种纳米金红石二氧化钛的制备方法,其特征在于,步骤一中所述无水乙酸质量为钛酸正丁酯质量的2倍~5倍。
上述的一种纳米金红石二氧化钛的制备方法,其特征在于,步骤四中所述水浴的温度为100℃~200℃,水浴的时间为12h~24h。
上述的一种纳米金红石二氧化钛的制备方法,其特征在于,步骤六中所述干燥的温度为100℃~120℃,时间为6h~10h。
上述的一种纳米金红石二氧化钛的制备方法,其特征在于,步骤七所述焙烧的升温速率为5℃/min~10℃/min。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明的方法以钛酸正丁酯为钛源,以无水乙酸作为连接剂,在油胺溶液中水浴条件下合成纳米二氧化钛,经干燥焙烧得到金红石晶型,产物颗粒粒径分布均匀,不烧结,制备方法简单易操作,晶相单一、均匀稳定。
下面结合实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例的一种纳米金红石二氧化钛的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、300r/min搅拌条件下,将钛酸正丁酯滴加到无水乙酸溶液中,得到体系A;所述无水乙酸质量为钛酸正丁酯质量的3倍;
步骤二、300r/min搅拌条件下,将油胺滴加到步骤一所述体系A中,得到体系B;
步骤三、将甲酸溶液加入到步骤二所述体系B中,加入完毕后继续搅拌2h,得到体系C;
步骤四、将步骤三所述体系C在水浴条件下反应;所述水浴的温度为150℃,水浴的时间为18h;
步骤五、过滤步骤四反应后体系,洗涤截留物;
步骤六、将步骤五洗涤后截留物干燥;所述干燥的温度为110℃,时间为8h;
步骤七、将步骤六干燥后截留物焙烧,得到纳米金红石二氧化钛;所述焙烧的温度为1000℃,焙烧的时间为7h;所述焙烧的升温速率为8℃/min。
实施例2
本实施例的一种纳米金红石二氧化钛的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、400r/min搅拌条件下,将钛酸正丁酯滴加到无水乙酸溶液中,得到体系A;所述无水乙酸质量为钛酸正丁酯质量的2倍;
步骤二、400r/min搅拌条件下,将油胺滴加到步骤一所述体系A中,得到体系B;
步骤三、将甲酸溶液加入到步骤二所述体系B中,加入完毕后继续搅拌1h,得到体系C;
步骤四、将步骤三所述体系C在水浴条件下反应;所述水浴的温度为100℃,水浴的时间为24h;
步骤五、过滤步骤四反应后体系,洗涤截留物;
步骤六、将步骤五洗涤后截留物干燥;所述干燥的温度为100℃,时间为10h;
步骤七、将步骤六干燥后截留物焙烧,得到纳米金红石二氧化钛;所述焙烧的温度为900℃,焙烧的时间为12h;所述焙烧的升温速率为8℃/min。
实施例3
本实施例的一种纳米金红石二氧化钛的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、200r/min搅拌条件下,将钛酸正丁酯滴加到无水乙酸溶液中,得到体系A;所述无水乙酸质量为钛酸正丁酯质量的5倍;
步骤二、200r/min搅拌条件下,将油胺滴加到步骤一所述体系A中,得到体系B;
步骤三、将甲酸溶液加入到步骤二所述体系B中,加入完毕后继续搅拌3h,得到体系C;
步骤四、将步骤三所述体系C在水浴条件下反应;所述水浴的温度为200℃,水浴的时间为12h;
步骤五、过滤步骤四反应后体系,洗涤截留物;
步骤六、将步骤五洗涤后截留物干燥;所述干燥的温度为120℃,时间为6h;
步骤七、将步骤六干燥后截留物焙烧,得到纳米金红石二氧化钛;所述焙烧的温度为1100℃,焙烧的时间为6h;所述焙烧的升温速率为8℃/min。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明做任何限制,凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
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