一种纳米金红石二氧化钛的制备方法

技术领域

本发明属于金属氧化物技术领域，具体涉及一种纳米金红石二氧化钛的制备方法。

背景技术

二氧化钛作为一种在颜料领域广泛应用的颜料剂，其可控合成一直是本领域研究和关注的重点，其中金红石相二氧化钛的避光效果由二氧化钛本身的颗粒粒度、晶相分布直接影响。

金红石二氧化钛作为二氧化钛的三种晶相之一，其平均晶粒直接影响颜料的避光效果，当颜料的单晶部分含量越高，且避光效果最佳。

纳米材料具备更丰富的表面性能，制备纳米二氧化钛的方法常见的有溶胶-凝胶法、水热合成法、微乳液法、化学沉淀法等。当前在合成单晶二氧化钛的过程中，存在由于粒径过小导致的颗粒烧结问题，直接影响产物的性能，目前仍然没有一种简单、可行且能可控合成单相金红石相二氧化钛的方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种纳米金红石二氧化钛的制备方法。该方法以钛酸正丁酯为钛源，以无水乙酸作为连接剂，在油胺溶液中水浴条件下合成纳米二氧化钛，经干燥焙烧得到金红石晶型，产物颗粒粒径分布均匀，不烧结，制备方法简单易操作，晶相单一、均匀稳定。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种纳米金红石二氧化钛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、200r/min～400r/min搅拌条件下，将钛酸正丁酯滴加到无水乙酸溶液中，得到体系A；

步骤二、200r/min～400r/min搅拌条件下，将油胺滴加到步骤一所述体系A中，得到体系B；

步骤三、将甲酸溶液加入到步骤二所述体系B中，加入完毕后继续搅拌1h～3h，得到体系C；

步骤四、将步骤三所述体系C在水浴条件下反应；

步骤五、过滤步骤四反应后体系，洗涤截留物；

步骤六、将步骤五洗涤后截留物干燥；

步骤七、将步骤六干燥后截留物在900℃～1100℃条件下焙烧6h～12h，得到纳米金红石二氧化钛。

上述的一种纳米金红石二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤一中所述无水乙酸质量为钛酸正丁酯质量的2倍～5倍。

上述的一种纳米金红石二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤四中所述水浴的温度为100℃～200℃，水浴的时间为12h～24h。

上述的一种纳米金红石二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤六中所述干燥的温度为100℃～120℃，时间为6h～10h。

上述的一种纳米金红石二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤七所述焙烧的升温速率为5℃/min～10℃/min。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明的方法以钛酸正丁酯为钛源，以无水乙酸作为连接剂，在油胺溶液中水浴条件下合成纳米二氧化钛，经干燥焙烧得到金红石晶型，产物颗粒粒径分布均匀，不烧结，制备方法简单易操作，晶相单一、均匀稳定。

下面结合实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

具体实施方式

实施例1

本实施例的一种纳米金红石二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、300r/min搅拌条件下，将钛酸正丁酯滴加到无水乙酸溶液中，得到体系A；所述无水乙酸质量为钛酸正丁酯质量的3倍；

步骤二、300r/min搅拌条件下，将油胺滴加到步骤一所述体系A中，得到体系B；

步骤三、将甲酸溶液加入到步骤二所述体系B中，加入完毕后继续搅拌2h，得到体系C；

步骤四、将步骤三所述体系C在水浴条件下反应；所述水浴的温度为150℃，水浴的时间为18h；

步骤五、过滤步骤四反应后体系，洗涤截留物；

步骤六、将步骤五洗涤后截留物干燥；所述干燥的温度为110℃，时间为8h；

步骤七、将步骤六干燥后截留物焙烧，得到纳米金红石二氧化钛；所述焙烧的温度为1000℃，焙烧的时间为7h；所述焙烧的升温速率为8℃/min。

实施例2

本实施例的一种纳米金红石二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、400r/min搅拌条件下，将钛酸正丁酯滴加到无水乙酸溶液中，得到体系A；所述无水乙酸质量为钛酸正丁酯质量的2倍；

步骤二、400r/min搅拌条件下，将油胺滴加到步骤一所述体系A中，得到体系B；

步骤三、将甲酸溶液加入到步骤二所述体系B中，加入完毕后继续搅拌1h，得到体系C；

步骤四、将步骤三所述体系C在水浴条件下反应；所述水浴的温度为100℃，水浴的时间为24h；

步骤五、过滤步骤四反应后体系，洗涤截留物；

步骤六、将步骤五洗涤后截留物干燥；所述干燥的温度为100℃，时间为10h；

步骤七、将步骤六干燥后截留物焙烧，得到纳米金红石二氧化钛；所述焙烧的温度为900℃，焙烧的时间为12h；所述焙烧的升温速率为8℃/min。

实施例3

本实施例的一种纳米金红石二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、200r/min搅拌条件下，将钛酸正丁酯滴加到无水乙酸溶液中，得到体系A；所述无水乙酸质量为钛酸正丁酯质量的5倍；

步骤二、200r/min搅拌条件下，将油胺滴加到步骤一所述体系A中，得到体系B；

步骤三、将甲酸溶液加入到步骤二所述体系B中，加入完毕后继续搅拌3h，得到体系C；

步骤四、将步骤三所述体系C在水浴条件下反应；所述水浴的温度为200℃，水浴的时间为12h；

步骤五、过滤步骤四反应后体系，洗涤截留物；

步骤六、将步骤五洗涤后截留物干燥；所述干燥的温度为120℃，时间为6h；

步骤七、将步骤六干燥后截留物焙烧，得到纳米金红石二氧化钛；所述焙烧的温度为1100℃，焙烧的时间为6h；所述焙烧的升温速率为8℃/min。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。