一种溴代十二烷的制备工艺

技术领域

本发明涉及一种溴代十二烷的制备工艺，属于化工产品制备技术领域。

背景技术

溴代十二烷为无色液体带有刺激性，不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，主要用于有机合成，在医药上用于合成消毒药新洁尔灭、度米芬等。

现有的溴代十二烷熔点普遍偏低，无法承受较高的加工温度，热稳定性较低。

发明内容

本发明的主要目的是为了解决现有技术的不足，而提供一种溴代十二烷的制备工艺。

本发明的目的可以通过采用如下技术方案达到：

一种溴代十二烷的制备工艺，包括：溴化、酸碱度调节、精馏和分离；

溴代十二烷的制备工艺如下：

步骤1：溴化，按重量份数计，取氢溴酸1000～1500份和十二醇1000～1500份，将十二醇加入到反应罐中进行加热并通入氢溴酸溴化，并将溴化后的原料回流至反应釜；

步骤2：酸碱度调节，将原料在反应釜中反应13～15h，添加碱性液体调节至中性；

步骤3：精馏，将步骤2中中性原料经过精馏塔150～160℃精馏；

步骤4：将精馏后得到的液体收集，制备溴代十二烷完成。

优选的，在步骤1中，按重量份数计，取氢溴酸1000～1500份和十二醇1000～1500份。

优选的，在步骤1中，按重量份数计，取氢溴酸1300份和十二醇1400份。

优选的，在步骤1中加热溴化溴化温度为168～175℃，溴化时间为1～2h。

优选的，所述碱性液体为氢氧化物溶液、碳酸盐溶液、碳酸氢盐溶液或氨水中的一种。

优选的，在步骤3中，在精馏时，向下调整冷凝管，收集溴代十二烷。

优选的，在步骤4中，向蒸馏结束后的残渣中加入离子水进行蒸馏，得到次级溴代十二烷。

优选的，在步骤2中，酸碱度调节时，向反应釜中持续通入氮气，直至酸碱度调节完成。

优选的，在步骤1中使用的反应釜为不锈钢反应釜，反应罐中物料搅拌速度为80～85rpm。

本发明的有益技术效果：按照本发明的溴代十二烷的制备工艺，本发明提供的溴代十二烷的制备工艺，能够承受高温，热稳定性较高，在调节酸碱度的同时通入氮气能够有效的将溴化反应过程中产生的产生的气体以及反应釜中原有的空气排出，能够保证反应釜中原料反应环境的纯洁度；同时将溴化反应和精馏反应的温度在高温下进行能够有效的提高溴代十二烷熔点和热稳定性。

具体实施方式

为使本领域技术人员更加清楚和明确本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

本实施例提供的溴代十二烷的制备工艺，包括：溴化、酸碱度调节、精馏和分离；

溴代十二烷的制备工艺如下：

步骤1：溴化，按重量份数计，取氢溴酸1000～1500份和十二醇1000～1500份，将十二醇加入到反应罐中进行加热并通入氢溴酸溴化，并将溴化后的原料回流至反应釜；

步骤2：酸碱度调节，将原料在反应釜中反应13～15h，添加碱性液体调节至中性；

步骤3：精馏，将步骤2中中性原料经过精馏塔150～160℃精馏；

步骤4：将精馏后得到的液体收集，制备溴代十二烷完成。

在步骤1中，按重量份数计，取氢溴酸1000～1500份和十二醇1000～1500份。在步骤1中，按重量份数计，取氢溴酸1300份和十二醇1400份。在步骤1中加热溴化溴化温度为168～175℃，溴化时间为1～2h。碱性液体为氢氧化物溶液、碳酸盐溶液、碳酸氢盐溶液或氨水中的一种。

在步骤3中，在精馏时，向下调整冷凝管，收集溴代十二烷。在步骤4中，向蒸馏结束后的残渣中加入离子水进行蒸馏，得到次级溴代十二烷。在步骤2中，酸碱度调节时，向反应釜中持续通入氮气，直至酸碱度调节完成。在步骤1中使用的反应釜为不锈钢反应釜，反应罐中物料搅拌速度为80～85rpm。

实施例1：

溴代十二烷的制备工艺如下：

步骤1：溴化，按重量份数计，取氢溴酸1000份和十二醇1000份，将十二醇加入到反应罐中物料搅拌速度为80rpm，加热至168℃并通入氢溴酸溴化，并将溴化后的原料回流至反应釜；

步骤2：酸碱度调节，将原料在反应釜中反应13h，向反应釜中持续通入氮气，添加氢氧化物溶液、碳酸盐溶液、碳酸氢盐溶液或氨水调节至中性后停止通氮气；

步骤3：精馏，将步骤2中中性原料经过精馏塔150℃精馏，向下调整冷凝管，收集溴代十二烷；

步骤4：将精馏后得到的液体收集，制备溴代十二烷完成。

实施例2：

溴代十二烷的制备工艺如下：

步骤1：溴化，按重量份数计，取氢溴酸1100份和十二醇1100份，将十二醇加入到反应罐中物料搅拌速度为81rpm，加热至169℃并通入氢溴酸溴化，并将溴化后的原料回流至反应釜；

步骤2：酸碱度调节，将原料在反应釜中反应13.5h，向反应釜中持续通入氮气，添加氢氧化物溶液、碳酸盐溶液、碳酸氢盐溶液或氨水调节至中性后停止通氮气；

步骤3：精馏，将步骤2中中性原料经过精馏塔152℃精馏，向下调整冷凝管，收集溴代十二烷；

步骤4：将精馏后得到的液体收集，制备溴代十二烷完成。

实施例3：

溴代十二烷的制备工艺如下：

步骤1：溴化，按重量份数计，取氢溴酸1200份和十二醇1200份，将十二醇加入到反应罐中物料搅拌速度为82rpm，加热至169℃并通入氢溴酸溴化，并将溴化后的原料回流至反应釜；

步骤2：酸碱度调节，将原料在反应釜中反应14h，向反应釜中持续通入氮气，添加氢氧化物溶液、碳酸盐溶液、碳酸氢盐溶液或氨水调节至中性后停止通氮气；

步骤3：精馏，将步骤2中中性原料经过精馏塔154℃精馏，向下调整冷凝管，收集溴代十二烷；

步骤4：将精馏后得到的液体收集，制备溴代十二烷完成。

实施例4：

溴代十二烷的制备工艺如下：

步骤1：溴化，按重量份数计，取氢溴酸1400份和十二醇1400份，将十二醇加入到反应罐中物料搅拌速度为84rpm，加热至173℃并通入氢溴酸溴化，并将溴化后的原料回流至反应釜；

步骤2：酸碱度调节，将原料在反应釜中反应14.5h，向反应釜中持续通入氮气，添加氢氧化物溶液、碳酸盐溶液、碳酸氢盐溶液或氨水调节至中性后停止通氮气；

步骤3：精馏，将步骤2中中性原料经过精馏塔158℃精馏，向下调整冷凝管，收集溴代十二烷；

步骤4：将精馏后得到的液体收集，制备溴代十二烷完成。

实施例5：

溴代十二烷的制备工艺如下：

步骤1：溴化，按重量份数计，取氢溴酸1500份和十二醇1500份，将十二醇加入到反应罐中物料搅拌速度为85rpm，加热至175℃并通入氢溴酸溴化，并将溴化后的原料回流至反应釜；

步骤2：酸碱度调节，将原料在反应釜中反应15h，向反应釜中持续通入氮气，添加氢氧化物溶液、碳酸盐溶液、碳酸氢盐溶液或氨水调节至中性后停止通氮气；

步骤3：精馏，将步骤2中中性原料经过精馏塔160℃精馏，向下调整冷凝管，收集溴代十二烷；

步骤4：将精馏后得到的液体收集，制备溴代十二烷完成。

综上所述，在本实施例中，按照本实施例的溴代十二烷的制备工艺，本实施例提供的溴代十二烷的制备工艺，由实施例1～实施例5可知，实施例3制备的溴代十二烷的制备工艺的熔点高，能够承受高温，热稳定性较高，在调节酸碱度的同时通入氮气能够有效的将溴化反应过程中产生的产生的气体以及反应釜中原有的空气排出，能够保证反应釜中原料反应环境的纯洁度；同时将溴化反应和精馏反应的温度在高温下进行能够有效的提高溴代十二烷熔点和热稳定性。

以上所述，仅为本发明进一步的实施例，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明所公开的范围内，根据本发明的技术方案及其构思加以等同替换或改变，都属于本发明的保护范围。