一种蓝宝石晶体生长热场结构及其生长方法

技术领域

本发明是关于晶体生长制造领域，特别涉及蓝宝石晶体生长热场结构及其生长方法。

背景技术

蓝宝石晶体是现代工业重要的基础材料，蓝宝石强度高、硬度大、耐冲刷，被广泛应用于红外窗口装置、卫星空间技术、高强度激光窗口材料。其独特的晶格结构、优异的力学性能、良好的热学性能使蓝宝石晶体成为实际应用的半导体GaN/Al2O3发光二极管(LED)，大规模集成电路SOI和SOS及超导纳米结构薄膜等最为理想的衬底材料。随着特种光学窗口对蓝宝石材料提出更大尺寸、更低残余应力的要求，300kg以上蓝宝石晶体特别是600kg-700kg超大蓝宝石晶体的开发也具有很紧迫的意义。但600kg-700kg超大蓝宝石晶体面临晶体开裂、残余应力大等瓶颈。蓝宝石晶体生长本身需要在熔体和晶体中形成一定的温度梯度，以保证形成晶体生长的驱动力，但同时温度差异又会在晶体内部形成热应力，对后续的蓝宝石制品加工造成不利的影响，一般需要对蓝宝石制品进行再退火。当残余热应力大于蓝宝石晶体许用应力时，还会造成晶体开裂，随着蓝宝石晶体尺寸的增大越明显，晶体开裂是大尺寸蓝宝石晶体的技术瓶颈之一。

目前传统的蓝宝石晶体仍然在200kg以内，直径一般不超过350mm，高度不超过400mm，蓝宝石晶体在热场中的温度差异不会太大，传统的加热器配置或者分阶段退火可以满足要求，已有较多文献和专利公开。但600kg-700kg级蓝宝石晶体直径超过550mm、高度超过700mm，且蓝宝石晶体自身的潜热大、温度差大，造成蓝宝石晶体从2050℃的高温退火下来的过程中极容易出现开裂、残余应力大等问题，采用传统的加热器结构和退火工艺无法满足要求。因此开发适应600kg-700kg超大尺寸蓝宝石晶体的热场结构和相应的晶体原位退火工艺具有很紧迫的意义，为后续高品质大尺寸面板的加工奠定基础。

发明内容

本发明的主要目的在于克服现有技术中的不足，提供一种蓝宝石晶体生长热场结构及晶体生长方法。通过该发明的热场结构及晶体生长方法，可以解决600kg-700kg超大尺寸蓝宝石晶体的退火开裂及残余应力大的问题，为后续高品质大尺寸面板的加工奠定基础。

为解决上述技术问题，本发明的解决方案是：

提供一种蓝宝石晶体生长热场结构，包括用于盛放晶体的坩埚、籽晶杆、加热器和设置在加热器外围的保温体，其特征在于：在坩埚的侧部、顶部和底部均设置加热器，分别为侧加热器、顶加热器和底加热器，并且这些加热器可独立控制功率。

作为一种改进，还包括分别设置在保温体顶部和底部的顶部测温单元和底部测温单元。

作为一种改进，所述顶部测温单元和底部测温单元均采用双色红外测温仪，测温范围为800℃-2500℃。

作为一种改进，所述顶部加热器和保温体顶部设有测温通道，底部加热器和保温体底部设有测温通道，测温通道供顶部测温单元和底部测温单元测定晶体不同部位或坩埚温度。

本发明还提供了所述生长热场结构的生长方法，所述生长方法包括准备工作-引晶-扩径生长-等径生长-晶体收尾-原位退火，其特征在于：所述原位退火步骤及策略包括：

退火阶段1：侧部加热器和底部加热器分别按照一定的幅度缓慢降低功率，顶部加热器按照一定的幅度缓慢增加功率，使得晶体温度缓慢下降，直到顶部测温单元测得蓝宝石晶体温度达到1900℃，在降温过程中保证蓝宝石晶体温度下降幅度不超过20℃/hr；

退火阶段2：保持顶部加热器、侧部加热器、底部加热器功率不变，维持20hr；

退火阶段3：顶部加热器、侧部加热器、底部加热器分别按照一定的幅度缓慢降低功率，直到顶部测温单元显示晶体温度达到1000℃，降温过程中保证蓝宝石晶体温度下降幅度不超过20℃/hr；

退火阶段4：保持顶部加热器、侧部加热器、底部加热器功率不变，维持20hr；

退火阶段5：顶部加热器、侧部加热器、底部加热器分别按照一定的幅度缓慢的降低功率到零，并自然冷却直到晶体温度下降到常温，降温过程中保证蓝宝石晶体温度下降幅度不超过30℃/hr。

作为一种改进，所述等径生长步骤中，顶部加热器作为辅助加热器，长晶过程中不施加功率，依靠侧加热器和底加热器的输出功率完成晶体等径生长；所述晶体收尾步骤中：晶体生长完成后，通过籽晶杆提拉晶体，使得晶体与液面完全分离，距坩埚底部约50mm。

作为一种改进，在原位退火步骤过程中，通过所述顶部加热器、侧部加热器和底部加热器的功率控制策略，保证底部测温单元温度始终高于顶部测温单元的温度，但温差不超过10℃。

作为一种改进，在晶体等径生长和原位退火过程中通过籽晶杆带动晶体匀速旋转。

作为一种改进，在晶体等径生长和原位退火过程中在所述生长热场结构内部通入氩气或者氮气保护性气体。

本发明中，在等径生长过程中主要采用侧部加热器和底部加热器作为主加热器，顶部加热器不施加功率，只是作为退火阶段使用的辅助加热器，这样保证在晶体生长过程中晶体有较大的径向温度梯度和轴向温度梯度，使得晶体生长保持足够的驱动力。而晶体生长结束进入退火工艺后，在退火阶段1逐步增大顶部加热器的功率，并降低侧部加热器和底部加热器的功率，这样使得晶体内部的轴向和径向温度梯度逐步减小，通过顶部测温装置(如顶部测温单元)和底部测温装置(如底部测温单元)的辅助判断，使得晶体在退火过程中温度差异较小，实现晶体等温度退火。

本发明与现有技术相比，具有的有益效果是：在晶体生长过程中，通过侧加热器和底部加热器施加适当的功率，保证晶体具有足够的轴向和径向温度梯度，生长过程中有足够的驱动力。在退火过程中通过辅助加热器-顶部加热器的启动，并通过适当的功率调整，使得晶体实现等温度退火，成功解决600kg-700kg超大尺寸晶体极易开裂的问题。同时晶体热应力较小，可以省去后续大尺寸蓝宝石面板的重退火工艺，降低后续加工成本和工艺难度。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

图2为本发明与传统技术退火阶段1后晶体径向温度和轴向温度的效果对比图。

图中的附图标记为：1顶部测温单元；2籽晶杆；3顶部加热器(简称“顶加热器”)；4晶体；5坩埚；6侧部加热器(简称“侧加热器”)；7底部加热器(简称“底加热器”)；8保温体；9底部测温单元。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明：包括用于盛放晶体的坩埚、籽晶杆、加热器和设置在加热器外围的保温体，在坩埚的侧部、顶部和底部均设置加热器，分别为侧部加热器、顶部加热器和底部加热器，并且这些加热器可独立控制功率。

具体的，如图1、2所示，本发明提供一种蓝宝石晶体生长热场结构，主要包括蓝宝石晶体4和坩埚5，还包括籽晶杆2、加热器、保温体8和测温单元；所述的晶体4放置在籽晶杆下端，处于坩埚内部；在坩埚的侧部、顶部和底部均设置加热器，分别为侧加热器、顶加热器和底加热器，所述的这些加热器均可独立控制功率，其中，所述顶部加热器和保温体顶部设有测温通道，底部加热器和保温体底部设有测温通道，测温通道供顶部测温单元和底部测温单元测定晶体不同部位或坩埚温度；所述的顶部测温单元1和底部测温单元9分别设置在保温体的顶部和底部。

本发明中，所述的顶部测温单元1和底部测温单元9均为双色红外测温仪，测温范围为800℃-2500℃。

本发明中，所述的蓝宝石晶体生长方法包括准备工作-引晶-扩径生长-等径生长-晶体收尾-原位退火等工序。

本发明中，所述的等径生长和原位退火方法为：

(1)等径生长：顶部加热器作为辅助加热器不施加功率，主要依靠侧部加热器和底部加热器的功率完成晶体生长，可以在晶体中保证较大的径向和轴向温度梯度，保证晶体生长有足够的驱动力；

(2)晶体收尾：晶体生长完成后，通过籽晶杆提拉晶体，使得晶体与液面完全分离，距坩埚底部约50mm；

(3)退火阶段1：顶部加热器按照一定的幅度缓慢增加功率，侧部加热器和底部加热器分别按照一定的幅度缓慢降低功率，保证晶体温度缓慢下降，直到顶部测温单元测得蓝宝石晶体温度达到1900℃，在降温过程中保证蓝宝石晶体温度下降幅度不超过20℃/hr；

(4)退火阶段2：保持顶部加热器、侧部加热器、底部加热器功率不变，保持20hr；

(5)退火阶段3：顶部加热器、侧部加热器、底部加热器分别按照一定的幅度缓慢降低功率，直到顶部测温单元显示温度达到1000℃，降温过程中保证蓝宝石晶体温度下降幅度不超过20℃/hr；

(6)退火阶段4：保持顶部加热器、侧部加热器、底部加热器功率不变，保持20hr；

(7)退火阶段5：顶部加热器、侧部加热器、底部加热器分别按照一定的幅度缓慢降低功率到零，并自然冷却直到晶体温度下降到常温，降温过程中保证蓝宝石晶体温度下降幅度不超过30℃/hr。

本发明中，通过对多个加热器合适的加热器功率控制，保证在晶体在原位退火过程中底部测温单元高于顶部测温单元的温度差在0-10℃之间。具体的不同加热器功率控制策略，可以依据晶体不同部位的测温数据，通过有限次的实验或者有限元仿真技术等途径获得。

本发明中，在等径生长和原位退火过程中通过籽晶杆带动晶体匀速旋转，以保证晶体温度分布的轴对称性。

本发明中，在等径生长和原位退火过程中在生长热场结构内部通入氩气或者氮气保护性气体。

如图2中所示为晶体退火过程中采用传统技术方案和本技术方案的径向温度和轴向温度分布示意图，从中可以看出，在晶体退火阶段1通过顶部加热器的功率增加及侧部加热器、底部加热器的降低，使得晶体轴向温度梯度和径向温度梯度降低：晶体径向温度差异可以从传统技术方案中的40℃以上下降到10℃以内，晶体轴向温度差异可以从60℃以上下降到10℃以内。晶体在退火过程中在不同位置接近等温，从而减少因温度差造成的晶体热应力产生。采用该技术方案成功解决600kg-700kg超大尺寸晶体极易开裂的问题，并已成功生长出720kg泡生法蓝宝石晶体。

本发明仅提到顶部测温单元和底部测温单元及晶体顶部温度和底部温度的温差控制，需要注意的是，还可以通过不同位置测温单元的设置及加热器形状、数量、位置的调整，以此控制晶体径向温度差和轴向温度差。

显然，本发明不限于以上实施例，还可以有很多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容中直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。