一种枸杞中农药残留检测的前处理方法

技术领域

本发明涉及农药残留检测技术领域，具体为一种枸杞中农药残留检测的前处理方法。

背景技术

农业产业化的发展使农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质，农药在农产品的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。

一般来说，按照现有国家标准23200.10的处理方式对枸杞进行前处理，因为枸杞具有成分复杂，不易打碎的特点，具体在于枸杞很难磨成细粉，更难通过425微米的网筛导致处理过程较为困难，效果不佳，整体操作时长过久，步骤多，容易造成目标物损失。

如公开号为CN 104819884 A的一种三氯杀螨醇农残检测中成品茶叶样品的前处理方法，是取粉碎的干燥成品茶叶样品，加水浸润后，再加入三氯杀螨醇分子印迹聚合物，研磨，混匀，装入预填有该三氯杀螨醇分子印迹聚合物的层析柱，先以去离子水洗涤，再以乙腈和冰醋酸混合溶剂为洗脱剂进行洗脱，收集洗脱液，将洗脱液浓缩干燥，以正己烷溶解定容。本方法采用简单的研磨技术，在破碎茶叶样品细胞的同时，充分吸附提取其中的残留农药，避免使用大量有害的有机溶剂，且大大减少了分析检测的成本；同时，本方法采用三氯杀螨醇分子印迹聚合物作为吸附剂，具有对三氯杀螨醇的提取效率高、分离效果好、干扰少，损失小、结果准确、可循环使用的特点，虽然该方法对茶叶的前处理较好，并且采用该方法得的三氯杀螨醇分子印迹聚合物吸附剂，因此对于枸杞的测定并不适合。

发明内容

本发明的目的在于提供一种枸杞中农药残留检测的前处理方法，具备步骤少，处理方式简单且不容易造成目标物丢失的优点，解决了按照现有国家标准23200.10的处理方式对枸杞进行前处理，因为枸杞具有成分复杂，不易打碎的特点，具体在于枸杞很难磨成细粉，更难通过425微米的网筛导致处理过程较为困难，效果不佳，整体操作时长过久，步骤多，容易造成目标物损失的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种枸杞中农药残留检测的前处理方法，包括如下步骤：

步骤一，称取50g枸杞样品，将其置入搅拌机中，在室温下搅拌10-15分钟，将枸杞样品完全打碎；

步骤二，在搅拌机中加入同等质量的纯水，在室温下搅拌15-20分钟，制成枸杞匀浆，将枸杞匀浆取出后，制备好的试样均分成两份，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记并将试样冷冻保存；

步骤三，准确称取10g匀浆样品于50mL塑料离心管中，加入20mL乙腈，加入4g硫酸镁，加入1g柠檬酸钠，0.5g柠檬酸氢二钠，加入2g氯化钠，涡旋震荡5-10分钟，将经过涡旋振荡后混合液，置入离心机中进行离心，制得离心样品a；

步骤四，先取900毫克硫酸镁和150毫克N-丙基乙二胺（PSA）共同置于15mL离心管中，然后吸取离心样品a中的上清液10mL加入该离心管中，涡旋3分钟；待涡旋完成后，将所得混合液置入离心机中进行离心，制得离心样品b；

步骤五，吸取离心样品b中的溶液2mL，使用氮气吹至接近干燥，此时加入1mL复溶液，混匀后，通过微孔过滤，过滤后得到样品c，对样品c进行测定。

优选的，所述步骤一中，打碎后的枸杞样品需经过425μm的标准网筛过滤，过滤后的枸杞样品再次放入搅拌机中。

优选的，所述步骤二中，试样冷冻保存的温度为-15℃--25℃，且冷冻保存前需经过消毒处理，消毒后通过静置风干使得盛样容器表面干燥即可进行冷冻保存阶段。

优选的，所述步骤三中，涡旋震荡的速率控制在5000-8000r/min。

优选的，所述步骤三中，匀浆样品的称取质量精确到±0.01g，且称取前需将盛样容器内的试样摇晃混匀，避免上层取样含水量较多。

优选的，所述步骤四中，离心的时间控制在3-5分钟。

优选的，所述步骤四中，涡旋震荡的速率控制在4000-9000r/min，离心的时间控制在5-8分钟。

优选的，所述步骤五中，复溶液为正己烷或乙酸乙酯。

优选的，所述步骤五中，样品c的测定可采用气相色谱仪。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

本发明通过针对枸杞的物理性质，无需将枸杞进行粉碎，并且能简化检测前的处理步骤，该枸杞中农药残留检测的前处理方法具备步骤少，处理方式简单且不容易造成目标物丢失的优点，在实际运用过程中，无需使用网筛进行筛分，方便了检测人员对枸杞进行检测，解决了按照现有国家标准23200.10的处理方式对枸杞进行前处理，因为枸杞具有成分复杂，不易打碎的特点，具体在于枸杞很难磨成细粉，更难通过425微米的网筛导致处理过程较为困难，效果不佳，整体操作时长过久，步骤多，容易造成目标物损失的问题。

附图说明

图1为本发明测定数据对比图。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如附图1所示：本发明提供一种技术方案：

实施例一：

一种枸杞中农药残留检测的前处理方法，包括如下步骤：

步骤一，称取50g枸杞样品，将其置入搅拌机中，在室温下搅拌10分钟，将枸杞样品完全打碎，打碎后的枸杞样品需经过425μm的标准网筛过滤，过滤后的枸杞样品再次放入搅拌机中。

步骤二，在搅拌机中加入同等质量的纯水，在室温下搅拌15分钟，制成枸杞匀浆，将枸杞匀浆取出后，制备好的试样均分成两份，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记并将试样冷冻保存，试样冷冻保存的温度为-15℃，且冷冻保存前需经过消毒处理，消毒后通过静置风干使得盛样容器表面干燥即可进行冷冻保存阶段。

步骤三，准确称取10g匀浆样品于50mL塑料离心管中，匀浆样品的称取质量精确到±0.01g，且称取前需将盛样容器内的试样摇晃混匀，避免上层取样含水量较多，加入20mL乙腈，加入4g硫酸镁，加入1g柠檬酸钠，0.5g柠檬酸氢二钠，加入2g氯化钠，涡旋震荡5分钟，涡旋震荡的速率控制在8000r/min，将经过涡旋振荡后混合液，置入离心机中进行离心，制得离心样品a。

步骤四，先取900毫克硫酸镁和150毫克N-丙基乙二胺（PSA）共同置于15mL离心管中，然后吸取离心样品a中的上清液10mL加入该离心管中，涡旋3分钟；待涡旋完成后，将所得混合液置入离心机中进行离心，离心的时间控制在3分钟，涡旋震荡的速率控制在4000r/min，离心的时间控制在8分钟，制得离心样品b。

步骤五，吸取离心样品b中的溶液2mL，使用氮气吹至接近干燥，此时加入1mL复溶液，复溶液为正己烷，混匀后，通过微孔过滤，过滤后得到样品c，对样品c进行测定，样品c的测定可采用气相色谱仪，用以测定农药残留哒螨灵。

实施例二：

一种枸杞中农药残留检测的前处理方法，包括如下步骤：

步骤一，称取50g枸杞样品，将其置入搅拌机中，在室温下搅拌15分钟，将枸杞样品完全打碎，打碎后的枸杞样品需经过425μm的标准网筛过滤，过滤后的枸杞样品再次放入搅拌机中。

步骤二，在搅拌机中加入同等质量的纯水，在室温下搅拌20分钟，制成枸杞匀浆，将枸杞匀浆取出后，制备好的试样均分成两份，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记并将试样冷冻保存，试样冷冻保存的温度为-25℃，且冷冻保存前需经过消毒处理，消毒后通过静置风干使得盛样容器表面干燥即可进行冷冻保存阶段。

步骤三，准确称取10g匀浆样品于50mL塑料离心管中，匀浆样品的称取质量精确到±0.01g，且称取前需将盛样容器内的试样摇晃混匀，避免上层取样含水量较多，加入20mL乙腈，加入4g硫酸镁，加入1g柠檬酸钠，0.5g柠檬酸氢二钠，加入2g氯化钠，涡旋震荡10分钟，涡旋震荡的速率控制在8000r/min，将经过涡旋振荡后混合液，置入离心机中进行离心，制得离心样品a。

步骤四，先取900毫克硫酸镁和150毫克N-丙基乙二胺（PSA）共同置于15mL离心管中，然后吸取离心样品a中的上清液10mL加入该离心管中，涡旋3分钟；待涡旋完成后，将所得混合液置入离心机中进行离心，离心的时间控制在5分钟，涡旋震荡的速率控制在9000r/min，离心的时间控制在8分钟，制得离心样品b。

步骤五，吸取离心样品b中的溶液2mL，使用氮气吹至接近干燥，此时加入1mL复溶液，复溶液为乙酸乙酯，混匀后，通过微孔过滤，过滤后得到样品c，对样品c进行测定，样品c的测定可采用气相色谱仪，用以测定农药残留哒螨灵。

实施例一和实施例二中的气相色谱仪参数设置如下：

a） 色谱柱：DB-1701石英毛细管柱 [14%氰丙基-苯基-甲基聚硅氧烷；30 m×0.25mm（内径），0.25 μm]；

b） 色谱柱温度：40℃保持1 min，然后以30℃/min程序升温至130℃，再以5℃/min升温至250℃，再以10℃/min升温至300℃，保持5 min；

c） 载气：氦气，纯度≥99.999%，流速：1.2 mL/min；

d） 进样口温度：290℃；

e） 进样量：1 μL；

f） 进样方式：无分流进样，1.5 min后开阀；

g） 电子轰击源：70 eV；

h） 离子源温度：230 ℃；

i） GC-MS接口温度：280 ℃；

j） 溶剂延迟7.3min；

参考保留时间31.86min，定量离子147（100），定性离子117（11），定性离子364（7）。

综上所述：该枸杞中农药残留检测的前处理方法处理步骤少，且处理方式简单且目标物也不容易丢失，并且实际的使用过程中，方便了检测人员对枸杞的检测，通过简化检测前的处理步骤，提高了枸杞处理的效率。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。