一种联苯菊酯乳液的制备方法

技术领域：

本发明涉及农用杀虫剂技术领域，具体为一种联苯菊酯乳液的制备方法，其目的在于提供一种联苯菊酯增溶方法，从而有效提高难溶性药物联苯菊酯在水中的释放度，进而提高联苯菊酯的利用率。

背景技术：

联苯菊酯(bifenthrin)又名氟氯菊酯，化学名称为(1R，S)-顺式-(Z)-2，2-二甲基-3-(2-氯-3，3，3-三氟-1-丙烯基)环丙烷羧酸-2-甲基-3-苯基苄酯，具有光谱、高效、快速、长残效等特点，以触杀和胃毒作用为主，无内吸和熏蒸作用。可用于防治棉铃虫、红铃虫、茶毛虫、苹果或山楂红蜘蛛、菜蚜、菜青虫、菜小蛾等，是一种杀虫谱广、作用迅速的拟除虫菊酯类杀虫剂和杀螨剂，对环境较为安全，持效期较长。但联苯菊酯的溶解度较差，在水中的溶解度仅为0.1mg/l，进而成为制约其发挥药效的关键因素之一。

聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)，是一种生物相容的亲水性高分子，早在二次世界大战期间就被用于血浆替代物。PVP目前在药品、食品与化妆品领域均有所应用，是一种很有潜力的生物材料。

环糊精(CD)作为一类非常重要的化工原料，其结构是超分子大环，并具有外缘亲水和内腔疏水等特点，可提供类似酶模型等疏水结合位点从而包络各种合适的物质，如有机分子、无机离子和气体分子等。环糊精的这种选择性包络作用通常被称为分子识别，由于α-CD分子空洞孔隙较小，一般只能包结较小分子的客体物质，应用范围较小。

本发明利用PVP与环糊精进行氢键交联，进一步增强载体的亲水性能，以改变环糊精性质并扩大其应用范围，从而有效提高难溶性药物联苯菊酯在水中的溶解度。

发明内容：

本发明针对现有技术的不足，提供一种联苯菊酯乳液的制备方法，旨在提供一种联苯菊酯乳液来提高难溶性药物联苯菊酯在水中的释放度。本发明所述的乳液以PVP与环糊精的复合水溶液为水相，普通植物油为油相，从而制备联苯菊酯乳液，以此达到提高难溶性药物利用率的作用。

为了实现本发明的目的，本发明的技术方案为：

本发明所述的一种联苯菊酯乳液的制备，主要用于提高难溶性药物联苯菊酯在水中的释放度；

作为优选，所述的乳液是由油相与水相组成；所述的水相是PVP与环糊精的复合水溶液；所述的油相为普通植物油；

作为优选，所述油相的含量为20％～50％；

作为优选，所述的乳液水相中PVP与环糊精质量比为1∶1，复合物质量分数为10％；

作为优选，联苯菊酯含量为10％～30％；

作为优选，所述联苯菊酯乳液的制备方法如下：

S1：定量称取环糊精、PVP和难溶性药物联苯菊酯；

S2：将S1称取的环糊精溶于水，并且于60℃下加热搅拌直至溶解，加入相同质量的PVP，继续加热搅拌，配制成质量分数为10％的水溶液；

S3：将难溶性药物联苯菊酯加入到油相中，使其完全溶解，取复合物水溶液加入油相中，30℃下超声60min，得联苯菊酯乳液；

附图说明：

图1：实施例1～3、对比例1～3、空白组累计释放度

具体实施方式：

下面结合具体实施例对本发明进行进一步的描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：

应理解，这些实施例是本发明优选出的实施方案，仅用于具体说明。根据以上论述和这些实施例，本领域技术人员可确定本发明的必要特征，在不偏离于本发明的宗旨和技术范围内，可对本发明进行各种变化和修改，以使其适应各种用途和条件。

本发明实施例所述聚乙烯吡咯烷酮购自湖州神华高分子材料有限公司；所述环糊精、联苯菊酯购自江苏润丰合成科技有限公司；所述植物油购自宜兴市文成化工有限公司；避免因原料批次带来的差异，不同批次产出的产物溶出度平均差异小于等于0.05％。

实施例1：

称取环糊精3g，溶于24g蒸馏水中，于60℃下加热搅拌直至溶解，加入等质量的PVP，继续加热搅拌，将其配制成质量分数为10％的水溶液，将该复合溶液作为水相备用。取联苯菊酯4g，溶于16g植物油中，搅拌使其完全溶解，将复合物水溶液加入到油相中，在30℃下超声60min，得联苯菊酯乳液。

实施例2：

称取环糊精3.5g，溶于28g蒸馏水中，于60℃下加热搅拌直至溶解，加入等质量的PVP，继续加热搅拌，将其配制成质量分数为10％的水溶液，将该复合溶液作为水相备用。取联苯菊酯2.625g，溶于12.375g植物油中，搅拌使其完全溶解，将复合物水溶液加入到油相中，在30℃下超声60min，得联苯菊酯乳液。

实施例3：

称取环糊精3g，溶于24g蒸馏水中，于60℃下加热搅拌直至溶解，加入等质量的PVP，继续加热搅拌，将其配制成质量分数为10％的水溶液，将该复合溶液作为水相备用。取联苯菊酯1.125g，溶于6.375g植物油中，搅拌使其完全溶解，将复合物水溶液加入到油相中，在30℃下超声60min，得联苯菊酯乳液。

对比例1：

称取环糊精3g，溶于27g蒸馏水中，于60℃下加热搅拌直至溶解，将其配制成质量分数为10％的水溶液，将该水溶液作为水相备用。取联苯菊酯4g，溶于16g植物油中，搅拌使其完全溶解，将水溶液加入到油相中，在30℃下超声 60min，得联苯菊酯乳液。

对比例2：

称取PVP 3g，溶于27g蒸馏水中，于60℃下加热搅拌直至溶解，将其配制成质量分数为10％的水溶液，将该水溶液作为水相备用。取联苯菊酯4g，溶于 16g植物油中，搅拌使其完全溶解，将水溶液加入到油相中，在30℃下超声60min，得联苯菊酯乳液。

对比例3：

称取联苯菊酯4g，溶于16g植物油中，搅拌使其完全溶解，将30g蒸馏水加入油相中，在30℃下超声60min，得联苯菊酯乳液。

空白组1：

联苯菊酯原料药4g

实施例4：释放度的测定

取适量上述乳液和原料药稀释100倍后，在室温下磁力搅拌一定时间，静置半小时，取1ml上清液，定容至10ml，用紫外分光光度记测量溶液的吸光度，计算乳液的累计释放度，结果如附图1所示。

由附图1结果可知，本专利所述的联苯菊酯乳液的最高释放度可达到85.5％，相较于原药提高了325.37％，大大提高了难溶性药物联苯菊酯在水溶液中的释放度。

综上所述，本发明所制备的联苯菊酯乳液相较于联苯菊酯原药，在水中的释放度具有明显的提高，且本发明所述的一种联苯菊酯乳液的制备方法，所使用的原料价格低廉、绿色环保、制备方法简单，具有明显的创造性、发明性和实际应用价值。

以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，凡在本发明的基础上所作的任何修改、替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围内。