一种晶体分离洗涤器

技术领域

本发明属于化工设备技术领域，特别涉及一种晶体分离洗涤器。

背景技术

物提取物行业作为一个新兴产业，很多设备都是借鉴化工或油脂行业已有设备，在晶体分离洗涤过程中，现在技术一般是采用晶体分离罐，晶体在罐体内自然沉降分离后配合后续的多级罐组分离或板框过滤、离心机分离的方式，这些方式得到的产品纯度不够或有杂质，不能满足要求，往往还需要进行多次洗涤，才能达到纯度要求，造成工艺复杂，收率低；在含溶剂晶体处理时，往往物料的转运会出现多次敞口操作，大量有机溶剂泄露或外溢，给生产造成安全隐患，操作工人职业健康危害。需要开发一种全密闭的晶体分离、洗涤的装置解决问题。

公开号为CN215727198U的专利中，将轻、重项分离后再分别进入次级精制分离罐，实现多级逆流连续分离纯化目的。但多级纯化工艺复杂，需配置多套混合、分离罐，并要配置相应的轻重项分配机构、缓冲装置、倒液泵，运行工艺复杂，人工调节工作量大， 并且效果不理想，产品质量不稳定。公开号为CN215137051U的专利中，将原料液从装置上部进入，通过设置波纹状的板管，提高板管与原料液之间的换热效率，利用刮板及时清除板管表面的结晶体，保证板管的传热效果，从而提高结晶分离的效果。装置结晶、分离只能完成一次分离，没有纯化功能，出料纯度低。公开号为CN214319182U的专利中，将原料液从装置上部进入，在设备上部进行蒸发。浓缩液进入下部结晶，重相结晶从下部排出，轻相从中段采出回流继续结晶。装置结晶、分离只能完成一次分离，没有纯化功能，出料纯度低。

总之，晶体分离纯化多采用多级罐组分离或板框过滤、离心机分离的方式，结晶和分离一体设备较多，可以生产出提纯产品，由于没有洗涤工序，普遍纯度较低，含杂质量大；多级罐组分级纯化系统可以产出高纯度产品，但工艺复杂，工艺控制点多，人员调整工作量大，产品纯度不稳定。因此，急需一种可以进行晶体多次的分离洗涤的设备，简化流程，安全生产。

发明内容

为了克服现有技术的缺点，本发明提供一种晶体分离洗涤器，本装置结构简单，可对晶体进行多次分离、洗涤，达到纯度要求，并且该装置产生的高纯度晶体仍具有流动性，方便转运和后续干燥。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：

一种晶体分离洗涤器，包括罐体和设置在罐体内的搅拌轴，所述罐体分为上部澄清段，中部混合-分离-洗涤段，以及下部沉降段，在罐体的中部混合-分离-洗涤段设置混合洗涤单元和分离单元，混合洗涤单元包括设置在搅拌轴上的搅拌器和设置在罐体上的斜板混合器，斜板混合器由斜板组和斜板固定连杆组成，搅拌轴底端设置有布液器，布液器设置于中部混合-分离-洗涤段的底部，搅拌轴为空心轴，搅拌轴的顶部和洗涤液进液口相连通，罐体中段上部设置有晶体进液口，罐体上段上部设置有轻相出液口，罐体底部设置有重相出液口。

本发明技术方案的进一步改进在于：罐体顶部设置搅拌动力机构，搅拌动力机构控制搅拌轴运转。

本发明技术方案的进一步改进在于：晶体进液口沿罐体旋向进液，内侧管道与切线成5-10°角。

本发明技术方案的进一步改进在于：混合洗涤单元下方为分离单元，混合洗涤单元和分离单元可设置n组，n≥3，每个混合洗涤单元包括一组搅拌器和斜板混合器。

本发明技术方案的进一步改进在于：斜板固定连杆为横向设置在罐体上的若干直杆，斜板固定连杆穿插于若干斜板中，斜板固定连杆和斜板组经纬设置。

本发明技术方案的进一步改进在于：组成斜板组的斜板倾斜角度60-85°，相邻混合洗涤单元的斜板组倾斜度成反方向布置。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述搅拌器设置有2-4根搅拌桨。

本发明技术方案的进一步改进在于：布液器由若干根联通的布液管组成，布液管为三角形管，顶角角度45-60°，布液管下方开有出液孔。

本发明技术方案的进一步改进在于：洗涤液由洗涤液进液口经搅拌轴输送到布液器进而输送至罐体内。

本发明技术方案的进一步改进在于：布液器距离下部沉降段100mm-200mm，搅拌器和斜板混合器之间的距离为50mm-100mm。

由于采用了上述技术方案，本发明取得的的有益效果是：

实现了晶体分离洗涤一体化，设备简单、投资低；对于晶体的洗涤分离来说，工艺简单，流程短，损失少、成本低；晶体总含量回收率高；易于实现连续化工业生产。

附图说明

图1是本发明晶体分离洗涤器示意图；

图2是本发明搅拌器示意图；

图3是晶体进料口示意图；

图4是混合洗涤单元示意图；

图5是布液器示意图；

其中：1、罐体，2、上部澄清段，3、中部混合-分离-洗涤段，4、下部沉降段，5、晶体进料口，6、洗涤液进料口，7、重相出液口，8、轻相出液口，9、搅拌器，10、搅拌轴，11、混合洗涤单元，12、斜板混合器，13、斜板组，14、斜板固定连杆，15、分离单元，16、布液器，17、布液管，8、出液孔，19、搅拌动力机构。

具体实施方式

下面将结合具体实施方式对本发明技术方案进行详细说明。

如图1-5所示，一种晶体分离洗涤器，包括罐体1和设置在罐体1内的搅拌轴10，罐体1内部为一整个中空的腔体，根据晶体在罐内进行的不同步骤，将其分为3部分，上部澄清段2，中部混合-分离-洗涤段3，以及下部沉降段4，在罐体的中部混合-分离-洗涤段3设置混合洗涤单元11和分离单元15，混合洗涤单元11包括设置在搅拌轴10上的搅拌器9和设置在罐体上的斜板混合器12，斜板混合器12由斜板组13和斜板固定连杆14组成，搅拌轴10底端设置有布液器16，布液器16设置于中部混合-分离-洗涤段的底部，搅拌轴10为空心轴，罐体1顶部设置搅拌动力机构19，搅拌动力机构19控制搅拌轴10运转。

搅拌轴10的顶部和洗涤液进液口6相连通，罐体中段上部设置有晶体进液口5，晶体进液口5沿罐体1旋向进液，内侧管道与切线成5-10°角，罐体上段上部设置有轻相出液口8，罐体底部设置有重相出液口7。

混合洗涤单元11下方为分离单元15，混合洗涤单元11和分离单元15可设置n组，n≥3，每个混合洗涤单元11包括一组搅拌器9和斜板混合器12。所述搅拌器9设置有2-4根搅拌桨。

斜板固定连杆14为横向设置在罐体1上的若干直杆，斜板固定连杆14穿插于若干斜板中，斜板固定连杆14和斜板组13经纬设置。组成斜板组13的斜板13倾斜角度60-85°，相邻混合洗涤单元11的斜板组13倾斜度成反方向布置。

布液器16由若干根联通的布液管17组成，布液管17为三角形管，顶角角度45-60°，布液管17下方开有出液孔18。若干根布液管17之间相互联通，并且平铺于罐体1的中部混合-分离-洗涤段的底部，布液管17和搅拌轴10是联通的。洗涤液由洗涤液进液口6经搅拌轴10输送到布液器16进而输送至罐体1内。

优选实施例：布液器16距离下部沉降段100mm-200mm，搅拌器9和斜板混合器12之间的距离为50mm-100mm。

使用所述晶体分离洗涤器进行洗涤分离的方法如下：

S1、将洗涤溶剂从洗涤液进料口6进入，通过搅拌轴10传输到布液器16进而进入罐体内部1，将罐体填满；

S2、开启动力机构19，搅拌器9开始转动，将待提取的晶体通过晶体进料口5加入洗涤器内，按照待提取的晶体重量kg：洗涤液体积L=1：（3-6）的比例持续进液；

S3、待提取的晶体经过多组的混合洗涤单元和分离单元后继续下落至沉降段4，经过充分沉降，重相从重相出液口7出来，洗涤液从轻相出液口流出；

S4、重相脱溶得到终产品。

使用本申请晶体分离洗涤器进行实际的晶体分离实例如下：

实施例1

（1）晶体分离洗涤器的混合洗涤单元11和分离单元15设置5组，400L80%乙醇从洗涤液进料口6进入，经过搅拌轴10内部传输至布液器16进入罐体1内部，将罐体1填满后，开启动力机构19，带动搅拌轴10、搅拌器9开始转动。将100kg胡椒碱晶体，含量为90%，通过晶体进料口5进入设备中，并按照胡椒碱重量：洗涤液体积=1：4的比例持续进液。胡椒碱晶体由上至下运动，在混合洗涤单元11中与由下至上运动的80%乙醇洗涤液接触，经过分离单元15后继续下落，总共经过5级混合与分离，最终下落至沉降段4，在沉降段4中经过充分沉降后，通过重相出液口7完成洗涤，洗涤液从轻相出液口8流出。

（2）经过洗涤后的胡椒碱再经后续脱溶工序，得到胡椒碱晶体80.35kg，检测含量为98.11%,计算含量收率为87.54%。

实施例2

（1）300L甲醇从洗涤液进料口6进入，经过搅拌轴10内部传输至布液器16进入罐体1内部，将设备腔体1填满后，开启动力机构19，带动搅拌轴10、搅拌器9开始转动。将100kg甜菊糖晶体，含量为86.16%，通过晶体进料口5进入设备中，并按照甜菊糖重量：洗涤液体积=1：3的比例持续进液。甜菊糖晶体由上至下运动，在混合洗涤单元11中与由下至上运动的甲醇洗涤液接触，经过分离单元15后继续下落，总共经过5级混合与分离，最终下落至沉降段4，在沉降段4中经过充分沉降后，通过重相出液口7完成洗涤，洗涤液从轻相出液口流出。

（2）经过洗涤后的甜菊糖再经后续脱溶工序，得到甜菊糖晶体79.25kg，检测含量为97.37%，计算含量收率为89.56%。

实施例3

（1）500L90%乙醇从洗涤液进料口6进入，经过搅拌轴10内部传输至布液器16进入罐体1内部，将设备腔体1填满后，开启动力机构19，带动搅拌轴10、搅拌器9开始转动。将100kg姜黄素晶体，含量为85.45%，通过晶体进料口5进入设备中，并按照姜黄素重量（kg）：洗涤液体积（L）=1：5的比例持续进液。姜黄素晶体由上至下运动，在混合洗涤单元11中与由下至上运动的90%乙醇洗涤液接触，经过分离单元15后继续下落，总共经过5级混合与分离，最终下落至沉降段4，在沉降段4中经过充分沉降后，通过重相出液口7完成洗涤，洗涤液从轻相出液口流出。

（2）经过洗涤后的姜黄素再经后续脱溶工序，得到姜黄素晶体81.62kg，检测含量为98.23%，计算含量收率为93.83%。

本装置结构简单，可根据晶体纯度要求，设置多个混合洗涤分离单元，对晶体进行多次分离、洗涤，达到纯度要求，并且该装置产生的高纯度晶体仍具有流动性，方便转运和后续干燥。经过多次实验验证，该装置分离洗涤的效果优异，得到的产品的含量和收率都高于常规技术，并且容易实现连续化工业生产。