一种净化甲基氯硅烷合成气装置及工艺

技术领域

本发明属于有机硅生产领域，具体涉及一种净化甲基氯硅烷合成气装置及工艺。

背景技术

中国有机硅产业发展近70年，各项工艺技术都发生了巨大改进。各有机硅企业生产工艺基本相同，主要采用硅粉、氯甲烷通过流化床反应器在催化剂作用下生成甲基氯硅烷，但是在具体的处理工艺如流化床反应器结构、催化剂配比、原材料质量控制要求、综合能耗等方面制约有机硅企业高质量发展。

目前，在利用氯甲烷和硅粉合成甲基氯硅烷单体工艺中，氯甲烷和硅粉在流化床中反应生成氯硅烷合成气。反应后流化床反应器顶部出来的合成气包括氯硅烷气体及部分超细硅粉、铜粉等固体物料，此部分合成气进入干法除尘（旋风分离）系统进行初步的气固分离，经过干法除尘后的合成气中（表1）仍含有0.5~1.5%左右的由硅粉、碳、催化剂等组成的平均粒径＜10μm的微粉尘、粗单体及高沸物（HB）等，此时需要对甲基氯硅烷单体进行洗涤除尘，也就是除去甲基氯硅烷合成气中的固体颗粒、高沸物。在现有的技术中，甲基氯硅烷合成气处理方法是经过干法除尘的合成气进入洗涤塔使用塔顶部回流液进行洗涤除尘，此部分回流液对合成气进行洗涤后形成浆渣并通过塔底部液相管流入洗涤塔再沸器内，洗涤塔再沸器使用导热油进行加热，控制再沸器温度提供稳定的上升气体，闪蒸气通过洗涤塔底部气相管返回洗涤塔内，大部分浆液则定期通过排渣管线再次处理，回收高沸物。洗涤塔顶部经洗涤塔回流液洗涤后的合成气（此部分合成气包括氯硅烷气体与氯甲烷气体）进入塔顶凝器，冷凝的物料进入洗涤塔回流槽。用洗涤塔回流泵将一部分物料送至洗涤塔顶部用作回流液，将另一部分物料送至下个工序处理。在以上对于甲基氯硅烷合成气处理过程中，由于塔釜含有微细硅粉，塔釜物料通过液相溢流管溢流进入使用带伴管夹套的搅拌式再沸器。

在相关专利文献资料中，关于对有机硅单体合成气体产物洗涤除尘方法报道较少，其中主要有湿法除尘和干法除尘，湿法除尘如中国专利申请公开号CN1438226A中公开了一种有机氯硅烷气体湿法除尘及高沸分离方法，该工艺采用有机氯硅烷液体为洗涤液，在洗涤塔中将气体中的粉尘除去，洗涤液和硅粉等液固体杂质从塔釜溢流至塔釜再蒸发器处理，但是，湿法除尘的浆液中含有约60%的有机氯硅烷，提取浆液中的固体物质较困难，一般采用水解方法先去除有机氯硅烷，再提取固体物质或直接焚烧处理，环保问题较为突出，有机氯硅烷损耗较大；CN109134527A、CN101337974A同样采用有机氯硅烷液体作为洗涤液进行除尘，并不能解决环保问题；干法除尘如CN101148453A中公开一种有机氯硅烷气体干法除尘方法及其装置，将含有粉尘的有机氯硅烷合成气体通过陶瓷过滤器除尘净化，得到净化的有机氯硅烷合成气体进入下一道工序，虽有过热的一氯甲烷气体做为反吹气体清除粘附在陶瓷过滤器微孔中的粉尘，但实际应用时陶瓷过滤器微孔经常被堵塞，导致床压升高甚至于影响单体合成装置正常稳定的生产运行，同时陶瓷过滤器对于5μm以下粉尘过滤效率低，不能保证合成气中的粉尘有效过滤。

综上所述，现有技术中有机硅单体合成气体产物洗涤除尘的方法存在以下问题：（1）由于使用伴管夹套再沸器换热效率低，需要使用大量的热媒，造成了能量的浪费；（2）甲基氯硅烷合成气净化过程中造成大量的高价值二甲基二氯硅烷随浆渣排出，造成物料的损失；（3）高温合成气中夹带大量的粉尘，造成合成气的热量不能有效利用，造成热量的损失；（4）甲基氯硅烷合成气净化过程中，大量合成气进入洗涤塔，造成物料的混流，大大增加了再沸器的负荷；（5）高沸物不能有效脱除，后期需要进一步分离，大大增加了系统能耗。

表1 合成气组成

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种净化甲基氯硅烷合成气装置及工艺的应用，不仅能解决合成气中超微细粉分离问题，而且能充分利用高温合成气热量作为后续塔分离的热负荷，减少装置塔釜再沸器热媒用量，同时还能分离合成气中的高沸物。经高效去除粉尘后的合成气进入后续高沸物洗涤塔和二甲回收塔组合工艺处理，能进行氯硅烷中高沸物的有效分离、回收，经处理后的合成气将减少传统有机硅行业后续脱除高沸物精馏塔的运行，大大提升有机硅行业的整体竞争力。

本发明中甲基氯硅烷合成气处理工艺流程为：反应器出口合成气（反应产物硅烷、高沸物、未反应氯甲烷、细硅粉与催化剂）经旋风系统捕集部分细粉后进入高效合成气除尘器，经高效合成气除尘器后的合成气（反应产物硅烷、高沸物、未反应氯甲烷、微量粉尘）进入高沸物洗涤塔分离回收合成气中的高沸物，回收的高沸物进入二甲回收塔回收高沸物中的二甲基二氯硅烷。

为了解决上述问题，本发明是通过以下技术方案实现的：

一种净化甲基氯硅烷合成气装置，包括：高效合成气除尘器；高沸物洗涤塔；二甲回收塔；

所述高效合成气除尘器包括：合成气进口、粉尘排料口、合成气出口；所述高沸物洗涤塔包括：二次回收气相进口、合成气气相进料装置、气相出口、高沸物洗涤塔釜出料口、洗涤液回流口；所述二甲回收塔包括：气相进口、液相出口、液相回流口、再沸器气相出口、回收气相口；

所述高效合成气除尘器顶部的合成气出口与高沸物洗涤塔下部的合成气气相进料装置相连；所述高沸物洗涤塔底部的高沸物洗涤塔釜出料口与二甲回收塔中部的气相进口相连；所述二甲回收塔顶部的回收气相口与高沸物洗涤塔中部的二次回收气相进口相连。

进一步的，所述净化甲基氯硅烷合成气装置还包括：回收塔再蒸发器；

所述回收塔再蒸发器包括：再沸器进料口、再沸器气相口、排渣口；

所述回收塔再蒸发器顶部的再沸器气相口与二甲回收塔下部的再沸器气相出口相连；所述二甲回收塔底部的液相出口与回收塔再蒸发器上部的再沸器进料口相连；所述回收塔再蒸发器底部的排渣口用于排出高沸物。

进一步的，所述净化甲基氯硅烷合成气装置还包括：洗涤塔回流槽；

所述洗涤塔回流槽通过洗涤塔回流泵分别连接高沸物洗涤塔上部的洗涤液回流口、二甲回收塔上部的液相回流口。

进一步的，所述净化甲基氯硅烷合成气装置还包括：洗涤塔冷凝器；

所述洗涤塔冷凝器的气相进口与高沸物洗涤塔顶部的气相出口相连，所述洗涤塔冷凝器的液相出口与洗涤塔回流槽相连，所述洗涤塔冷凝器的气相出口用于排出氯硅烷合成气。

进一步的，所述净化甲基氯硅烷合成气装置还包括：粉尘回收槽；

所述粉尘回收槽的进料口与高效合成气除尘器底部的粉尘排料口相连，所述粉尘回收槽的出料口用于回收粉尘。

进一步的，所述净化甲基氯硅烷合成气装置还包括：一次回收泵、二次回收泵；所述一次回收泵用于维持高沸物洗涤塔的液位稳定，将高沸物洗涤塔内的液相连续排入二甲回收塔中。

所述一次回收泵设置于高沸物洗涤塔釜出料口与气相进口之间；所述二次回收泵设置于液相出口与再沸器进料口之间。

由于高沸物洗涤塔内的液相中含有微量固体杂质，一次回收泵选用防泄漏、耐磨型式；优选的，所述一次回收泵采用磁力泵或气力驱动泵。

进一步的，所述高效合成气除尘器中设置阳极受尘区、阴极管刺线、带电室；

为保证高效合成气除尘器的除尘效果，所述阳极受尘区采用正六边形蜂窝状排列，如图3所示；

优选的，所述六边形直径为300mm~500mm，所述阴极管刺线长度为4000~7000mm，所述带电室的电压为2~3.5kv/cm；

更优选的，考虑硅粉高比电阻性质，为保证除尘效，所述阳极受尘区六边形直径为350~400mm，所述阴极管刺线的长度为5000mm~7000mm，所述带电室的电压为3~3.5kv/cm；

为减少高速合成气对阴极的磨损，所述阴极管刺线选择直径为10~20mm的耐磨管刺线，优选为碳钢材质。

为防止合成气中的高沸物与合成气中的粉尘接触，造成阳极受尘区、阴极管刺线结焦影响除尘效果，高效合成气除尘器设置导热油夹套进行导热油加热。进一步的，所述导热油从夹套导热油进口进入；从夹套导热油出口流出。

为保证收集的粉尘能及时收集到粉尘回收槽，高效合成气除尘器顶部设置氮气缓冲罐、氮气喷冲口，将阳极受尘区的粉尘吹到粉尘回收槽。

进一步的，所述高沸物洗涤塔从下至上依次设置插入式液相洗涤区、洗涤除尘区、气液重整区、精制区。

其中，所述插入式液相洗涤区用于充分利用合成气热量、降低合成气对塔板冲击、提高高沸物去除效率。

所述合成气气相进料装置低于洗涤除尘区的底部最后一块塔板20~50cm；为保证气液充分交换，减少大气泡的冲击，所述合成气气相进料装置出口设置为喇叭状；控制插入式液相洗涤区的液位高于气相进料装置喇叭口10~30cm，充分利用合成气热量将塔釜氯硅烷汽化，保证合成气传热、传质效率。

所述洗涤除尘区用于防止微量粉尘累计造成塔板阻塞。

优选的，为减少粉尘堵塞，所述洗涤除尘区选用斜流塔板，塔板孔径为5~20mm，塔板与水平轴心线的夹角为30~70°；优选的，所述塔板与水平轴心线的夹角为45~60°。当夹角过小时，易造成液体流动受限；当夹角过大时，液体不容易聚结，分离效果差。

所述气液重整区用于充分保证气液传质效率，如图4所示，气液重整区设置液封装置，重整区气相出口。

所述液封装置用于使液相均匀进入洗涤除尘区，所述重整区气相出口用于使气相进入精制区。

优选的，所述液封装置设置4组，所述液封装置直径为50~80mm，高度为200~400mm，所述重整区气相出口的直径为200~350mm。

所述精制区用于保证合成气中的高沸物充分分离。

优选的，所述精制区塔板选用为筛板形式，塔板数量10~35块，进一步优选的，塔板数量选择20~30块。

进一步的，所述二甲回收塔从下至上依次设置穿流板区、回收二甲精制区。

所述穿流板区、回收二甲精制区用于进一步回收排除液相中的二甲基二氯硅烷。

所述穿流板区选用穿流塔板形式，塔板孔径选择为10~20mm，塔板数量为5~10块。

所述回收二甲精制区塔板选用为筛板形式，所述塔板数量为5~10块；优选的，所述塔板数量选择6~8块。

优选的，所述气相进口位于穿流板区、回收二甲精制区中间。

经二甲回收塔回收后的气相经二甲回收塔顶部的回收气相口进入高沸物洗涤塔，为保证此部分气体充分气液接触，所述二次回收气相进口位于气液重整区下方。

经二甲回收塔二次回收处理后的液相，进入回收塔再蒸发器，经回收塔再蒸发器加热后气相通过再沸器气相口进入二甲回收塔。所述回收塔再蒸发器通过排渣口排出高沸物，控制回收塔再蒸发器液位。

优选的，所述回收塔再蒸发器使用导热油加热，回收塔再蒸发器进口设置导热油进口分布盘管、出口设置导热油出口盘管，为保证传热效率，回收塔再蒸发器内导热油分布管选用指型加热管，所述指型加热管直径为50~100mm，数量为8~10组，在回收塔再蒸发器内均匀分布。

本发明还提供了一种净化甲基氯硅烷合成气的工艺，包括如下步骤：

a、甲基氯硅烷合成气首先进入高效合成气除尘器，除去甲基氯硅烷合成气中的微细粉尘；

b、经除尘后的甲基氯硅烷合成气进入高沸物洗涤塔，与高沸物洗涤塔中的液相进行传质、传热；

c、经高沸物洗涤塔塔釜传热、传质的合成气再依次经过高沸物洗涤塔的洗涤除尘区、精制区去除甲基氯硅烷合成气中的微量粉尘并回收合成气中的高沸物；

经高沸物洗涤塔洗涤、除尘的甲基氯硅烷合成气进入洗涤塔冷凝器，洗涤塔冷凝器采用循环水作为冷媒，冷凝后的液相进入洗涤塔回流槽，不凝气进入回收系统处理；洗涤塔回流槽的液相经洗涤塔回流泵分3路，分别为高沸物洗涤塔回流部分、二甲回收塔回流部分以及液相采出部分，其中，所述高沸物洗涤塔回流部分进入高沸物洗涤塔，所述二甲回收塔回流部分进入二甲回收塔，液相采出部分进入下一个工序处理得到液相氯硅烷；

d、高沸物洗涤塔塔釜内液相通过一次回收泵连续进入二甲回收塔，在二甲回收塔内与步骤c得到的二甲回收塔回流部分及塔釜上升蒸汽传质传热完成二甲基二氯硅烷与高沸物组分的分离、回收；

e、二甲回收塔塔釜物料通过二次回收泵进入回收塔再蒸发器，回收塔再蒸发器使用高温导热油加热，提供二甲回收塔所需热负荷；

f、定期排出回收塔再蒸发器中收集的高沸物及粉尘；

所述甲基氯硅烷合成气温度为260~300℃，所述高效合成气除尘器的温度通过导热油夹套进行控制，优选的，所述导热油夹套温度260~280℃；

所述高沸物洗涤塔塔釜温度为140~165℃；高沸物洗涤塔的塔顶温度为75~110℃，塔的压力为150~250kpa，高沸物洗涤塔塔釜和塔顶的压差为10~20kpa（塔釜压力更高）；

所述高沸物洗涤塔回流部分流量控制为20~50m

所述洗涤塔冷凝器下料温度为30~60℃。

所述二甲回收塔的塔顶压力为150~300kpa，塔顶温度为100~130℃，二甲回收塔回流部分流量控制为200~1000kg/h；

进一步的，所述二甲回收塔的压力不低于高沸物洗涤塔的压力：二甲回收塔若压力过低，二甲回收气相将不能进入高沸物洗涤塔；若压力过高将影响分离效果，能耗增加。

所述回收塔再蒸发器温度为180~220℃，回收塔再蒸发器的温度通过导热油进行控制，所述导热油流量为20~60m

所述步骤f中，当回收塔再蒸发器中固相的质量含量大于30%时排出物料。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

1、本发明所提供的高效合成气除尘器设置阳极受尘区、阴极管刺线、带电室结构对于合成气中＞0.5微米粉尘去除率达到99%以上，同时设置导热油夹套、氮气喷冲口设施能防止物料冷凝、粉尘累积；

2、本发明中，高效合成气除尘器、高沸物洗涤塔以及二甲回收塔共同作用：高效合成气除尘器减小粉尘，从而减小高沸物洗涤塔内的塔顶回流量，减少返混，进一步的避免二甲基二氯硅烷的浪费；高沸物洗涤塔内塔顶回流量的减少，同时，也使二甲回收塔内进口流量减少，降低二甲回收塔的能耗，进一步回收二甲基二氯硅烷；进入回收塔再蒸发器的液相可充分利用二甲回收塔精馏的热量，从而减少回收塔再蒸发器的能耗。

附图说明

图1为本发明装置的工艺流程示意图；

图2为高效合成气除尘器俯视示意图；

图3高效合成气除尘器阳极受尘区、阴极管刺线分布示意图；

图4高沸物洗涤塔内气液重整区截面示意图；

其中，1为高效合成气除尘器；2为高沸物洗涤塔；3为二甲回收塔；4为一次回收泵；5为回收塔再蒸发器；6为粉尘回收槽；7为洗涤塔冷凝器；8为洗涤塔回流泵；9为洗涤塔回流槽；10为二次回收泵；1-1为合成气进口；1-2为阳极受尘区；1-3为阴极管刺线；1-4为氮气缓冲罐；1-5为氮气喷冲口；1-6为带电室；1-7为夹套导热油进口；1-8为夹套导热油出口；1-9为粉尘排料口；1-10为合成气出口；1-11为导热油夹套；2-1为洗涤除尘区；2-2为二次回收气相进口；2-3为精制区；2-4为合成气气相进料装置；2-5为插入式液相洗涤区；2-6为气相出口；2-7为高沸物洗涤塔釜出料口；2-8为洗涤液回流口；2-9为气液重整区；2-21为液封装置，2-22为重整区气相出口；3-1为穿流板区；3-2为回收二甲精制区；3-3为气相进口；3-4为液相出口；3-5为液相回流口；3-6为再沸器气相出口；3-7为回收气相口；5-1为导热油进口分布盘管；5-2为指型加热管；5-3为排渣口；5-4为再沸器气相口；5-5为再沸器进料口；5-6为导热油出口盘管。

具体实施方式

实施例1

本实施例采用一种净化甲基氯硅烷合成气装置，如图1所示，包括：高效合成气除尘器1；高沸物洗涤塔2；二甲回收塔3；一次回收泵4；回收塔再蒸发器5；粉尘回收槽6；洗涤塔冷凝器7；洗涤塔回流泵8；洗涤塔回流槽9；二次回收泵10。

其中，所述高效合成气除尘器1顶部通过合成气出口1-10与高沸物洗涤塔2下部的合成气气相进料装置2-4相连；

所述高沸物洗涤塔2底部的高沸物洗涤塔釜出料口2-7经过一次回收泵4与二甲回收塔3中部的气相进口3-3相连，所述高沸物洗涤塔2顶部的气相出口2-6与洗涤塔冷凝器7相连；

所述二甲回收塔3顶部的回收气相口3-7与高沸物洗涤塔2中部的二次回收气相进口2-2相连，所述二甲回收塔3底部的液相出口3-4经过二次回收泵10与回收塔再蒸发器5相连；

所述回收塔再蒸发器5顶部的再沸器气相口5-4与二甲回收塔3下部的再沸器气相出口3-6相连；所述回收再蒸发器5底部的排渣口5-3用于排出高沸物；

所述粉尘回收槽6顶部与高效合成气除尘器1底部的粉尘排料口1-9相连，所述粉尘回收槽6的底部用于回收粉尘；

所述洗涤塔冷凝器7依次连接洗涤塔回流槽9、洗涤塔回流泵8，所述洗涤塔回流泵8出口分三路：一路用于排出液相氯硅烷，一路与二甲回收塔3上部的液相回流口3-5相连，一路与高沸物洗涤塔2上部的洗涤液回流口2-8相连。

此外，所述高效合成气除尘器1内设置阳极受尘区1-2、阴极管刺线1-3、氮气缓冲罐1-4、氮气喷冲口1-5、带电室1-6。其中，所述阳极受尘区1-2直径为400mm、阴极管刺线1-3长度为6000mm、带电室1-6的电压为3kv/cm。所述阴极管刺线1-3为直径为20mm的碳钢刺线。所述高效合成气除尘器1外部包裹导热油夹套1-11，所述导热油夹套1-11还包括：夹套导热油进口1-7、夹套导热油出口1-8。

所述高沸物洗涤塔2内从下至上依次设置插入式液相洗涤区2-5、洗涤除尘区2-1、气液重整区2-9、精制区2-3。其中，所述插入式液相洗涤区2-5的液位高于合成气气相进料装置2-4；为保证充分气液交换，减少大气泡的冲击，所述合成气气相进料装置2-4的出口设置为喇叭状；另外，所述合成气气相进料装置2-4低于洗涤除尘区2-1的最后一块塔板30cm。所述洗涤除尘区2-1选用斜流塔板，所述塔板孔径为10mm，塔板与水平轴心线的夹角为50°。所述气液重整区2-9设置4组液封装置2-21以及重整区气相出口2-22，其中，所述液封装置2-21直径为50mm，高度为200mm；所述重整区气相出口2-22的直径为200mm。所述精制区2-3采用30块筛板塔板。

所述二甲回收塔内从下至上依次设置穿流板区3-1、回收二甲精制区3-2。其中，所述穿流板区3-1采用流塔板形式，所述塔板孔径为10mm，塔板数量为8块；所述精制区塔板采用筛板形式，所述塔板数量为8块。

所述回收塔再蒸发器5内设置导热油进口分布盘管5-1、导热油出口盘管5-6，指型加热管5-2；导热油经导热油进口分布盘管5-1后进入回收塔再蒸发器5内的指型加热管5-2，为保证传热效率，指型加热管5-2选用指型管，指型管直径为80mm，指型管采用10组，在回收塔再蒸发器5内均匀分布。

具体去除甲基氯硅烷合成气中高沸物、固体粉尘的方法如下：

夹带微细粉尘的甲基氯硅烷合成气从合成气进口1-1进入高效合成气除尘器1，在高压电作用下，粉尘荷电，荷电后的粉尘在电场力作用下向阳极受尘区1-2移动、沉积，当达电流小于额定电流的80%时通过氮气喷冲口1-5吹扫进粉尘回收槽6。经过除尘后的合成气通过合成气气相进料装置2-4进入高沸物洗涤塔2，与插入式液相洗涤区2-5内液相进行初步传热、传质，初步洗涤后将合成气中的微细粉尘、高沸物初步分离，塔釜轻组分部分受热汽化。轻组分部分进一步进入高沸物洗涤塔2的洗涤除尘区2-1，通过回流液的作用将合成气中的微细粉尘除去，设置的斜流塔板有效的防止粉尘在塔板累积。进一步轻组分部分通过气液重整区2-9进入精制区2-3，分离合成气中的高沸物。

高沸物洗涤塔2塔釜内的液相通过一次回收泵4连续性进入二甲回收塔3，经二甲回收塔3二次回收的气相进入高沸物洗涤塔2的洗涤除尘区2-1。二甲回收塔3由回收塔再蒸发器5提供热负荷，当回收塔再蒸发器5内的液位为60~80%时，将含微细粉尘的高沸物排出系统。

经高沸物洗涤塔2洗涤、除尘的合成气进入洗涤塔冷凝器7中，洗涤塔冷凝器7采用循环水作为冷媒，冷凝后的液相进入洗涤塔回流槽9，不凝气（即氯硅烷合成气）进入回收系统处理；洗涤塔回流槽9的液相经洗涤塔回流泵8分3路，分别为高沸物洗涤塔回流部分、二甲回收塔回流部分以及液相采出部分，其中，所述高沸物洗涤塔回流部分进入高沸物洗涤塔2，所述二甲回收塔回流部分进入二甲回收塔3，液相采出部分进入下一个工序处理得到液相氯硅烷。

其中，所述甲基氯硅烷合成气温度为300℃，所述导热油夹套1-11温度280℃；

所述高沸物洗涤塔2塔釜温度为165℃；

所述高沸物洗涤塔2的塔顶温度为100℃，塔的压力为200kpa，高沸物洗涤塔2塔釜比塔底压力高10kpa；

所述洗涤塔冷凝器7下料温度为30℃；

所述二甲回收塔3的塔顶压力为150kpa，塔顶温度为110℃，二甲回收塔回流部分流量控制为500kg/h；

所述回收塔再蒸发器5温度为200℃，所述导热油流量为20m

所述高沸物洗涤塔回流部分流量控制为30m

甲基氯硅烷合成气经高效合成气除尘器1、高沸物洗涤塔2等处理后，物料组分变化如下表：

表2 处理前后合成气物料组分变化

从上表可以看出，经过高效合成气除尘器1处理后，粉尘去除率达99.3%以上；经高沸物洗涤塔2处理后合成气中高沸物含量仅有0.01%，且回收高沸物中二甲基二氯硅烷含量小于1%，效果明显。

实施例2

本实施例相较于实施例1改变了高效合成气除尘器1、二甲回收塔3及回收塔再蒸发器5的参数，具体修改参数如下：

本实施例中，所述高效合成气除尘器1中，阴极管刺线1-3长度5000mm；

所述二甲回收塔3中，穿流板区3-1的塔板数量为10块，回收二甲精制区3-2的塔板数量为10块；

所述回收塔再蒸发器5中，所述指型加热管5-2的数量为8组。

其余装置及工艺均同实施例1。

经过高效合成气除尘器1后的粉尘去处率、经高沸物洗涤塔2处理后合成气中高沸物的含量、回收高沸物中二甲基二氯硅烷含量变化如下表：

表3 处理前后合成气物料组分变化

本实施例中，经过高效合成气除尘器1处理后，粉尘去除率达87.5%；经高沸物洗涤塔2处理后合成气中高沸物含量仅有0.2%，且回收高沸物中二甲基二氯硅烷含量为1.50%，效果明显。

实施例1～2不仅提高有机硅合成气的净化效果，彻底的除去有机硅合成气中的固体颗粒、高沸物，而且可以实现有机硅单体合成气热量的高效利用，可以有效的降低装置的能源消耗，具有良好的经济效益，提高国内有机硅行业的竞争力。

对比例1

本对比例将高效合成气除尘器1设置于高沸物洗涤塔2与洗涤塔冷凝器7中间，即，甲基氯硅烷合成气经合成气气相进料装置2-4直接进入高沸物洗涤塔2，后依次经过气相出口2-6、合成气进口1-1进入高效合成气除尘器1进行除尘，经除尘后的合成气进入洗涤塔冷凝器7内。其余装置及工艺流程均同实施例1。

处理前后，合成气物料组分变化如表4所示。

表4 合成气物料组分变化

从上表可以看出，高温合成气首先经高沸物洗涤塔2后粉尘、高沸物去除率分别为99%、75%，经高效合成气除尘器1后合成气中粉尘、高沸物去除率分别为99.5%、75%，高沸物中二甲基二氯硅烷含量为1.5%。经过此流程粉尘去除率变化不大，但是由于进高沸物洗涤塔2中粉尘含量大大增多，造成二甲回收塔再蒸发器5排料负荷增加，高沸物中二甲基二氯硅烷含量明显增加，造成了高价值二甲基二氯硅烷外排。同时，因为高沸物洗涤塔2内粉尘含量增多，塔顶回流量并未增加，导致经高沸物洗涤塔2洗涤后，高沸物的去除率也大幅减小。

因此，高效合成气除尘器1的设置，不仅起到粉尘去除的作用，同时还能减少高沸物洗涤塔2中的回流量，减少返混，避免二甲基二氯硅烷的外排。