用于储层与井下应用的电响应水凝胶

优先权声明

本申请要求于2020年8月17日提交的美国专利申请号16/995,147的优先权，该专利申请的全部内容通过援引特此并入。

技术领域

本披露涉及地下地层中的一致性改进。

背景技术

注水涉及将水注入地下地层以增大含烃储层的烃产量。使用水来增大烃产量也被称为二次采收，并且典型地在使用储层的天然能量将油采收到地表的一次采收之后进行。水的注入用于维持储层压力并驱扫(sweep)油，以提高储层产量。注入的水可以例如从储层的孔隙空间中驱替油，但是这种驱替的效率取决于各种因素。

发明内容

本披露描述了与用于改进地下地层中的一致性的电响应水凝胶相关的技术。所描述的主题的某些方面可以作为方法来实施。使电响应水凝胶颗粒流入在地下地层中形成的第一井筒中。在第一井筒与在地下地层中形成的第二井筒之间建立电回路。在建立电回路之后，通过电回路施加电流，从而将电响应水凝胶颗粒暴露于电场，并引起电响应水凝胶颗粒的膨胀或聚集中的至少一种，以在地下地层内形成分流塞。当施加电流时，使水流入第一井筒中以增大第二井筒的烃产量。

这一方面和其他方面可以包括以下特征中的任一个特征。在一些实施方式中，电响应水凝胶颗粒的平均直径在1纳米至10微米的范围内。在一些实施方式中，电响应水凝胶颗粒由包含页硅酸镁铝、过硫酸铵、二亚甲基双丙烯酰胺和乙酸的混合物形成。在一些实施方式中，电响应水凝胶颗粒在流入第一井筒中之前分散在水性流体中。在一些实施方式中，使电响应水凝胶颗粒流入第一井筒中包括使电响应水凝胶颗粒在水性流体中的分散液流入第一井筒中。在一些实施方式中，电响应水凝胶颗粒在分散液中存在的浓度在0.1重量百分比(wt.％)至10wt.％的范围内。在一些实施方式中，在使水流入第一井筒中以增大第二井筒的烃产量之后，移除电流，从而引起电响应水凝胶颗粒的膨胀或聚集中的至少一种以使分流塞逆转和变形。在一些实施方式中，电流是第一电流，并且该方法包括，在使水流入第一井筒中以增大第二井筒的烃产量之后，在电响应水凝胶颗粒上施加具有与第一电流相反的电压的第二电流，从而引起电响应水凝胶颗粒的膨胀或聚集中的至少一种以使分流塞逆转和变形。

所描述的主题的某些方面可以作为一种用于生产用于地下地层中的电响应水凝胶的方法来实施。使丙烯酸在具有页硅酸镁铝的混合物中聚合以形成颗粒。使颗粒与交联的藻酸盐基质掺和(i行termingled)以形成电响应水凝胶。

这一方面和其他方面可以包括以下特征中的任一个特征。在一些实施方式中，使丙烯酸在具有页硅酸镁铝的混合物中聚合包括将丙烯酸、页硅酸镁铝和乙酸混合以形成第一混合物。在一些实施方式中，使丙烯酸在具有页硅酸镁铝的混合物中聚合包括将第一混合物、过硫酸铵和二亚甲基双丙烯酰胺混合以形成第二混合物。在一些实施方式中，使丙烯酸在具有页硅酸镁铝的混合物中聚合包括使第二混合物的丙烯酸聚合并形成粒状样品。在一些实施方式中，使丙烯酸在具有页硅酸镁铝的混合物中聚合包括将粒状样品和水混合以形成浆料。在一些实施方式中，使丙烯酸在具有页硅酸镁铝的混合物中聚合包括向浆料添加碱式盐以提高浆料的pH值。在一些实施方式中，使浆料干燥以形成固体样品并将固体样品还原成颗粒而形成颗粒。在一些实施方式中，使颗粒与交联的藻酸盐基质掺和包括将颗粒分散在藻酸盐溶液中以形成分散液。在一些实施方式中，使颗粒与交联的藻酸盐基质掺和包括向氯化物盐溶液添加分散液以形成第三混合物。在一些实施方式中，使颗粒与交联的藻酸盐基质掺和包括使第三混合物交联并形成包封珠粒。在一些实施方式中，通过用水冲洗包封珠粒并将包封珠粒干燥而形成电响应水凝胶。

所描述的主题的某些方面可以作为一种用于生产用于地下地层中的电响应水凝胶的方法来实施。形成分散在甲苯的连续相中的丙烯酸和页硅酸镁铝的反相乳液。使反相乳液的丙烯酸聚合以形成电响应水凝胶。

这一方面和其他方面可以包括以下特征中的任一个特征。在一些实施方式中，形成分散在甲苯的连续相中的丙烯酸和页硅酸镁铝的反相乳液包括使丙烯酸、页硅酸镁、甲苯和乙酸混合以形成第一混合物。在一些实施方式中，形成分散在甲苯的连续相中的丙烯酸和页硅酸镁铝的反相乳液包括使第一混合物和表面活性剂混合以形成反相乳液。在一些实施方式中，使反相乳液中的丙烯酸聚合以形成电响应水凝胶包括向反相乳液添加过硫酸铵和二甲基双丙烯酰胺。在一些实施方式中，使反相乳液中的丙烯酸聚合以形成电响应水凝胶包括使反相乳液的丙烯酸聚合并形成粒状样品。在一些实施方式中，使反相乳液中的丙烯酸聚合以形成电响应水凝胶包括使粒状样品和碱式盐溶液混合以形成浆料。在一些实施方式中，通过使浆料干燥而形成电响应水凝胶。

本披露的主题的一个或多个实施方式的细节在附图和描述中进行阐述。本主题的其他特征、方面和优点从说明书、附图以及权利要求将变得显而易见。

附图说明

图1是示例井的示意图。

图2A是用于处理图1的井的示例方法的流程图。

图2B和图2C是该方法(图2A的流程图)的一些步骤的示例进展的示意图。

图3A是用于生产可以用于处理图1的井的处理组合物的示例方法的流程图。

图3B是用于生产可以用于处理图1的井的处理组合物的示例方法的流程图。

具体实施方式

本披露描述了一种用于改进地下地层中的一致性的电响应(响应于暴露于电流或电场而活化)的水凝胶。一致性是在烃采收驱油(flooding)操作(例如，注水操作)期间注入的驱动流体(例如，水)上的驱油前缘的均匀性的量度。在注水操作中，注入的水优先流经透水性较高的岩层、或通过粘性指进(viscous fingering)切穿油，这可能导致注入的水绕过储层中的烃资源。漏水区(water-thief zone)是地下地层中与邻区相比具有相对高的渗透性和/或大孔隙大小的区。水凝胶已广泛用于堵塞储层中的漏水区。水凝胶是交联聚合物链的网络，其中水用作分散介质。水凝胶由于亲水基的存在而吸水，并且由于聚合物链之间的交联而抵抗溶解。在一些情况下，将胶凝剂(gelant)(在凝胶形成之前包含聚合物和交联剂的溶液)注入地下地层中，并且凝胶在地下地层内形成。与将胶凝剂注入地下地层中相关联的一些挑战可能包括聚合物和交联剂的分离(例如，由于吸附)、胶凝剂的剪切、以及当胶凝剂流向地下地层时胶凝剂的稀释。在一些情况下，将预先形成的凝胶注入地下地层中。与将预先形成的凝胶注入地下地层中相关联的一些挑战可能包括凝胶在地下地层中传播的困难和在井下条件(例如，高温和高盐度)下有限的膨胀能力。

常规类型的水凝胶的一些示例包括热响应(响应于温度改变而活化)的水凝胶和pH值响应(响应于pH值改变而活化)的水凝胶。然而，这些常规水凝胶在活化控制以及发生活化的目标位置的控制方面受到限制。与常规水凝胶相比，本文所述的电响应水凝胶可以用于改进烃采收驱油操作的驱扫和迁移率控制，而具有改进的控制。一般而言，本文所述的电响应水凝胶由包括阳离子和阴离子组分的多聚电解质混合物形成，从而对所得水凝胶赋予电响应的方面。为了提高用于井下应用的水凝胶的热特性和机械特性，本文所述的电响应水凝胶是通过结合相容的交联网络使单体聚合而形成的。

本披露所描述的主题可以以特定实施方式实施，以实现以下优点中的一个或多个。本文所述的电响应水凝胶可以被设计成响应于暴露于电流而活化，而不管周围温度或盐度的改变。电响应水凝胶的活化使水凝胶颗粒膨胀、聚集或两者兼有。在一些实施方式中，水凝胶颗粒的膨胀和/或聚集是可逆的(例如，通过移除电流或施加具有反向电压的另一电流)。水凝胶颗粒的膨胀和/或聚集可能堵塞地下地层内穿过水道的孔隙喉道，并将追踪水(chase water)分流到地下地层内原本不良驱扫的区。

图1描绘了根据本文的概念构造的示例井100。井100从地表106穿过大地108延伸到一个或多个所关心地下区110(示出了一个)。井100使得能够触及所关心地下区110，以允许将流体采收(即，生产)到地表106，并且在一些实施方式中，附加地或替代性地允许将流体放置在大地108中。在一些实施方式中，地下区110是大地108内限定储层的地层，但是在其他情况下，区110可以是多个地层或地层的一部分。地下区可以包括，例如，含烃储层中的地层、地层的一部分、或多个地层，采收操作可以从该含烃储层执行以采收捕集的烃。在一些实施方式中，地下区包括含有烃(例如，石油、天然气或两者)的有天然裂缝的或多孔的岩石的地下地层。在一些实施方式中，井与其他类型的地层相交，包括没有天然裂缝的储层。为简单起见，井100被示出为竖直井，但是在其他情况下，井100可以是具有偏离竖直(例如，水平或倾斜)的井筒的斜井，井100可以包括形成多分支井的多个井筒(即，具有从另一个井或多个井分支的多个分支井的井)，或者两者。

在一些实施方式中，井100是用于将流体从地表106注入到所关心地下区110中的注入井。然而，本文的概念不限于对注入井的适用性，并且可以用于生产井(比如气井或油井)、用于生产其他气体或液体资源的井，或者可以用于注入井、处置井或类似地用于将流体放到大地中的其他类型的井。术语“气井”是指用于从所关心地下区110向地表106生产气体(比如天然气)的井。虽然被称为“气井”，但是该井不必仅生产干气，而是可以附带地或以小得多的量生产包含油、水或两者的液体。术语“油井”是指用于从所关心地下区110向地表106生产烃液(比如原油)的井。虽然被称为“油井”，但是该井不必仅生产烃液，并且可以附带地或以小得多的量生产气体、水或两者。在一些实施方式中，气井或油井的生产可以是呈任何比例的多相。在一些实施方式中，气井或油井的生产可以在某些时间主要或完全生产液体，在其他时间主要或完全生产气体。例如，在某些类型的井中，通常是一段时间生产水，以触及地下区中的气体。

井口限定了要附接到井100的其他设备的附接点。例如，图1示出了正在生产的井100，其中采油树(Christmas tree)附接到井口。采油树包括用于调节流入或流出井100的流量的阀门。井100的井筒典型地(尽管不一定)是圆柱形的。井筒的全部或一部分衬有管，比如套管112。套管112在地表106处与井口连接，并向井下延伸到井筒中。套管112操作以将井100的井筒(在井100的被加套管的部分中由套管112的内孔116限定)与周围的大地108隔离。套管112可以由单根连续管或多段首尾相连(例如，螺纹连接)的管形成。在图1中，套管112在所关心地下区110中被穿孔，以允许所关心地下区110与套管112的孔116之间流体连通。在一些实施方式中，套管112在所关心地下区110的区域中被省略或中止。井100的没有套管的这部分经常被称为“裸井”。

特别地，套管112以美国石油协会(“API”)规定的多种常见大小进行商业生产，包括4-1/2、5、5-1/2、6、6-5/8、7、7-5/8、7-3/4、8-5/8、8-3/4、9-5/8、9-3/4、9-7/8、10-3/4、11-3/4、11-7/8、13-3/8、13-1/2、13-5/8、16、18-5/8和20英寸，并且API规定了每个套管大小的内径。

图2A是方法200的流程图，该方法可以实施以例如改进地下地层中的一致性。在步骤202，使未膨胀的电响应水凝胶颗粒流入在地下地层中形成的第一井筒(例如，井100)中。在一些实施方式中，电响应水凝胶颗粒的平均直径在1纳米(nm)至10微米(μm)的范围内。在一些实施方式中，电响应水凝胶颗粒由包括页硅酸镁铝、过硫酸铵、二亚甲基双丙烯酰胺和乙酸的混合物形成。形成电响应水凝胶颗粒的一些实施方式稍后进行描述。

在一些实施方式中，未膨胀的电响应水凝胶颗粒在步骤202使电响应水凝胶颗粒流动之前分散在水性流体中。在这种实施方式中，在步骤202使电响应水凝胶颗粒流入第一井筒中包括使电响应水凝胶颗粒在水性流体中的分散液流入第一井筒中。在一些实施方式中，电响应水凝胶颗粒在分散液中存在的浓度在0.1重量百分比(wt.％)至10wt.％的范围内。

在步骤204，在第一井筒与在地下地层中形成的第二井筒(例如，井100的另一实施方式)之间建立电回路。例如，第一井筒是注入井的一部分，第二井筒是生产井的一部分。在一些实施方式中，在步骤204建立电回路包括在第一井筒与第二井筒之间形成导电路径。在一些情况下，在步骤202流动的水性流体突破(例如，通过漏失区)并在第一井筒与第二井筒之间建立闭合电路，从而允许电流经过漏失区。图2B示出了含水流体已突破并在第一井筒与第二井筒之间形成导电路径的实施方式。

返回参考图2A，在步骤204建立电回路之后，在步骤206通过电回路施加电流，从而将电响应水凝胶颗粒暴露于电场，并使电响应水凝胶颗粒膨胀、聚集、或膨胀与聚集两者，以在地下地层内形成分流塞。在步骤206施加的电流的电压可以取决于各种因素，比如井下条件和井下流体组合物。在一些实施方式中，步骤206施加电流被延迟，直到电响应水凝胶颗粒已到达地下地层内的一个目标位置或多个目标位置，以使得电响应水凝胶颗粒不会在不同于目标位置的位置处过早膨胀和/或聚集。电响应水凝胶颗粒的膨胀和/或聚集可以密封地下地层内的漏失区，这可以促进孔隙压力梯度的重新分布并增强驱扫效率。图2C示出了一些电响应水凝胶颗粒已膨胀和/或聚集以在地下地层内形成密封的实施方式。

返回参考图2A，在一些实施方式中，在步骤206，持续提供电流(例如，在第一井筒处)。在这种实施方式中，每当在步骤204建立电回路时，电流就沿着由已突破漏失区的含水流体提供的导电路径流经地下地层。每次在导电路径形成从而在第一井筒与第二井筒之间建立电回路时，流经该电回路的电流就引起电响应水凝胶颗粒在地下地层内膨胀和/或聚集。这个过程可以重复进行，直至地下地层内的大部分或所有的漏失区被膨胀和/或聚集的电响应水凝胶颗粒密封。

当在步骤206施加电流时，在步骤208，使水流入第一井筒中以增大第二井筒的烃产量。在一些实施方式中，在步骤208，添加剂随水流动。例如，水性流体(电响应水凝胶颗粒分散在该水性流体中，以在步骤202流入第一井筒中)中所包含的相似或相同的添加剂包含有在步骤208流入井筒的水。因为膨胀和/或聚集的电响应水凝胶颗粒已密封地下地层内的漏失区，所以步骤208注水可以提高驱扫效率，并且第二井筒(生产井)的烃采收可以增大。

在一些实施方式中，在步骤208使水流入第一井筒中之后，从电响应水凝胶颗粒移除在步骤206施加的电流，从而引起电响应颗粒的膨胀、聚集、或膨胀与聚集两者的逆转，进而引起分流塞的变形。

在一些实施方式中，在步骤206施加的电流是第一电流，并且在步骤208使水流入第一井筒中之后，将具有与第一电流相反(反向)的电压的第二电流施加到电响应水凝胶颗粒，从而引起电响应颗粒的膨胀、聚集、或膨胀与聚集两者的逆转，进而引起分流塞的变形。

图3A是方法300的流程图，该方法可以被实施以生产用于地下地层中的电响应水凝胶。通过方法300生产的电响应水凝胶可以例如用于方法200中。在步骤302，使单体在具有无机材料(例如，粘土)的混合物中聚合以形成颗粒。无机材料可以改进所得水凝胶的热特性和机械特性。例如，无机材料可以与单体反应并作为凝胶网络中的交联点，这可以使水凝胶的交联密度增大。因此，在步骤302包含无机材料可以使得交联密度增大，这可以提高所得水凝胶的强度。在一些实施方式中，步骤302的单体是丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯酸钠、或甲基丙烯酸。在一些实施方式中，步骤302的无机材料是页硅酸镁铝(例如，绿坡缕石)。

在一些实施方式中，在步骤302使丙烯酸在具有页硅酸镁铝的混合物中聚合包括将丙烯酸、页硅酸镁铝和羧酸(例如，乙酸)混合以形成第一混合物。由于其亲水性、适中的介电常数、溶解极性与非极性化合物两者的能力、以及在极性和非极性溶剂中的混溶性，第一混合物中的羧酸(例如，乙酸)可以用作溶剂。包含乙酸的优点是其防腐/抗菌特性。在一些实施方式中，在步骤302使丙烯酸在具有页硅酸镁铝的混合物中聚合包括将第一混合物、引发剂和交联剂混合以形成第二混合物。在一些实施方式中，在步骤302第二混合物中的引发剂是过硫酸铵(APS)、过硫酸钠、过硫酸钾、四甲基乙二胺、或偶氮二异丁腈(AIBN)。在步骤302将APS作为引发剂包含在第一混合物中的一些实施方式中，APS在第一混合物中的存在量可以等于或约等于单体(例如，丙烯酸)在第一混合物中的存在量的3％。在一些实施方式中，步骤302第二混合物中的交联剂是包含丙烯酰胺官能团的交联剂。在一些实施方式中，步骤302第二混合物中的交联剂是二亚甲基双丙烯酰胺、1，4-亚苯基-双-丙烯酰胺、N，N′-双(丙烯酰基)胱胺、或2-(甲基丙烯酰氨基)乙基2-甲基丙烯酸酯。可以有益的是，步骤302第二混合物中的交联剂包括一个以上的试剂官能团，以使得聚丙烯酰胺链形成牢固的网络，而不是形成包括未连接的线性聚丙烯酰胺链的刚性较低的网络。在一些实施方式中，在步骤302使丙烯酸在具有页硅酸镁铝的混合物中聚合包括使第二混合物中的丙烯酸聚合并形成粒状样品。在一些实施方式中，在步骤302使丙烯酸在具有页硅酸镁铝的混合物中聚合包括将粒状样品和水混合以形成浆料。在一些实施方式中，在步骤302使丙烯酸在具有页硅酸镁铝的混合物中聚合包括向浆料添加碱式盐以提高浆料的pH值。碱式盐是在水中离解而形成碱性溶液(pH值大于7)的盐。在一些实施方式中，用于提高浆料的pH值的碱式盐是氢氧化钠。在一些实施方式中，向浆料添加碱式盐使得浆料的pH值为7或约为7。在一些实施方式中，碱式盐以碱式盐溶液(例如，碱式盐的水溶液)的形式添加到浆料。在一些实施方式中，使浆料干燥以形成固体样品，接着将固体样品还原以形成步骤302的颗粒。在一些实施方式中，使浆料干燥包括向浆料添加脱水剂(例如，乙醇或异丙醇)以使浆料脱水。

在步骤304，使步骤302形成的颗粒与交联的聚合物基质(例如，交联的藻酸盐基质)掺和以形成电响应水凝胶。步骤304形成的电响应水凝胶可以是电响应水凝胶颗粒的形式。在步骤304使颗粒与交联的藻酸盐基质掺和维持了所得水凝胶的电响应的方面，这是因为掺和材料由包含阳离子和阴离子组分的多聚电解质混合物制成。

在一些实施方式中，在步骤304包封颗粒包括将颗粒分散在藻酸盐溶液(例如，藻酸钠、藻酸钾或藻酸钙溶液)中以形成分散液。在一些实施方式中，在步骤304包封颗粒包括向氯化物盐溶液(例如，氯化钙溶液)添加分散液以形成第三混合物。在一些实施方式中，向氯化物盐溶液逐滴添加分散液以形成第三混合物。在一些实施方式中，在步骤304包封颗粒包括使第三混合物交联并形成包封珠粒。在一些实施方式中，用水冲洗包封珠粒，然后使之干燥以形成步骤304的电响应水凝胶颗粒。

图3B是方法350的流程图，该方法可以被实施以生产用于地下地层中的电响应水凝胶。通过方法350生产的电响应水凝胶可以例如用于方法200中。在步骤352，形成分散在连续油相中的丙烯酸和页硅酸镁铝(例如，绿坡缕石)的反相乳液。连续油相为亲水单体(例如，丙烯酸)提供了乳化和聚合的环境，以经由反相乳液聚合来合成电响应水凝胶。在一些实施方式中，步骤352的连续油相是甲苯的连续相。

在一些实施方式中，在步骤352形成反相乳液包括将丙烯酸、页硅酸镁铝、甲苯和乙酸混合以形成第一混合物。在一些实施方式中，在步骤352形成反相乳液包括将第一混合物和表面活性剂混合以形成反相乳液。表面活性剂包括亲水部分和疏水部分，并在甲苯的连续相与剩余组分(丙烯酸、乙酸、以及分散在酸中的页硅酸镁铝)之间形成包封界面。在一些实施方式中，表面活性剂是非离子表面活性剂，比如山梨糖醇酐油酸酯。

在步骤354，使反相乳液中的丙烯酸聚合以形成电响应水凝胶。步骤354形成的电响应水凝胶可以是电响应水凝胶颗粒的形式。

在一些实施方式中，在步骤354使反相乳液中的丙烯酸聚合包括向反相乳液添加过硫酸铵和二甲基双丙烯酰胺。在一些实施方式中，在步骤354使反相乳液中的丙烯酸聚合包括使反相乳液中的丙烯酸聚合并形成粒状样品。在一些实施方式中，在步骤354使反相乳液中的丙烯酸聚合包括将粒状样品和碱式盐溶液(例如，氢氧化钠溶液)混合以形成浆料。在一些实施方式中，将粒状样品和碱式盐溶液混合使得浆料具有的pH值为7或约为7。在一些实施方式中，使浆料干燥以形成步骤354的电响应水凝胶。在一些实施方式中，使浆料干燥包括向浆料添加脱水剂(例如，乙醇)以使浆料脱水。

示例1

向装备有机械搅拌器、回流冷凝器和氮气吹扫管线的250毫升(mL)烧瓶中的30mL1％乙酸溶液添加3.55克(g)丙烯酸和0.355g绿坡缕石。在向乙酸溶液添加绿坡缕石之前，绿坡缕石通过320目筛来研磨，用37％盐酸处理72小时，用蒸馏水冲洗直到pH值达到6，并在105摄氏度(℃)下干燥8小时。用氮气吹扫烧瓶30分钟。将烧瓶在60℃的水浴中加热。向烧瓶添加0.1g过硫酸铵。向烧瓶添加0.15g二亚甲基双丙烯酰胺(N，N′-亚甲基双丙烯酰胺)。使烧瓶在60℃的水浴中静置3小时，以发生聚合。将所得粒状产物转移到包含蒸馏水的另一烧瓶中。向此烧瓶添加1摩尔(M)氢氧化钠，直到溶液的pH值被中和到7。将溶液用乙醇脱水。使用滤纸从固体材料的表面擦去过量的脱水剂。将样品在环境条件下干燥过夜。通过80目筛研磨样品，以将样品还原成颗粒。将0.5g颗粒放入250mL烧瓶中。向烧瓶添加海藻酸钠。用以1,000转/分钟(rpm)旋转的搅拌器搅拌烧瓶中的内容物4小时。使用0.45毫米(mm)的注射器从烧瓶抽取流体。将注射器中的流体以1.50毫升/分钟(mL/min)的速度逐滴添加到氯化钙溶液，同时搅拌。使混合物静置2小时，以发生交联。运输所得珠粒并用蒸馏水冲洗三次，以去除未反应的氯化钙。将冲洗过的珠粒在80℃的烘箱中干燥。干燥的珠粒是可以用于方法200的电响应水凝胶颗粒的实施方式。

示例2

向装备有机械搅拌器、回流冷凝器和氮气吹扫管线的250mL烧瓶中的35mL含1％乙酸的甲苯添加4.9g丙烯酸和0.49g绿坡缕石。在向乙酸溶液添加绿坡缕石之前，绿坡缕石通过320目筛来研磨，用37％盐酸处理72小时，用蒸馏水冲洗直到pH值达到6，并在105摄氏度(℃)下干燥8小时。用氮气吹扫烧瓶30分钟。将烧瓶在60℃的水浴中加热。用以200rpm旋转的搅拌器搅拌烧瓶中的内容物。向烧瓶添加0.024g

虽然本说明书包含许多特定实施方式细节，但这些不应被解释为对可能要求保护的事物的范围的限制，而是被解释为对可能特定于特定实施方式的特征的描述。在单独的实施方式的背景下在本说明书中所描述的某些特征还可以组合地在单个实施方式中实施。相反，在单一实施方式的背景下描述的不同特征也可以在多个实施方式中单独地或以任何子组合实施。此外，尽管先前描述的特征可以被描述为在某些组合中起作用并且甚至最初也是如此要求保护的，但是在一些情况下，可以从组合中除去来自所要求保护的组合的一个或多个特征，并且所要求保护的组合可以涉及子组合或子组合的变化。

如本披露所使用的，除非上下文另有明确指明，否则术语“一”、“一个”或“该”用于包括一个或多于一个。除非另有明确指明，否则术语“或”用于指无排他性的“或”。表述“A和B中的至少一个”与“A、B或A和B”具有相同的含义。此外，应当理解，本披露所采用的短语或术语若未另行定义则仅用于描述的目的，而非限制性的。任何章节标题的使用都是旨在帮助阅读文件，而不应被解释为是限制性的；与章节标题相关的信息可以出现在该特定章节之内或之外。

如本披露所使用的，术语“约”或“大约”可以允许所陈述的值或所陈述的范围界限有一定程度的值变化或范围变化(例如，在10％之内、在5％之内、或在1％之内)。

如本披露所使用的，术语“基本上”是指大多数或大部分，如至少约50％、60％、70％、80％、90％、95％、96％、97％、98％、99％、99.5％、99.9％、99.99％，或至少约99.999％或以上。

以范围格式表示的值应当以灵活的方式解释为：不仅包括明确表述为范围界限的数值，而且包括该范围内所涵盖的所有单独的数值或子范围，就像明确表述每个数值和子范围一样。例如，范围“0.1％至约5％”或“0.1％至5％”应当解释为包括约0.1％至约5％以及所指示的范围内的单独的值(例如，1％、2％、3％和4％)和子范围(例如，0.1％至0.5％、1.1％至2.2％、3.3％至4.4％)。除非另有指示，否则表述“X至Y”的含义与“约X至约Y”的含义相同。同样，除非另有指示，否则表述“X、Y或Z”的含义与“约X、约Y或约Z”的含义相同。

已经描述了主题的特定实施方式。所描述的实施方式的其他实施方式、更改和排列在所附权利要求的范围内，这对于本领域的技术人员将是显而易见的。虽然附图或权利要求中以具体顺序描绘了操作，但这不应被理解成要求这种操作以所示的具体顺序或以有序顺序执行，或者要求可以执行所有展示的操作(一些操作可以被认为是任选的)，以实现期望的结果。在某些情况下，多任务处理或并行处理(或多任务处理和并行处理的组合)可能是有利的，并在被认为适当的情况下执行。

此外，先前描述的实施方式中的各个系统模块和部件的分离或整合不应被理解成在所有实施方式中都要求这种分离或整合，而应理解成所描述的部件和系统通常可以整合在一起或封装进多个产品中。

因此，先前描述的示例实施方式不定义或限制本披露。在不脱离本披露的精神和范围的情况下，其他改变、替代和变更也是可能的。