一种抗菌中药组合物及其制备方法和在化妆品中的应用

技术领域

本发明属于化妆品领域，尤其涉及一种抗菌中药组合物及其制备方法和在化妆品中的应用。

背景技术

随着生活水平的提高，人们使用化妆品越来越普遍，化妆品逐渐成为人们生活中不可或缺的一部分，人们对化妆品的安全性也越来越重视。大多数化妆品富含细菌或真菌生长所需的养分，环境中的细菌或真菌一旦进入化妆品中会迅速繁殖，破坏化妆品的感官和品质，进而损害消费者的皮肤健康，因此，抑制化妆品中细菌或真菌的繁殖至关重要。

目前，抑制化妆品中细菌或真菌繁殖最常用的手段是在化妆品中添加防腐剂，根据《化妆品安全技术规范》(2015版)的记载，化妆品准用防腐剂共51种，包括酚类、酯类、卤化物和季铵盐等，其中，最常用的防腐剂是尼泊金酯类、异噻唑啉酮类、咪唑烷基脲和布罗波尔，虽然这些化学防腐剂能起到良好的抑菌效果，但这些化学防腐剂加入到化妆品中易导致消费者出现皮肤问题，如：异噻唑啉酮类易导致皮肤刺激性过敏，布罗波尔易导致致癌物质的形成。

因此，研发一种配方温和，且无副作用的抗菌组合物具有重要的意义。

发明内容

针对上述现有技术中的不足，本发明提供一种抗菌中药组合物，该抗菌中药组合物采用的原料安全无毒、无副作用，配方温和。通过复配特定比例的土茯苓、透骨草、紫花地丁、明矾和川椒得到抗菌中药组合物，能够显著提高组合物的抗菌性能，各组分间相互作用，具有抑菌协同作用。

本发明的目的在于提供一种抗菌中药组合物，所述抗菌中药组合物包括如下重量份原料：

土茯苓为百合科多年生草本植物光叶菝葜的干燥根茎，主要产于我国华南、中南地区。其味甘、淡、平，归肝、胃经，具有解毒、除湿、通利关节等功效，具有抗菌、抗炎、镇痛的作用，可用于治疗银屑病、痛风、高尿酸血症等疾病。

透骨草也叫药曲草、接生草，是多年生草本植物。透骨草来源广泛、适应能力较强、生长迅速、在我国种植面积大。透骨草各个部位皆可入药，可以杀死菜青虫，具有抗炎，杀菌作用。

紫花地丁为堇菜科堇菜属植物，是一种多年生草本植物，具有清热解毒、凉血消肿的功效，主要用于治疗疔疮肿毒、痈疽发背、丹毒、毒蛇咬伤等症状。具有抗炎、抗氧化、抗病毒、抗菌、抗肿瘤、抗凝血等作用。目前，已从该植物中发现香豆素、黄酮、木脂素、萜类、甾体、生物碱等类化学成分。

明矾是一种含有结晶水的硫酸钾和硫酸铝的复盐。可溶于水，不溶于乙醇。性味酸涩，寒；有抗菌作用、收敛作用等，可用做中药。但由于明矾具有明显的收敛作用，经常使用或反复使用，可能会对皮肤角质层造成损伤，导致皮肤出现一定的皲裂反应，甚至造成局部皮肤继发性的破损和感染等。发明人在实验过程中发现，通过复配特定比例的土茯苓、透骨草、紫花地丁、和川椒可以有效的解决明矾导致皮肤出现皲裂的问题。

川椒为芸香科植物青椒(香椒、青花椒、山椒、狗椒)为或花椒(蜀椒、川椒、红椒、红花椒、大红袍)的干燥成熟果皮。川椒作为药食两用的一味中药，在我国种植范围广，资源丰富。川椒中含有挥发油、生物碱、萜烯类等多种活性物质，具有抑菌功效。

优选地，所述抗菌中药组合物包括如下重量份原料：

优选地，所述抗菌中药组合物还包括如下重量份原料：

优选地，所述抗菌中药组合物还包括如下重量份原料：

本发明另一目的在于提供一种抗菌中药组合物的制备方法，包括如下步骤：

步骤S1.将权利要求1-4任一项所述的抗菌中药组合物粉碎、过筛，水洗，加入水浸泡；

步骤S2.将经浸泡的步骤S1的组合物回流萃取，纯化，得抗菌中药组合物。

优选地，步骤S1中，所述加入水的量为抗菌中药组合物的5-10倍。

优选地，步骤S1中，所述浸泡的时间为12-24小时。

优选地，步骤S2中，所述萃取的时间3-6小时。

优选地，步骤S2中，所述纯化为过滤，滤液浓缩，沉降，再次过滤。

本发明再一目的在于提供上述抗菌中药组合物在制备化妆品中的应用，所述化妆品中含有上述抗菌中药组合物，所述化妆品选自面膜液、乳液、膏霜、爽肤水、精华液、原液、洁面乳、化妆水、香水、卸妆水、粉底液、粉底霜、遮瑕霜中的任一种。

优选地，所述抗菌中药组合物在化妆品中添加的重量百分比为0.1-5％。

优选地，所述抗菌中药组合物在化妆品中添加的重量百分比为2％。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

实施例1：抗菌中药组合物的制备。

步骤S1.将土茯苓10kg、透骨草10kg、紫花地丁20kg、明矾10kg、川椒10kg、艾叶10kg、蒲公英10kg、荆芥10kg、防风10kg置于粉碎机中粉碎，过50-100目筛，投入萃取罐内，加入3-5倍的水淋洗，淋洗完成后向提取罐内加入5-10倍水浸泡12-24小时；

步骤S2.将经浸泡的步骤S1的组合物在提取罐内回流萃取3-6小时，萃取液经过提取罐底部及管道的双层过滤进入贮罐，贮罐中负压抽取提取物液进入外循环降膜蒸发器进行负压浓缩，浓缩物进入沉降罐进行相应时间的沉降处理，取沉降上清液进入离心机过滤，过滤出来的液体进行二次板式过滤，对得到的过滤液体进行定量分装，得抗菌中药组合物。

实施例2：抗菌中药组合物的制备。

步骤S1.将土茯苓4kg、透骨草16kg、紫花地丁15kg、明矾12kg、川椒5kg、艾叶14kg、蒲公英15kg、荆芥15kg、防风4kg置于粉碎机中粉碎，过50-100目筛，投入萃取罐内，加入3-5倍的水淋洗，淋洗完成后向提取罐内加入5-10倍水浸泡12-24小时；

步骤S2.将经浸泡的步骤S1的组合物在提取罐内回流萃取3-6小时，萃取液经过提取罐底部及管道的双层过滤进入贮罐，贮罐中负压抽取提取物液进入外循环降膜蒸发器进行负压浓缩，浓缩物进入沉降罐进行相应时间的沉降处理，取沉降上清液进入离心机过滤，过滤出来的液体进行二次板式过滤，对得到的过滤液体进行定量分装，得抗菌中药组合物。

实施例3：抗菌中药组合物的制备。

步骤S1.将土茯苓15kg、透骨草6kg、紫花地丁25kg、明矾4kg、川椒15kg、艾叶8kg、蒲公英7kg、荆芥5kg、防风15kg置于粉碎机中粉碎，过50-100目筛，投入萃取罐内，加入3-5倍的水淋洗，淋洗完成后向提取罐内加入5-10倍水浸泡12-24小时；

步骤S2.将经浸泡的步骤S1的组合物在提取罐内回流萃取3-6小时，萃取液经过提取罐底部及管道的双层过滤进入贮罐，贮罐中负压抽取提取物液进入外循环降膜蒸发器进行负压浓缩，浓缩物进入沉降罐进行相应时间的沉降处理，取沉降上清液进入离心机过滤，过滤出来的液体进行二次板式过滤，对得到的过滤液体进行定量分装，得抗菌中药组合物。

对比例1：抗菌中药组合物的制备。

步骤S1.将土茯苓60kg、艾叶10kg、蒲公英10kg、荆芥10kg、防风10kg置于粉碎机中粉碎，过50-100目筛，投入萃取罐内，加入3-5倍的水淋洗，淋洗完成后向提取罐内加入5-10倍水浸泡12-24小时；

步骤S2.将经浸泡的步骤S1的组合物在提取罐内回流萃取3-6小时，萃取液经过提取罐底部及管道的双层过滤进入贮罐，贮罐中负压抽取提取物液进入外循环降膜蒸发器进行负压浓缩，浓缩物进入沉降罐进行相应时间的沉降处理，取沉降上清液进入离心机过滤，过滤出来的液体进行二次板式过滤，对得到的过滤液体进行定量分装，得抗菌中药组合物。

对比例2：抗菌中药组合物的制备。

步骤S1.将透骨草60kg、艾叶10kg、蒲公英10kg、荆芥10kg、防风10kg置于粉碎机中粉碎，过50-100目筛，投入萃取罐内，加入3-5倍的水淋洗，淋洗完成后向提取罐内加入5-10倍水浸泡12-24小时；

步骤S2.将经浸泡的步骤S1的组合物在提取罐内回流萃取3-6小时，萃取液经过提取罐底部及管道的双层过滤进入贮罐，贮罐中负压抽取提取物液进入外循环降膜蒸发器进行负压浓缩，浓缩物进入沉降罐进行相应时间的沉降处理，取沉降上清液进入离心机过滤，过滤出来的液体进行二次板式过滤，对得到的过滤液体进行定量分装，得抗菌中药组合物。

对比例3：抗菌中药组合物的制备。

步骤S1.将紫花地丁60kg、艾叶10kg、蒲公英10kg、荆芥10kg、防风10kg置于粉碎机中粉碎，过50-100目筛，投入萃取罐内，加入3-5倍的水淋洗，淋洗完成后向提取罐内加入5-10倍水浸泡12-24小时；

步骤S2.将经浸泡的步骤S1的组合物在提取罐内回流萃取3-6小时，萃取液经过提取罐底部及管道的双层过滤进入贮罐，贮罐中负压抽取提取物液进入外循环降膜蒸发器进行负压浓缩，浓缩物进入沉降罐进行相应时间的沉降处理，取沉降上清液进入离心机过滤，过滤出来的液体进行二次板式过滤，对得到的过滤液体进行定量分装，得抗菌中药组合物。

对比例4：抗菌中药组合物的制备。

步骤S1.将明矾60kg、艾叶10kg、蒲公英10kg、荆芥10kg、防风10kg置于粉碎机中粉碎，过50-100目筛，投入萃取罐内，加入3-5倍的水淋洗，淋洗完成后向提取罐内加入5-10倍水浸泡12-24小时；

步骤S2.将经浸泡的步骤S1的组合物在提取罐内回流萃取3-6小时，萃取液经过提取罐底部及管道的双层过滤进入贮罐，贮罐中负压抽取提取物液进入外循环降膜蒸发器进行负压浓缩，浓缩物进入沉降罐进行相应时间的沉降处理，取沉降上清液进入离心机过滤，过滤出来的液体进行二次板式过滤，对得到的过滤液体进行定量分装，得抗菌中药组合物。

对比例5：抗菌中药组合物的制备。

步骤S1.将川椒60kg、艾叶10kg、蒲公英10kg、荆芥10kg、防风10kg置于粉碎机中粉碎，过50-100目筛，投入萃取罐内，加入3-5倍的水淋洗，淋洗完成后向提取罐内加入5-10倍水浸泡12-24小时；

步骤S2.将经浸泡的步骤S1的组合物在提取罐内回流萃取3-6小时，萃取液经过提取罐底部及管道的双层过滤进入贮罐，贮罐中负压抽取提取物液进入外循环降膜蒸发器进行负压浓缩，浓缩物进入沉降罐进行相应时间的沉降处理，取沉降上清液进入离心机过滤，过滤出来的液体进行二次板式过滤，对得到的过滤液体进行定量分装，得抗菌中药组合物。

对比例6：抗菌中药组合物的制备。

步骤S1.将明矾10kg、艾叶22.5kg、蒲公英22.5kg、荆芥22.5kg、防风22.5kg置于粉碎机中粉碎，过50-100目筛，投入萃取罐内，加入3-5倍的水淋洗，淋洗完成后向提取罐内加入5-10倍水浸泡12-24小时；

步骤S2.将经浸泡的步骤S1的组合物在提取罐内回流萃取3-6小时，萃取液经过提取罐底部及管道的双层过滤进入贮罐，贮罐中负压抽取提取物液进入外循环降膜蒸发器进行负压浓缩，浓缩物进入沉降罐进行相应时间的沉降处理，取沉降上清液进入离心机过滤，过滤出来的液体进行二次板式过滤，对得到的过滤液体进行定量分装，得抗菌中药组合物。

抗菌性能测试：

(1)实验菌种：大肠杆菌ATCC8099、金黄色葡萄球菌ATCC6538、铜绿假单胞菌ATCC9027、白色念珠菌ATCC10231，来源为广东省微生物菌种保藏中心。

(2)液体培养基的准备：营养肉汤(广东环凯微生物科技有限公司，022010)；麦芽浸膏汤(广东环凯微生物科技有限公司，027130)；去离子水，灭菌待用。

(3)菌悬液的制备：

菌悬液的制备：分别取对数生长期的金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、铜绿假单胞菌和白色念珠菌置于液体培养基(细菌用营养肉汤，营养肉汤真菌用麦芽汁浸膏)接种，在温度为37℃下培养12h，用无菌液体培养基分别将菌液调配成0.5麦氏浊度的菌悬液，菌悬液进行稀释至含菌量约为10

(4)最小抑菌浓度(MIC)的测定。

二倍稀释法探寻合适的抑菌浓度范围：分别将金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、铜绿假单胞菌和白色念珠菌接种到液体培养基中(菌悬液浓度为1×10

梯度法确定最小抑菌浓度浓度：分别将金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、铜绿假单胞菌和白色念珠菌接种到液体培养基中(菌悬液浓度为1×10

表1.实施例1-3和对比例1-5的抗菌中药组合物的MIC测定结果。

由表1可知，本发明的土茯苓、透骨草、紫花地丁、明矾、川椒五种组分之间存在协同抗菌作用。

精华液的制备：

(1)将实施例1-3和对比例1-6制备的抗菌中药组合物分别按表2配方制备精华液，分别得到实施例4-6和对比例7-12的精华液。

表2.精华液配方。

(2)精华液制备方法：

A、将去离子水加入搅拌锅，将丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物、汉生胶加入搅拌锅中，搅拌至完全分散均匀，升温加热至70-85℃，高速均质5min。

B、加入甘油、透明质酸钠、聚二甲基硅氧烷、OLIEVM 1000、视黄醇棕榈酸酯后混合均匀，分别加入实施例1-3和对比例1-6制备的抗菌中药组合物，搅拌升温至40-55℃，完全溶解，步骤A的混合物中，高速均质5min，降温到40℃，加入香精、水解燕麦蛋白，搅拌至料体均匀，即可得精华液。

实施例4-6和对比例7-12的精华液内控标准如下：

外观：白色可流动乳液；

香气：香型；

pH值：5.5～7.5；

砷≤2ppm；

汞≤1ppm；

铅≤10ppm；

镉≤5ppm；

重金属≤20ppm；

细菌总数≤1000CFU/G；

霉菌、酵母菌数≤100CFU/G；

耐热大肠杆菌：不得检出；

金黄色葡萄球菌：不得检出；

沙门氏菌：不得检出；

铜绿假单胞菌：不得检出；

稳定性(耐寒)：在(-8±2)℃冰箱中保持24H，恢复至室温后无分层变色变味现象；

稳定性(耐热)：在(40±1)℃恒温箱中保持24H，恢复室温后无分层变色变味现象；

皲裂性测试：

选择年龄18-40岁的皮肤健康的志愿者250名，随机平均分成5组，每组50名。分别取实施例4-6和对比例10、12的精华液产品0.05mL涂敷于受试者前臂内侧，早晚各一次，使用14天后观察效果，结果见表3。

表3.实施例4-6和对比例10、12的精华液的皲裂性测试结果。

由表3可知，本发明通过复配特定比例的土茯苓、透骨草、紫花地丁、和川椒可以有效的解决明矾导致皮肤出现皲裂的问题。

刺激性测试：

选择年龄18-40岁的皮肤健康的志愿者150名，随机平均分成3组，每组50名。采用48h封闭式斑贴试验方法，分别取实施例4-6的精华液产品0.02mL至斑试器中，贴敷于受试者前臂内侧，24小时后去除受试物，保持斑贴部位干燥，避免激烈运动、挠抓斑试部位、长时间日光照射等，48小时后去除试器并做好标记，半小时后在充足灯光下进行判定，并分别在72h后进行回访观察。

表4.皮肤不良反应分级标准。

测试结果：刺激性测试结果见表5。

表5.实施例4-6的精华液的刺激性测试结果。

由表5可知，本发明实施例4-6的精华液安全无刺激。

最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管对照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解，技术人员阅读本申请说明书后依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，但这些修改或变更均未脱离本发明申请待批权利要求保护范围之内。