一种熔铸玻璃片法测定工业硅中杂质元素的方法

技术领域

本发明涉及工业硅技术领域，尤其涉及一种熔铸玻璃片法测定工业硅中杂质元素的方法。

背景技术

工业硅俗称金属硅，主要是由硅石和碳质还原剂冶炼而得，可作为脱氧剂、中间体等，是重要的工业原料之一。通常硅的质量分数可达到97.00％～99.00％，因此工业硅中杂质元素的含量直接影响着下游产品的质量及性质，其快速检测也已经成为当下交易市场的必然需求。

工业硅产品现行的国家标准和行业标准中杂质元素的测定主要有分光光度法、原子吸收法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)、X射线荧光光谱法(XRF)等。其中分光光度法一次只能测定一个元素；原子吸收法灵敏度较低；ICP-OES虽然可实现多元素同时分析，但制样过程较复杂，一般需要硝酸和氢氟酸溶解样品，除去样品中的硅基体，并需要彻底清除溶液中氢氟酸以防止腐蚀设备；而XRF分析工业硅制样简便，有压片法和熔铸玻璃片法两种，但现行标准中只有GB/T 14849.5-2014《杂质元素含量的测定X射线荧光光谱法》压片法，压片法的缺点是无法消除颗粒效应和基体效应，从而影响检测结果的准确性，在快速分析市场应用受限，因此本发明提出一种熔铸玻璃片法测定工业硅中杂质元素的方法。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，而提出的一种熔铸玻璃片法测定工业硅中杂质元素的方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种熔铸玻璃片法测定工业硅中杂质元素的方法，所述方法包括如下步骤：

步骤一：内衬混合熔剂的铂金坩埚的制备：称取6.5000g烘干的混合熔剂于铂金坩埚中,将铂金坩埚置于高温炉中，于1000℃熔融，融化后取出铂金坩埚，迅速以一定倾斜角度缓慢旋转铂金坩埚，使逐渐冷却的混合熔剂附着在铂金坩埚内壁形成一层均匀的内衬层。

步骤二：试样的称取：准确称取0.3500g工业硅粉末、0.5000g硼酸、1.0000g硝酸锶、2.0000g一水合氢氧化锂、1.0000g无水碳酸钠于内衬混合溶剂的铂金坩埚内，用玻璃棒混匀，之后再均匀覆盖1.5000g混合熔剂。

步骤三：试样的氧化：将铂金坩埚置于高温炉的恒温区域内，氧化温度从室温开始，以不超过11℃/min的升温速率升温至800℃，并保温20min，预氧化完成后铂金坩埚内无黑色颗粒物，取出冷却至室温。

步骤四：试样的熔融：将上述预氧化完成的铂金坩埚，加入脱模剂10％的溴化锂0.1mL，转移至已升温至1100℃熔融炉中，按预定程序开始熔融，预熔时间2min，熔融时间18min，试样熔片成型后平整光滑，无气泡，无夹杂。

进一步地，所述混合熔剂包括四硼酸锂和偏硼酸锂，且四硼酸锂与偏硼酸锂的比例为67∶33。

进一步地，所述铂金坩埚的成分配比为Pt：Au＝95:5。

相比于现有技术，本发明的有益效果在于：

本发明通过熔铸玻璃片法测定工业硅中杂质元素可有效降低传统压片法中颗粒效应和基体效应对结果准确度的影响，且制样简单，耗时较短，可大大提高工业硅产品的检测效率，具有很大的实践意义和市场价值。

具体实施方式

一种熔铸玻璃片法测定工业硅中杂质元素的方法，所述方法包括如下步骤：

步骤一：内衬混合熔剂的铂金坩埚的制备：称取6.5000g烘干的混合熔剂于铂金坩埚中,将铂金坩埚置于高温炉中，于1000℃熔融，融化后取出铂金坩埚，迅速以一定倾斜角度缓慢旋转铂金坩埚，使逐渐冷却的混合熔剂附着在铂金坩埚内壁形成一层均匀的内衬层；

其中，所述混合熔剂包括四硼酸锂和偏硼酸锂，且四硼酸锂与偏硼酸锂的比例为67∶33；

所述铂金坩埚的成分配比为Pt：Au＝95:5。

步骤二：试样的称取：准确称取0.3500g工业硅粉末、0.5000g硼酸、1.0000g硝酸锶、2.0000g一水合氢氧化锂、1.0000g无水碳酸钠于内衬混合溶剂的铂金坩埚内，用玻璃棒混匀，之后再均匀覆盖1.5000g混合熔剂；

步骤三：试样的氧化：将铂金坩埚置于高温炉的恒温区域内，氧化温度从室温开始，以不超过11℃/min的升温速率升温至800℃，并保温20min，预氧化完成后铂金坩埚内无黑色颗粒物，取出冷却至室温；

步骤四：试样的熔融：将上述预氧化完成的铂金坩埚，加入脱模剂10％的溴化锂0.1mL，转移至已升温至1100℃熔融炉中，按预定程序开始熔融，预熔时间2min，熔融时间18min，试样熔片成型后平整光滑，无气泡，无夹杂。

本发明通过熔铸玻璃片法测定工业硅中杂质元素可有效降低传统压片法中颗粒效应和基体效应对结果准确度的影响，且制样简单，耗时较短，可大大提高工业硅产品的检测效率，具有很大的实践意义和市场价值。