一种无还原剂快速制备β-Ti

技术领域

本发明属于材料制备领域，具体涉及一种在无还原剂情况下快速制备β-Ti

背景技术

Ti

对于Ti

采用激光作为热源进行TiO

发明内容

为解决现有技术存在的上述还原剂引入杂质影响产物纯度，制备工艺复杂且流程长、制备时间长等问题，本发明提供了一种无还原剂快速制备β-Ti

本发明以激光作为热源在低氧分压环境下无还原剂直接制备β-Ti

(1)称取适量TiO

(2)设定激光参数(功率，焦距，工作距离)，对步骤(1)中原料进行辐照预处理；

(3)将步骤(2)所得预处理样品转移至反应腔体中，启动反应腔体真空泵组，调节反应腔体压力至预定值；

(4)设定激光参数(功率，焦距，工作距离)，对步骤(3)获得的预熔样品进行真空熔炼一定时间，在过程中进行温度控制；

(5)熔炼结束后，待样品冷却至100℃以下，取出所得块体样品，破碎后获得粉体。

优选地，步骤(1)中：

所述的TiO

所述的坩埚为选用不与钛氧化物发生反应的材质，经加工而成的高温容器；更优选地，所述的坩埚为带内部循环水冷系统的紫铜坩埚、纯钨坩埚、铂金坩埚等。

优选地，步骤(2)中：

所述的设定激光参数是指通过控制激光焦距和工作距离，使得整个样品表面可以接收到激光辐照，同时设定激光输出功率，控制样品表面处激光功率密度在1.0～3.0kW/cm

所述的预处理是指通过激光将(1)中原料全部熔化成液相，冷却凝固后获得致密样品。

优选地，步骤(3)中：

所述的反应腔体为可承受一定负压且具有激光入射窗口的密闭腔体。

所述的真空泵组是指由机械泵或油泵等前级泵和分子泵串联，将反应腔体内气体抽出的装置。

所述的调节反应腔体压力至预定值，是指通过真空泵组将腔体内总压控制在10

优选地，步骤(4)中：

所述的设定激光参数是指通过控制激光焦距和工作距离，使得整个样品表面可以接收到激光辐照，同时设定激光输出功率，控制样品表面处激光功率密度在3.0～8.0kW/cm

所述的熔炼一定时间是指样品接收激光辐照的时间，根据样品质量不同，熔炼时间控制在30s～100s。

所述的温度控制是指通过非接触式光学测温设备在线监测样品熔炼温度的基础上，动态调整激光输出功率，使得熔炼过程中样品熔炼温度控制在1900～2500℃。

综上，从经典热力学分析可知，真空对TiO

本发明以激光作为热源，在低氧分压环境下，无需加入还原剂，通过直接脱氧制备β-Ti

1、以无还原剂制备，可以从源头上彻底杜绝杂质元素的引入；

2、在低氧分压环境下直接进行分解，并实现目标产物和O

3、在几十秒内快速制备，极大缩短制备时间，提高制备效率。

附图说明

图1为制备的β-Ti

图2为制备的β-Ti

图3为制备的β-Ti

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。应当指出，以下实施例仅用于对发明进行说明，但不以任何形式限制本发明的范围。此外应当指出，本领域的技术人员可对本发明做出各种变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

实施例1

(1)称取300mg的TiO

(2)调节激光器离焦量，在大气环境下以功率密度为1.0kW/cm

(3)将步骤(2)所得样品放置坩埚中并转移至真空腔体中，抽真空至10

(4)达到所需真空度后以功率密度为4.96kW/cm

(5)所得样品研磨成粉体后进行XRD测试，结果如图1所示，与标准卡片比对后可知，产物中无其它杂相，为β-Ti

实施例2

(1)称取400mg的TiO

(2)调节激光器离焦量，在大气环境下以功率密度为2.0kW/cm

(3)将步骤(2)所得样品放置坩埚中并转移至真空腔体中，抽真空至10

(4)达到所需真空度后以功率密度为4.5kW/cm

(5)所得样品为纯相，纯度≥99.99％。

实施例3

(1)称取500mg的TiO

(2)调节激光器离焦量，在大气环境下以功率密度为2.5kW/cm

(3)将步骤(2)所得样品放置坩埚中并转移至真空腔体中，抽真空至10

(4)达到所需真空度后以以功率密度为5.5kW/cm

(5)所得样品为纯相，纯度≥99.99％。

实施例4

(1)称取600mg的TiO

(2)调节激光器离焦量，在大气环境下以功率密度为3.0kW/cm

(3)将步骤(2)所得样品放置坩埚中并转移至真空腔体中，抽真空至10

(4)达到所需真空度后以功率密度为7.5kW/cm

(5)所得样品为纯相，纯度≥99.99％。

实施例5

(1)称取200mg的TiO

(2)调节激光器离焦量，在大气环境下以功率密度为1.0kW/cm

(3)将步骤(2)所得样品放置坩埚中并转移至真空腔体中，抽真空至10

(4)达到所需真空度后以以功率密度为3.0kW/cm

(5)所得样品为纯相，纯度≥99.99％。

实施例6

(1)称取500mg的TiO

(2)调节激光器离焦量，在大气环境下以功率密度为3.0kW/cm

(3)将步骤(2)所得样品放置坩埚中并转移至真空腔体中，抽真空至10

(4)达到所需真空度后以以功率密度为8.0kW/cm

(5)所得样品为纯相，纯度≥99.99％。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对本专利进行了详细的说明，对本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围之内。