一种基于生长组分稳定输运的碳化硅晶体生长方法

技术领域

本发明涉及晶体生长技术领域，具体地，涉及一种基于生长组分稳定输运的碳化硅晶体生长方法。

背景技术

碳化硅晶体（SiC）是一种具有高硬度、高导热率、高抗辐射、耐高温和化学性能稳定的半导体材料，这些优异的性能使得其在高压电网、新能源汽车、大功率充电桩、5G通信等领域具有广泛的应用前景。

目前主流商品化的碳化硅单晶制备方法是物理气象运输(PVT)法，此方法具有晶体质量高、成本低廉和工艺相对成熟等优点，但是由于设备和生长结构的限制，高品质高厚度的碳化硅晶体制备受限，特别是碳化硅有大量的多型，4H、6H、15R和3C等晶型生长条件比较接近，生长过程中籽晶面上C/Si比例的微小变化，生长组分的比例失衡很容易导致生长过程中产生晶型夹杂现象。在PVT法晶体生长过程中，碳化硅没有熔点，由于采用外部感应线圈或者石墨电阻加热等边缘加热加热方式，碳化硅原料不会像溶液法生长一样在原料区形成熔点温度均匀分布的情况，PVT法原料在生长过程中会有温度梯度分布，靠近加热源的部分会优先分解，原料区靠近籽晶面的中间区域会由于温度梯度的原因造成原料重结晶现象，进而阻塞生长组分的输运，随着碳化硅晶体的不断生长，原料中间部位的原料输运状态与晶体刚开始生长时的输运状体产生差异，导致籽晶生长面的化学组分比例发生变化，引发缺陷，降低碳化硅单晶的质量。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提出了一种基于生长组分稳定输运的碳化硅晶体生长方法，该方法采用在原料区域放置两个具有通孔的同心石墨圆环，使原料区域始终有通畅的生长组分输运通道，保证了整个晶体生长过程晶体生长面气象生长组分分布均匀、波动小，避免了由于温度梯度使碳化硅原料在生长过程中原料中心顶部由于重结晶导致晶体生长前期与后期生长组分输运不同造成生长面组分浓度差异进而造成缺陷的问题，最终获得单一晶型高质量晶体。

本发明中高纯石墨环材质是指灰分小于20ppm的石墨，碳化硅原料为纯度在99.999%以上的粉料，氩气为高纯氩气，纯度在99.999%以上。

本发明提供了一种基于生长组分稳定输运的碳化硅晶体生长方法，包括以下步骤：

（1）将碳化硅籽晶通过粘接剂贴附在石墨托上，经过800℃高温碳化处理，使籽晶固定在籽晶托上。

（2）在碳化硅原料顶部安装同心石墨环生长组分导流装置：在坩埚底部先铺设部分原料，将料面平整，将两个石墨环放置于料面之上，两个石墨环的中心与坩埚同中心，在外石墨环的外部填装碳化硅原料，在内石墨环的内部装填碳化硅原料，两个石墨环之间不装填物料，原料的顶部与石墨环的顶部位于同一水平面上。

（3）将粘接好籽晶的籽晶托扣在装好物料的坩埚上。

（4）将装好的生长组件放入到晶体生长炉中，封闭炉腔，对炉腔进行抽真空处理。

（5）将生长炉内充入保护气体高纯氩气，加热，保温保压一段时间，完成晶体生长，冷却，取出晶体，得到高质量碳化硅晶体。

本发明公开了以下技术效果：

本发明的方法可以生长20~40mm的单晶，生长的晶体无多型等明显缺陷。

本发明可以有效地为整个碳化硅晶体生长过程生长组分的输运提供传输通道，保持整个生长过程中生长界面的气象组分稳定，从而可以有效地保证生长的晶体为单一晶型。

本发明所采用的具有通孔的同心石墨圆环可以有效调节生长组分输运的稳定性，运输通道可以补偿料区由于温度梯度导致的料面重结晶造成的料面输运不畅，解决晶体生长前期与后期生长面生长组分差异大晶体质量低的问题。

附图说明

图1为生长组件的示意图；

图2为带有通孔的石墨环俯视图与正视图。

图中：1生长炉，2线圈，3高纯碳化硅原料，4为高纯石墨坩埚，5籽晶，6 带有通孔的石墨外环，7带有通孔的石墨内环。

实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1-2，本发明提供一种技术方案：一种基于生长组分稳定输运的碳化硅晶体生长方法，包括以下步骤：

（1）将大尺寸碳化硅籽晶5用粘接剂与籽晶托粘接并处理；

（2）在碳化硅生长粉料位置放置带有通孔的石墨同心圆环生长组分导流装置：先将部分高纯碳化硅生长物料装于高纯石墨坩埚底部，将石墨导流环置于物料上且位于坩埚中心，再将高纯碳化硅物料3装于带有通孔的石墨外环6外侧和带有通孔的石墨内环7内侧，两个同心环之间保持无物料，料面与圆环顶部齐平，料面与坩埚顶部有一定距离满足碳化硅晶体生长，所述石墨环导流装置有利于生长过程中生长组分输运平稳；

（3）将步骤（1）处理的粘接有籽晶5的石墨托扣在坩埚顶部，组成碳化硅晶体生长部件；

（4）将组装好的生长部件放置于加热炉腔内，密封炉腔，抽真空，充入氩气，加热，保温保压，完成碳化硅晶体生长，冷却，充入氩气至大气压，打开炉腔，取出晶体。

步骤（2）中的石墨环由高纯石墨制备，石墨环高度30~50 mm，厚度1~3mm，石墨环上分布有通孔，孔径1~3mm，高度方向上分布有3~8排，每排间距2~6mm，周长方向上每列的间距2~6mm，两个石墨环的间距在1~5mm，石墨环的直径在籽晶直径的0.25~0.5倍之间

实施例

本发明中使用的碳化硅原料为纯度在99.999%以上的粉料，粉料粒径在0.5~5mm，氩气为高纯氩气，纯度在99.999%以上。

（1）将厚度为350微米的碳化硅籽晶5通过石墨胶粘接剂贴附在石墨托上，经过800℃高温处理，使籽晶5固定在籽晶托上。

（2）在碳化硅原料顶部安装具有通孔的同心石墨环生长组分导流装置：在坩埚底部先铺设8cm厚的原料，将料面平整，将两个石墨环放置于料面之上，两个石墨环的中心与坩埚同中心，带有通孔的石墨外环6外侧和带有通孔的石墨内环7内侧，在带有通孔的石墨内环7内部装填碳化硅原料，两个石墨环之间不装填物料，原料的顶部与石墨环的顶部位于同一水平面上。

（3）将粘接好籽晶的籽晶托扣在装好物料的坩埚上。

（4）将装好的生长组件放入到晶体生长炉1中，封闭炉腔，对炉腔进行抽真空处理，使真空度低于1×10

实施例

本发明中使用的碳化硅原料为纯度在99.999%以上的粉料，粉料粒径在0.5~5mm，氩气为高纯氩气，纯度在99.999%以上。

（1）将厚度为350微米的碳化硅籽晶5通过蔗糖粘接剂贴附在石墨托上，经过800℃高温处理，使籽晶5固定在籽晶托上。

（2）在碳化硅原料顶部安装具有通孔的同心石墨环生长组分导流装置：在坩埚底部先铺设8cm厚的原料，将料面平整，将两个石墨环放置于料面之上，两个石墨环的中心与坩埚同中心，带有通孔的石墨外环6外侧和带有通孔的石墨内环7内侧，在带有通孔的石墨内环7内部装填碳化硅原料，两个石墨环之间不装填物料，原料的顶部与石墨环的顶部位于同一水平面上。

（3）将粘接好籽晶的籽晶托扣在装好物料的坩埚上。

（4）将装好的生长组件放入到晶体生长炉1中，封闭炉腔，对炉腔进行抽真空处理，使真空度低于1×10

实施例

本发明中使用的碳化硅原料为纯度在99.999%以上的粉料，粉料粒径在0.5~5mm，氩气为高纯氩气，纯度在99.999%以上。

（1）将厚度为350微米的碳化硅籽晶5通过光刻胶粘接剂贴附在石墨托上，经过800℃高温处理，使籽晶5固定在籽晶托上。

（2）在碳化硅原料顶部安装具有通孔的同心石墨环生长组分导流装置：在坩埚底部先铺设8cm厚的原料，将料面平整，将两个石墨环放置于料面之上，两个石墨环的中心与坩埚同中心，带有通孔的石墨外环6外侧和带有通孔的石墨内环7内侧，在带有通孔的石墨内环7内部装填碳化硅原料，两个石墨环之间不装填物料，原料的顶部与石墨环的顶部位于同一水平面上。

（3）将粘接好籽晶的籽晶托扣在装好物料的坩埚上。

（4）将装好的生长组件放入到晶体生长炉1中，封闭炉腔，对炉腔进行抽真空处理，使真空度低于1×10

实施例

本发明中使用的碳化硅原料为纯度在99.999%以上的粉料，粉料粒径在0.5~5mm，氩气为高纯氩气，纯度在99.999%以上。

（1）将厚度为350微米的碳化硅籽晶5通过光刻胶粘接剂贴附在石墨托上，经过800℃高温处理，使籽晶5固定在籽晶托上。

（2）在碳化硅原料顶部安装具有通孔的同心石墨环生长组分导流装置：在坩埚底部先铺设8cm厚的原料，将料面平整，将两个石墨环放置于料面之上，两个石墨环的中心与坩埚同中心，带有通孔的石墨外环6外侧和带有通孔的石墨内环7内侧，在带有通孔的石墨内环7内部装填碳化硅原料，两个石墨环之间不装填物料，原料的顶部与石墨环的顶部位于同一水平面上。

（3）将粘接好籽晶的籽晶托扣在装好物料的坩埚上。

（4）将装好的生长组件放入到晶体生长炉1中，封闭炉腔，对炉腔进行抽真空处理，使真空度低于1×10

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。