一种用于脱脂剂浓度检测的工业在线自动滴定系统及方法

技术领域

本发明涉及工业在线检测技术领域，具体涉及一种用于脱脂剂浓度检测的工业在线自动滴定系统及方法。

背景技术

工业生产中，对钢卷进行开卷的工艺现场需要对钢板表面的油脂进行脱脂处理，其工作液是由脱脂剂和工业用水按一定比例配置，其中脱脂剂主要成分NaOH、KOH、NaCO3和乳化剂。随着流水线工作的进行，一方面脱脂剂在等比例的消耗，一方面溶液中产生原来附着在板材上的除锈油污和杂质，另外强碱性的脱脂剂会腐蚀出来板材上的金属离子，造成溶液成分复杂，且在动态变化。

目前工厂采用人工取样，实验室滴定分析出溶液中脱脂剂浓度。根据工艺指标要求8PT-12PT浓度，由脱脂剂厂家提供的换算公式，加入一定质量的脱脂剂。通过实验室方式检测速度慢，样品代表性差，检测时间滞后，只能反映某取样时间溶液浓度情况，不能实时、连续的检测工作液浓度变化，为提高浓度检测的精确性和实时性，提高前处理脱脂效果，并通过采集数据进入MES系统而对改善工艺品质数据分析提供支持，现在急需引入一种实时的用于脱脂剂浓度检测的工业在线自动滴定系统及方法，并以此为核心构造钢卷脱脂工艺的前处理自动加料系统。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种用于脱脂剂浓度检测的工业在线自动滴定系统及方法。

本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的，本发明公开了一种用于脱脂剂浓度检测的工业在线自动滴定系统及方法，包括定量取样装置、加酸装置、滴定装置、冲洗装置、排污装置和快速连接接头，所述定量取样装置用于将待测工作液定量吸取注入到所述滴定装置中，所述加酸装置用于将已知浓度的滴定剂等速等量注入到所述滴定装置中，所述滴定装置包括中和器皿和磁子搅拌器，所述中和器皿用于接收定量取样装置和加酸装置注入的溶液，所述磁子搅拌器设在中和器皿内部，所述中和器皿上部连通有冲洗装置，所述冲洗装置包括冲洗蠕动泵，所述冲洗蠕动泵用于将清洗液泵入中和器皿，所述中和器皿底部连通有排污装置，所述排污装置设有排污蠕动泵，所述排污蠕动泵用于将中和器皿中的污水排出，所述冲洗蠕动泵和排污蠕动泵均通过所述快速连接接头与外部管路和容器连接，所述定量取样装置、加酸装置、滴定装置、冲洗装置、排污装置均通过PLC设备进行在线滴定控制和数据转化计算生成待测工作液浓度。

进一步，所述定量取样装置包括前处理池、吸原液泵、过滤器、缓冲罐和原液注射泵，所述吸原液泵用于吸取前处理池中的工作液，所述吸原液泵、过滤器和缓冲罐通过管路顺次连接，所述缓冲罐用于缓存所述前处理池中的工作液，所述原液注射泵可吸取缓冲罐中工作液注射到所述滴定装置中，所述原液注射泵包括步进电机计量单元。

进一步，所述缓冲罐的后端设有溢流口，所述溢流口连接到所述前处理池而构成回流循环，所述缓冲罐前后两端均通过快速连接接头与管路相连。

进一步，所述加酸装置包括滴定剂容纳杯和加酸注射泵，所述滴定剂容纳杯中盛有HCL滴定剂，所述加酸注射泵包括步进电机计量单元。

进一步，所述中和器皿内部设有溶液测量电极，所述溶液测量电极用于测量溶液的电位值并通过与预设值比较以标示滴定终点。

进一步，所述溶液测量电极采用离子选择测量，其电位测量范围为-2000mV～2000mV标定对应测量PH值0-14。

本发明还公开了一种用于脱脂剂浓度检测的工业在线自动滴定方法，包括如下步骤，步骤S1，自动取样过程，包括吸原液泵启动，将前处理池内的溶液吸入缓存桶中，缓存桶内的工作液到达一定高度后自动溢流，溢流出的工作液回流到前处理池内，工作液在定量取样装置内循环20s后停止，根据控制信号原液注射泵动作，工作液开始进入中和器皿中，原液注射泵到达该次取样的系统设定位置，取样结束；步骤S2，滴定控制过程，包括启动磁子搅拌器并对中和器皿中的经步骤S1取样得到的工作液进行连续均匀搅拌，加酸注射泵启动，模拟滴定过程而往中和器皿中滴定酸液，PH标示值达到8.4以下停止加酸注射泵并记录用酸量，进而根据程序计算公式推算出工作液摩尔浓度；步骤S3，反馈控制过程，滴定仪在固定周期内测量的浓度信号传送给主控PLC，在主控PLC中与设定浓度值比较，由程序内按工艺操作设计的计算公式计算出所需要添加的脱脂剂体积进而控制加药比例泵开启时间，实现状态值与设定值吻合。

进一步，所述步骤S1包括在取样工作前溶液测量电极由旋转气缸控制浸泡在无离子水中进行校正的过程。

进一步，所述步骤S2包括在滴定前由PLC控制所述加酸注射泵向中和器皿中预先注入5ml的滴定酸液以提高滴定效率。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

(1)本发明通过PLC控制在线滴定设备使得自动取样过程可对选定时段进行pH值滴定，从而准确测得工作液摩尔浓度，为加药反馈控制过程提供数据支撑，通过与工艺要求设定值所产生的偏差大小来调节加药比例泵的启停，从而控制加入的脱脂剂，构成比例控制调节系统；

(2)本发明针对成分复杂的工作液，其浓度检测采用直接电位法测量，可按工艺要求指标设置滴定终点，即PH值或mv值，此终点可由实验室滴定分析完成时(即酚酞指示剂无色时)所测量PH值确定，通过分析对比此PH值未到达电位突变区域，直接电位法电极可靠工作在线性区域，从而实现滴定结果的定性分析；

(3)本发明可设定周期循环检测，最短20分钟一次循环，通过全自动滴定和测量结果记录和输出，可直接显示、历史查询和输出、可对接MES自动取数，实现了全系统管理，并且多次可重复精度在0.2pt以内(2％)，设备的保养周期可维持在1个月以上，减少了大型工业脱脂设备维修保养投入。

附图说明

图1是本发明自动滴定系统的结构示意图；

图2是本发明自动滴定系统进行脱脂剂加药反馈控制的原理示意图；

1-定量取样装置，11-前处理池，12-吸原液泵，13-过滤器，14-缓冲罐，15-原液注射泵，2-加酸装置，21-滴定剂容纳杯，22-加酸注射泵，3-滴定装置，31-中和器皿，32-磁子搅拌器，4-冲洗装置，41-冲洗蠕动泵，5-排污装置，51-排污蠕动泵，6-快速连接接头。

具体实施方式

如图1-2所示，本发明公开了一种用于脱脂剂浓度检测的工业在线自动滴定系统及方法，包括定量取样装置1、加酸装置2、滴定装置3、冲洗装置4、排污装置5和快速连接接头6，所述定量取样装置1用于将待测工作液定量吸取注入到所述滴定装置3中，所述加酸装置2用于将已知浓度的滴定剂等速等量注入到所述滴定装置3中，所述加酸装置2包括滴定剂容纳杯21和加酸注射泵22，所述滴定剂容纳杯21中盛有HCL滴定剂，所述加酸注射泵22包括步进电机计量单元，所述滴定装置3包括中和器皿31和磁子搅拌器32，所述中和器皿31用于接收所述定量取样装置1和加酸装置2注入的溶液，所述磁子搅拌器32设在中和器皿31内部，所述中和器皿31上部连通有冲洗装置4，所述冲洗装置4包括冲洗蠕动泵41，所述冲洗蠕动泵41用于将清洗液泵入中和器皿31，所述中和器皿31底部连通有排污装置5，所述排污装置5设有排污蠕动泵51，所述排污蠕动泵51用于将中和器皿31中的污水排出，所述冲洗蠕动泵41和排污蠕动泵51均通过所述快速连接接头6与外部管路和容器连接，所述定量取样装置1、加酸装置2、滴定装置3、冲洗装置4、排污装置5均通过PLC设备进行在线滴定控制和数据转化计算生成待测工作液浓度。

为了进一步提高定量取样过程的效率和精准度，本发明所述定量取样装置1包括前处理池11、吸原液泵12、过滤器13、缓冲罐14和原液注射泵15，所述吸原液泵12用于吸取前处理池11中的工作液，所述吸原液泵12、过滤器13和缓冲罐14通过管路顺次连接，所述缓冲罐14用于缓存所述前处理池11中的工作液，所述缓冲罐14的后端设有溢流口，所述溢流口连接到所述前处理池11而构成回流循环，所述缓冲罐14前后两端均通过快速连接接头6与管路相连，所述原液注射泵15可吸取缓冲罐14中工作液注射到所述滴定装置3中，所述原液注射泵15包括步进电机计量单元。

所述中和器皿31内部设有溶液测量电极，所述溶液测量电极用于测量溶液的电位值并通过与预设值比较以标示滴定终点。所述溶液测量电极采用离子选择测量，其电位测量范围为-2000mV～2000mV标定对应测量PH值0～14。依据经典的滴定理论，针对本发明中复杂成分工作液浓度采用直接电位法测量，按工艺要求指标设置滴定终点(PH值或mv值),此终点由实验室滴定分析完成时(即酚酞指示剂无色时)所测量PH值确定，通过分析对比此PH值未到达电位突变区域，该直接电位法电极可靠工作在线性区域，可以定性分析。

为了进一步说明本系统的实际应用过程，本发明给出了一种用于脱脂剂浓度检测的工业在线自动滴定方法，包括如下步骤，步骤S1，自动取样过程，包括吸原液泵12启动，将前处理池11内的溶液吸入缓存桶中，缓存桶内的工作液到达一定高度后自动溢流，溢流出的工作液回流到前处理池11内，工作液在定量取样装置1内循环20s后停止，根据控制信号原液注射泵15动作，工作液开始进入中和器皿31中，原液注射泵15到达该次取样的系统设定位置，取样结束，该步骤S1包括在取样工作前溶液测量电极由旋转气缸控制浸泡在无离子水中进行校正的过程；

步骤S2，在滴定前由PLC控制所述加酸注射泵22向中和器皿31中预先注入5ml的滴定酸液以提高滴定效率，滴定控制过程包括启动磁子搅拌器32并对中和器皿31中的经步骤S1取样得到的工作液进行连续均匀搅拌，加酸注射泵22启动，模拟滴定过程而往中和器皿31中滴定酸液，PH标示值达到8.4以下停止加酸注射泵22并记录用酸量，进而根据程序计算公式推算出工作液摩尔浓度；

步骤S3，反馈控制过程，滴定仪在固定周期内测量的浓度信号传送给主控PLC，在主控PLC中与设定浓度值比较，由程序内按工艺操作设计的计算公式计算出所需要添加的脱脂剂体积进而控制加药比例泵开启时间，实现状态值与设定值吻合。

具体地，待测工作液浓度计算方式，设备由定量取样装置1取出一定体积V2的工作液注入中和器皿31中，然后再通过上述高精度加酸装置2向中和器皿31等速等量(微量)加入已知浓度C1的滴定剂，中和器皿31由磁搅拌器恒速搅拌，确保反应过程均匀可靠，待溶液测量电极测得电位等于预设值时自动停止滴定。整个滴定过程由PLC控制注射泵步进电机转动步数和转动速度，从而计算出滴定剂消耗体积V1，根据消耗的滴定剂体积，计算分析对应溶液浓度C2，并将其转换为数字或模拟信号。计算公式：C1*V1＝C2*V2；C1：已知HCL滴定剂浓度；V1：可以计算的HCL滴定剂消耗体积；C2：待测NaOH浓度；V2：已知NaOH体积。

并且在实际应用时，本发明自动滴定系统在固定周期内测量的浓度信号传送给工业脱脂主控PLC，并在主控PLC中与设定浓度值比较，由程序内按工艺操作设计的计算公式计算出所需要添加的脱脂剂体积进而控制加药比例泵开启时间，实现状态值与设定值吻合。自动滴定系统的滴定分析结果为周期性数据，在一固定周期内分析数据作为主控PLC的状态输入值，与工艺要求设定值所产生的偏差大小来调节比例泵的启停，控制加入的脱脂剂，构成比例控制调节系统。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换及改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。