一种硫离子的可视化在线检测方法

技术领域

本发明属于纳米材料和可视化检测领域，具体涉及一种硫离子的可视化在线检测方法。

背景技术

在工业合成、化工生产、水质环境和生物系统中几乎均涉及S

常见的S

可视化检测具有方便、快速、可实现裸眼在线检测等优势而被广大研究者青睐。该方法通常借助纳米材料的催化效应实现S

发明内容

为了解决上述纳米材料合成困难，本发明提供一种硫离子的可视化在线检测方法，该方法仅采用一步合成法，在常温条件下利用Hg

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种硫离子的可视化在线检测方法，包括以下步骤：

向醋酸-醋酸钠溶液中加入Hg

将待检测S

进一步的，醋酸-醋酸钠溶液的浓度为0.2mol/L，pH为4.0。

进一步的，Hg

进一步的，3’3’5’5-四甲基联苯胺的乙醇溶液的浓度为0.25mol/L。

进一步的，醋酸-醋酸钠、Hg

进一步的，静置时间为20min。

进一步的，标准曲线通过以下过程确定：取多支比色管，加入醋酸-醋酸钠溶液、Hg

进一步的，建立标准曲线时，醋酸-醋酸钠溶液的pH为4，浓度为0.2mol/L，体积为10mL；Hg

进一步的，建立标准曲线时，S

进一步的，建立标准曲线时，S

与现有技术相比，本发明具有的有益效果：

本发明在常温条件下利用Hg

附图说明

图1为本发明的机理图。

图2为本发明的纳米材料电镜扫描图。

图3为本发明的实验现象图。

图4为本发明的实验条件优化结果图，其中：(a)为pH的优化结果图；(b)为时间优化结果图；(c)为TMB浓度优化结果图；(d)为Hg

图5为本发明检测S

图6为本发明检测方法线性及标准曲线图。

图7为本发明试纸化检测S

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合附图和具体实施方案，对本发明作进一步详细说明。

本发明的一种硫离子的可视化在线检测方法，包括以下步骤：

1.纳米材料合成：

为了验证Hg

1)配制硝酸汞(Hg

2)取一支5mL比色皿，依次加入步骤1)中的NaAc-HAc缓冲溶液2mL，Hg

3)摇匀，静止4小时，生成蓝紫色絮状沉淀。

4)将该沉淀连带溶液进行离心，转速为1500r/min，离心10min，再用乙醇洗涤沉淀，重复离心3次，得到蓝色结晶物。

5)将蓝色结晶物质溶解到缓冲溶液NaAc-HAc中，超声30min。

6)将分散均匀的溶液滴入到电极表面，晾干，喷金后进行电镜测试，结果如图2所示。本结果很好的解释了可视化反应的内部变化，也证明了该体系可以通过一步法合成纳米材料。

2.实验现象：

为了验证该反应的可视化检测现象，本实验借助紫外吸收光谱仪，对反应液进行光谱扫描，结果如图3所示。具体步骤如下：

1)配制Hg

2)取2支10mL比色管，均加入pH为4的NaAc-HAc缓冲溶液(0.2mol/L，10mL)，第1支中只加入步骤1)中的TMB溶液(250μL)，第2支中加入步骤1)中的TMB溶液(250μL)和Hg

图3表明，第1支中的反应液(TMB)在652nm处几乎没有出峰；第2支中的反应液(TMB+Hg

3.本发明反应条件的优化

(1)pH优化：分别调节NaAc-HAc溶液的pH为3.0、3.5、4.0、4.5、5.0、5.5、6.0。取7支10mL比色管，依次加入不同pH的NaAc-HAc(0.2mol/L，10mL)缓冲溶液、Hg

(2)时间优化：取1支10mL比色管，依次加入pH为4的NaAc-HAc缓冲溶液(0.2mol/L，10mL)、Hg

(3)TMB浓度的优化：取7支10mL比色管，依次加入pH为4的NaAc-HAc缓冲溶液(0.2mol/L，10mL)，Hg

(4)Hg

4.本发明选择性实验

为了验证本发明的选择性，本实验选取了16种阴离子进行实验。具体步骤如下：

步骤1)依次配制浓度均为0.01mol/L的NO

步骤2)取16支10mL比色管，依次加入pH为4的NaAc-HAc缓冲溶液(0.2mol/L，10mL)、Hg

5.本发明的具体检测过程

(1)建立S

取9支10mL比色管，依次加入pH为4的NaAc-HAc缓冲溶液(0.2mol/L，10mL)、Hg

以ΔA值为纵坐标，S

(2)试纸化检测S

步骤1)配制不同浓度的S

步骤2)取8支10mL比色管，加入NaAc-HAc溶液(0.2mol/L，10mL)，Hg

步骤3)依次将裁剪好的8张滤纸片完全浸入到上述比色管中，保持1h，取出，自然晾干。

步骤4)在晾干的滤纸上分别滴入不同浓度的S

(3)对实际样品中的S

分别准备3份样品，按照上述可视化测定方法，将实际样品加入到显色体系中，测定吸光度变化值ΔA为0.2350，0.4039与0.8543，带入标准曲线计算，得出样品中S

参见图1，该功能型纳米材料的合成原理为：常温条件下，在pH为4.0的醋酸-醋酸钠溶液中，Hg

在Hg

在步骤1)中合成的oxTMB包裹的Hg-NPs体系中，浸入普通滤纸，1小时后，取出滤纸，自然晾干，得到附着有纳米材料的蓝色试纸。将不同浓度的S

本发明中，在醋酸-醋酸钠溶液中，Hg

检测S

本发明通过一步法合成功能型纳米材料，合成步骤简单，显色现象明显，可裸眼检测，可紫外分光光度仪检测，还可实现试纸在线检测，选择性高，检测范围广，灵敏度高，反应快速，成本低。

以上仅就本发明的最佳实施例作了说明，但不能理解为是对权利要求的限制。本发明不仅限于以上实施例，其具体结构允许有变化。但凡在本发明独立权利要求的保护范围内所作的各种变化均在本发明的保护范围内。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。