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一种片状钽粉制作方法、电容器及电子设备

文献发布时间:2024-04-18 19:58:30


一种片状钽粉制作方法、电容器及电子设备

技术领域

本申请涉及钽粉制作技术领域,具体而言,涉及一种片状钽粉制作方法、电容器及电子设备。

背景技术

钽金属具有极强的亲氧特性,表面生成的致密氧化膜具有独特的阀金属性质,可广泛应用于先进武器装备制造和其它高精尖军事等领域。钽粉作为钽金属的主流产品,多被用于钽电容器的生产制造。

在片状钽粉的制备过程中,相关技术中,通常采用传统钠还原粉或以氧化钽为原料,氢、镁等为还原剂制备的钽粉作为原料。但是,经研究发现,原料钽粉由于固有加工属性,纯度无法进一步得到提升,限制了产品漏电流特性的优化,且由于原料钽粉初始形态的限制,片状钽粉片径无法向着更薄、更均匀方向发展。

发明内容

为了提高钽粉的质量及电性能,本申请提供一种片状钽粉制作方法、电容器及电子设备。

第一方面,本申请实施例提供一种片状钽粉制作方法,该方法包括:选用纯度大于第一阈值、且粒径不大于第二阈值的粒状钽粉作为原料钽粉,其中,所述粒状钽粉的杂质含量满足:Fe≤25ppm,Nb≤10ppm、Cr≤10ppm、W≤5ppm、Na≤1ppm、K≤1ppm;对所述原料钽粉进行预处理,得到目标片状钽粉。

在上述实现方式中,选用杂质含量满足:Fe≤25ppm,Nb≤10ppm、Cr≤10ppm、W≤5ppm、Na≤1ppm、K≤1ppm的粒状钽粉,作为原材料,使得由粒状钽粉制备得到的片状钽粉具有更大的松装密度以及更高的耐磨性,有效优化片状钽粉的漏电流特性,进而提高片状钽粉的质量及电性能。

可选的,对所述原料钽粉进行预处理,得到目标片状钽粉,包括:对所述原料钽粉依次进行球磨处理、第一处理、掺杂处理、第一次热处理、团化处理、第二次热处理、降氧处理、第二酸洗处理以及第三次热处理,得到目标片状钽粉。

在上述实现方式中,在片状钽粉的制作过程中,通过对原料钽粉进行上述9个处理,能够有效去除原料钽粉中的杂质,提高片状钽粉的纯度和质量。

可选的,利用球磨剂与球磨介质对所述原料钽粉进行球磨,得到片状钽粉,其中,按照质量比为指定比例的要求配备原料钽粉、球磨剂以及球磨介质;将所述片状钽粉与所述球磨剂混合,得到第一混合液;对所述第一混合液依次进行分离处理、烘干处理,得到烘干后的片状钽粉。

在上述实现方式中,通过对原料钽粉进行球磨,将原料钽粉片式化处理,能够得到片形均匀、厚度适中的片状钽粉,以使得片状钽粉具有良好的耐压性能。另外,按照质量比为指定比例的要求配备原料钽粉、球磨剂以及球磨介质以使得球磨处理更充分。

可选的,所述第一酸洗处理,包括:利用第一酸洗溶液对球磨处理后的片状钽粉进行多次酸洗,经分离处理,得到第一下层混合液;利用第二酸洗溶液对所述第一下层混合液进行多次常温漂洗,经分离处理,得到第二下层混合液,其中,所述第二酸洗溶液的酸性小于所述第一酸洗溶液的酸性;采用去离子水洗至所述第二下层混合液的电导率低于第一指定电导率,并进行烘干处理,得到烘干后的片状钽粉。

在上述实现方式中,对球磨处理后的片状钽粉进行第一酸洗处理,能够有效降低片状钽粉的杂质含量,提高片状钽粉的纯度。

可选的,所述掺杂处理,包括:将所述第一酸洗处理后的片状钽粉与酸性溶液混合,得到第二混合液;对所述第二混合液依次进行烘干处理及第一过筛处理。

在上述实现方式中,通过在第一酸洗处理后的片状钽粉中加入酸性溶液,能够增强片状钽粉的耐腐蚀性。

可选的,所述第一次热处理、所述第二次热处理和所述第三次热处理均包括:对经过指定处理后的片状钽粉进行抽真空加热处理,直至所述经过指定处理后的片状钽粉的温度为第一温度,进行恒温冷却处理,其中,对于所述第一次热处理,所述指定处理为所述掺杂处理,对于所述第二次热处理,所述指定处理为所述团化处理,对于所述第三次热处理,所述指定处理为所述第二酸洗处理,所述第一次热处理的第一温度为1350~1400℃中的任一温度,所述第二次热处理和所述第三次热处理的第一温度为1450~1600℃中的任一温度;在第一温度冷却至第二温度时,加入惰性气体,待所述第二温度冷却至第三温度时,对温度为第三温度的片状钽粉进行第二过筛处理。

在上述实现方式中,在高温环境下,通过对掺杂处理后的钽粉进行第一次热处理,对团化处理后的片状钽粉进行第二次热处理,以及对第二酸洗后的片状钽粉进行热处理,有效降低片状钽粉的化学杂质含量,提高片状钽粉的纯度,改善了片状钽粉的物理特性和电学特性。

可选的,所述团化处理,包括:将经过所述第一次热处理后的片状钽粉置于去离子水中,搅拌均匀后进行静置处理;将在湿润状态下的片状钽粉进行第三过筛处理后,再进行烘干处理,其中,所述第三过筛处理的筛目数小于掺杂处理中过筛处理的筛目数。

在上述实现方式中,通过对片状钽粉进行团化处理及第三过筛处理,第三过筛处理的筛目数小于掺杂处理中过筛处理的筛目数,能够进一步去除片状钽粉中的杂质,进而提高片状钽粉的纯度。

可选的,所述降氧处理,包括:将依次经过团化处理和第二次热处理的片状钽粉与还原剂混合,加入惰性气体进行升温处理;恒温保持指定时间后,依次进行抽真空处理和冷却处理。

在上述实现方式中,通过加入还原剂对经过第二次热处理后的片状钽粉进行降氧处理,降低片状钽粉的氧含量,增强片状钽粉的稳定性。

可选的,所述第二酸洗处理,包括:利用第三酸洗溶液对降氧处理后的片状钽粉进行酸洗处理,得到第三下层混合液;采用去离子水洗至第三下层混合液的电导率低于第二指定电导率,并进行烘干处理,其中,第二指定电导率低于第一酸洗处理中的电导率。

在上述实现方式中,利用第三酸洗溶液对片状钽粉进行酸洗处理,能够进一步提高片状钽粉的纯度及电学性能。

第二方面,本申请实施例还提供一种电容器,包括:阳极,所述阳极由纯度大于第一阈值、且粒径不大于第二阈值的粒状钽粉制备得到,其中,所述粒状钽粉的杂质含量满足:Fe≤25ppm,Nb≤10ppm、Cr≤10ppm、W≤5ppm、Na≤1ppm、K≤1ppm。

第三方面,本申请实施例还提供一种电子设备,包括:如第二方面实施方式的电容器。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍。应当理解,以下附图仅示出了本申请的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本申请实施例提供的一种片状钽粉的制作方法流程图;

图2为本申请实施例提供的一种片状钽粉的预处理流程图;

图3为本申请实施例提供的一种片状钽粉的球磨处理流程图。

具体实施方式

下面将结合本申请实施例中的附图,对本申请实施例中的技术方案进行描述。显然,所描述的实施例仅仅是本申请的一部分实施例,而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本申请实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此,以下对在附图中提供的本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围,而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请的实施例,本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。

应注意到:相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项,因此,一旦某一项在一个附图中被定义,则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

如图1所示,本申请实施例提供一种片状钽粉的制作方法,该方法包括步骤:S100-S200。

S100:选用纯度大于第一阈值、且粒径不大于第二阈值的粒状钽粉作为原料钽粉。

一种实施方式下,本申请实施例中选用的粒状钽粉的杂质含量满足:Fe≤25ppm、Nb≤10ppm、Cr≤10ppm、W≤5ppm、Na≤1ppm、K≤1ppm。可选地,粒状钽粉的杂质含量同时满足上述6种要求,即Fe≤25ppm、Nb≤10ppm、Cr≤10ppm、W≤5ppm、Na≤1ppm、K≤1ppm。

当粒状钽粉的杂质含量满足上述要求时,表征粒状钽粉的纯度大于第一阈值。可选地,第一阈值可以为大于90%的值,例如但不限于第一阈值可以为99.99%。

一种实施方式下,第二阈值可以为5μm~30μm中的任一数值,例如,第二阈值可以为但不限于6μm、8μm、15μm、18μm等数值。一种可选实施方式下,选取粒状钽粉的费式平均粒径为3-15μm中粒状钽粉作为制作片状钽粉的原材料。

可选地,通过选用纯度大于第一阈值、且粒径不大于第二阈值的粒状钽粉作为原料钽粉来制作片状钽粉,可使得片状钽粉具有更大的松装密度以及耐磨性,有效提高片状钽粉的质量及可靠性。

S200:对原料钽粉进行预处理,得到目标片状钽粉。

如图2所示,作为一种可选的实现方式,对原料钽粉进行预处理,得到目标片状钽粉,包括:对原料钽粉依次进行球磨处理、第一酸洗处理、掺杂处理、第一次热处理、团化处理、第二次热处理、降氧处理、第二酸洗处理以及第三次热处理,得到目标片状钽粉。

其中,在对原料钽粉进行预处理时,并不限于上述示出的9个步骤,可以在此基础上省略部分步骤,例如,省略部分酸洗处理以及部分热处理等。通过对原料钽粉进行预处理,能够提升目标片状钽粉的物理特性和电学特性,以及降低目标片状钽粉的化学杂质含量,例如,通过预处理可以提高片状钽粉的纯度以及耐压性能,降低漏电流等。

如图3所示,作为一种可选的实现方式,球磨处理包括步骤:S211-S213。

S211:利用球磨剂与球磨介质对原料钽粉进行球磨,得到片状钽粉,其中,按照质量比为指定比例的要求配备原料钽粉、球磨剂以及球磨介质。

一种实施方式下,本申请实施例中的球磨剂可以为无水乙醇、球磨介质可以为用于对原料钽粉进行球磨的介质,例如但不限于304不锈钢球。可选地,按照质量比为指定比例的要求配备原料钽粉、球磨剂、球磨介质,其中,原料钽粉的质量小于球磨剂的质量,且球磨剂的质量小于球磨介质的质量。指定比例可以为1:1:5与1:2:8中的任一比例,例如但不限于指定比例为1:2:5、1:1.5:8等。例如,当原料钽粉的质量为1kg时,球磨剂的质量可以为1kg、1.5kg、2kg中任一点值或任意两点之间的任一值,球磨介质的质量可以为5kg、6kg、7kg、8kg中任一点值或任意两点之间的任一值。优选地,本申请实施例中选用无水乙醇作为球磨剂,选用直径为2.5mm的304不锈钢球作为球磨介质。

S212:将片状钽粉与球磨剂混合,得到第一混合液。

一种实施方式下,将片状钽粉置于带有球磨介质的球磨机中,加入球磨剂,使得球磨剂与片状钽粉混合,球磨机以一定的转速球磨一定时间。可选地,球磨机的转速为100~150r/min中的任一转速,例如但不限于100r/min、120r/min、140r/min、150r/min等。球磨时间为6~10h中的任一时间,例如但不限于6h、8h、9h、10h等。

S213:对第一混合液依次进行分离处理、烘干处理,得到烘干后的片状钽粉。

可选地,将球磨过程中所产生的片状钽粉冲洗至容器中,沉降静置一定时间后,倒出上层溶液,得到下层溶液,将下层溶液进行烘干处理,得到烘干后的片状钽粉。其中,容器可以是不锈钢盘、不锈钢盆等。烘干处理的温度为60~80℃中的任一温度,例如但不限于60℃、65℃、78℃、80℃等。

可选的,对原料钽粉进行球磨处理是以球磨介质和球磨剂对原料钽粉进行片状化处理,以得到片形均匀、厚度适中的片状钽粉。通过对原料钽粉进行球磨处理,使得所得的片状钽粉具有良好的耐压性能。

作为一种可选的实现方式,第一酸洗处理包括:

利用第一酸洗溶液对球磨处理后的片状钽粉进行多次酸洗,经分离处理,得到第一下层混合液。

可选地,第一酸洗处理中所使用的第一酸洗溶液包括但不限于硫酸和氢氟酸的混合液。本申请实施例中以第一酸洗溶液为硫酸和氢氟酸的混合液为例进行说明。可选地,硫酸的体积浓度可以为12~18%中的任一值,例如但不限于12%、14%、16%、18%等。氢氟酸的体积浓度可以为0.4~0.8%中的任一值,例如但不限于0.4%、0.7%、0.72%、0.8%等。多次酸洗可以包括两次及两次以上酸洗,酸洗时间为2~3h中的任一时间,例如但不限于2h、2.5h、2.8h、3h等。在进行酸洗处理时,需对片状钽粉和第一酸洗溶液混合后的混合液进行搅拌,搅拌速度可以为100~150r/min中的任一速度,例如但不限于100r/min、120r/min、130r/min、150r/min等。

利用第二酸洗溶液对第一下层混合液进行多次常温漂洗,经分离处理,得到第二下层混合液,其中,第二酸洗溶液的酸性小于第一酸洗溶液的酸性。

可选地,第一酸洗处理中的第二酸洗溶液包括但不限于硝酸稀溶液。本申请实施例中以硝酸稀溶液为例进行说明,可选地,硝酸稀溶液的体积浓度为2~5%中的任一值,例如但不限于2%、2.4%、3%、5%等。其中,第二酸洗溶液的酸性小于第一酸洗溶液的酸性(即硝酸稀溶液的酸性小于硫酸和氢氟酸混合液的酸性)。漂洗温度可以为30~40℃中的任一温度,例如但不限于30℃、35℃、38℃、40℃等。多次常温漂洗可以包括两次及两次以上漂洗。本申请实施例中的漂洗为常温漂洗,漂洗时间为10min,但不限于10min,具体根据实际情况而定。

采用去离子水洗至第二下层混合液的电导率率低于第一指定电导率,并进行烘干处理。

可选地,第一电导率可以为小于25μs/cm的电导率,例如但不限于,第一电导率可以是24μs/cm、23μs/cm、24.5μs/cm等。烘干处理的时间可以为4~8h中的任一时间,例如但不限于4h、5h、6h、8h等。烘干处理的温度可以为根据实际需求而设定,例如,烘干处理的温度可以是85℃。

一种具体地实施例,将球磨处理后的片状钽粉倒入4.5L的硫酸和氢氟酸混合溶液中(即第一酸洗溶液中)。其中,硫酸体积浓度为15%、氢氟酸体积浓度为0.5%。将片状钽粉与硫酸和氢氟酸混合溶液的混合液置于温度为40℃的恒温水浴装置中,以130r/min的搅拌速度搅拌酸洗2h。其中,恒温水浴装置可以是恒温水浴锅、恒温水浴槽等。搅拌酸洗结束后,进行静置处理至片状钽粉沉降,静置时间根据不作具体限定,以片状钽粉完全沉降时的时间作为静置时间。待片状钽粉完全沉降后,倒出上层溶液,重复上述酸洗步骤两次及两次以上,以保证多余的金属杂质与第一酸洗溶液能够反应完全。沉降后的下层钽粉经两次稀硝酸溶液(即第二酸洗溶液)常温漂洗,每一次漂洗为用硝酸稀溶液常温漂洗该第一下层混合液10min,静置沉降后倒出上层混合液,得到第二下层混合液,静置沉降时间不做具体要求。漂洗结束后,用去离子水洗至第二下层混合液的电导率小于25μs/cm,将第二下层混合液置于85℃的环境下进行烘干处理,烘干时间4~8h中的任一时间,例如但不限于4h、6h、8h等。可选地,上述实施方式通过对片状钽粉进行多次酸洗以及漂洗,使得片状钽粉中的金属杂质能够与第一酸洗溶液与第二酸洗溶液反应更充分,以更好地除去片状钽粉中的杂质,提高片状钽粉的纯度。

作为一种可选的实现方式,掺杂处理,包括:

将经过第一酸洗处理后的片状钽粉与酸性溶液混合,得到第二混合液。将第二混合液经过烘干处理后,进行第一过筛处理。

一种实施方式下,酸性溶液包括掺杂剂与水混合液,掺杂剂包括但不限于硼酸稀释液。本申请实施例以酸性溶液为硼酸稀释液与水的混合液为例进行说明,可选地,酸性溶液的含硼量可以为4000ppm。片状钽粉与酸性释液的质量比可以为1:0.005与1:0.01之间地任一比例,例如但不限于片状钽粉与酸性释液的质量比可以1:0.005、1:0.008、1:0.01等。片状钽粉与掺杂剂的含硼量比例可以为1:20ppm与1:40ppm中的任一比例。例如但不限于片状钽粉与掺杂剂的含硼量比例可以为1:20ppm、1:25ppm、1:30ppm、1:40ppm等。另外,烘干处理温度包括但不限于85℃,烘干时间为掺杂剂完全烘干时的时间。第一过筛处理的筛目数为指定筛目数,指定筛目数根据实际需要而定,例如,指定筛目数可以为80目。

作为一种可选的实现方式,第一次热处理、第二次热处理和第三次热处理均包括:

对经过指定处理后的片状钽粉进行抽真空加热处理,直至经过指定处理后的片状钽粉的温度为第一温度,进行恒温冷却处理,其中,对于第一次热处理,指定处理为掺杂处理,对于第二次热处理,指定处理为团化处理,对于第三次热处理,指定处理为第二酸洗处理,第一次热处理的第一温度为1350~1400℃中的任一温度,第二次热处理和第三次热处理的第一温度为1450~1600℃中的任一温度。

可选地,第一次热处理的条件为:真空度大于3×10-3Pa,第一温度为1350~1400℃中的任一温度,例如但不限于1350℃、1360℃、1400℃等。第二次热处理的条件为:真空度大于3×10-3Pa,第一温度为1450~1600℃中的任一温度,例如但不限于1450℃、1550℃、1600℃等。第三次热处理的条件与第二次热处理的条件一样。其中,第一次热处理用于对掺杂处理后的片状钽粉进行热处理。第二次热处理用于对团化处理后的片状钽粉进行热处理。第三次热处理用于对第二酸洗后的片状钽粉进行热处理。通过多次对片状钽粉进行热处理,以提高片状钽粉物理特性及电学性能。

在第一温度冷却至第二温度时,加入惰性气体,待第二温度冷却至第三温度时,对温度为第三温度的片状钽粉进行第二过筛处理。

可选地,第二温度为低于300℃的温度,例如但不限于280℃、270℃、250℃等。第三温度可以为25℃、27℃等。惰性气体为氩气、氦气、氪气等。第二过筛处理中的筛目数可以为50目,但不限于50目。

一种具体的实施例,将掺杂处理后的片状钽粉置于一容器,例如,容器为钽坩埚,将装有片状钽粉的坩埚钳放入热处理装置中,例如放入热处理炉中,进行抽真空加热至片状钽粉的温度为1350℃后(即第一温度),保持片状钽粉的温度为1350℃,1h后,进行冷却处理,直至片状钽粉的温度为300℃(即第二温度)以下时充入惰性气体,例如氩气,待片状钽粉的温度冷却至室温(即第三温度)时取出片状钽粉,然后,将片状钽粉破碎后过50目筛。

作为一种可选的实现方式,团化处理,包括:

将经过第一次热处理后的片状钽粉置于去离子水中,搅拌均匀后进行静置处理。将在湿润状态下的片状钽粉进行第三过筛处理后,再进行烘干处理。其中,所述第三过筛处理的筛目数高于掺杂处理中的过筛处理的筛目数。

可选的,加入的去离子水的质量为片状钽粉质量的8-15%。

示例性的,将第一次热处理后的片状钽粉置于不锈钢盘中,加入去离子水,搅拌均匀,静置10min,在片状钽粉处于湿润状态时进行第三过筛处理,然后置于鼓风烘箱85℃烘干。烘干时间不做具体要求,将去离子水完全烘干时间计为烘干时间。

作为一种可选的实现方式,降氧处理,包括:

将依次经过团化处理和第二次热处理的片状钽粉与还原剂混合,并加入惰性气体进行升温处理。恒温保持指定时间后,依次进行抽真空处理和冷却处理。

可选的,加入惰性气体进行升温处理过程中惰性气体的压力保持在110000Pa-130000Pa范围。还原剂的质量为片状钽粉质量的1-2%,还原剂包括但不限于还原镁屑、还原钠屑等。恒温进行抽真空处理的温度为900~950℃中的任一温度,例如但不限于900℃、920℃、930℃、950℃等。恒温处理的指定时间为2~6h中的任一时间,例如但不限于2h、3h、5h、6h等。

在一个具体的实施例中,降氧的工艺条件如下:在抽空充氩后,可以调整压力为110000Pa。掺镁量是钽粉重量的1.8%,加热到930℃保温2小时,然后抽真空排镁2小时,冷却至室温后,得到片状钽粉。

作为一种可选的实现方式,第二酸洗处理,包括:

利用第三酸洗溶液对降氧处理后的片状钽粉进行酸洗处理,得到第三下层混合液。

采用去离子水洗至第三下层混合液的电导率低于第二指定电导率,并进行烘干处理,其中,第二指定电导率低于第一酸洗处理中的电导率。

可选的,第三酸洗溶液包括但不限于硝酸与氢氟酸的混合溶液,硝酸的体积浓度为10-20%,氢氟酸的体积浓度为0.1-0.2%。第二电导率低于20μs/cm。烘干处理时间为4-8h中的任一时间,例如但不限于4h、6h、8h等。

为了更好的理解,上述的制作过程,下面结合具体实施例进行说明。

实施例1、球磨处理为:将3kg粒径范围为3-6μm的高纯粒状钽粉置于带有18kg的304不锈钢球的φ30cm球磨机中,并加入4.5L无水乙醇,在130r/min的转速下球磨8h,待球磨过程结束后,用无水乙醇将球磨机中及钢球表面的钽粉冲洗至不锈钢盘中,沉降静置约30min,倒出上层无水乙醇清液,将不锈钢盘底部的片状钽粉置于鼓风烘箱进行60℃烘干。

第一酸洗处理为:将球磨处理后的片状钽粉倒入4.5L第一酸洗溶液中,第一酸洗液中的硫酸体积浓度为15%、氢氟酸体积浓度为0.5%,置于40℃的恒温水浴装置中,以130r/min的搅拌速度酸洗2h,然后静置至片状钽粉沉降,倒出反应后的上层酸液,重复以上操作两次,以保证多余的金属杂质与第一酸洗溶液充分反应。上述沉降后的下层片状钽粉经两次稀硝酸溶液漂洗后,利用去离子水洗至片状钽粉电导率小于25μs/cm。

掺杂处理为:随后用胶头滴管取出28.8g含硼量4000ppm的硼酸稀释溶液均匀滴入呈有经过第一酸洗处理后的片状钽粉的不锈钢盘中,置于温度为85℃的鼓风烘箱烘干,并将片状钽粉过80目筛。

第一次热处理为:将掺杂处理后的片状钽粉平铺于钽坩埚中,于1350℃条件下热处理1h,然后,待温度冷却至室温时,打开炉门取出片状钽粉,将片状钽粉经破碎机破碎后,过50目筛。

团化处理为:将288g去离子水加到呈有经过第一次热处理后的片状钽粉的不锈钢盘中,搅拌均匀并静置10min,在湿润状态下,过50目旋振筛,然后置于温度为85℃的鼓风烘箱烘干。

第二次热处理为:将团化处理后的片状钽粉平铺于钽坩埚中,于1500℃条件下热处理2h,然后待温度冷却至室温时,打开炉门取出片状钽粉,将片状钽粉经破碎机破碎,过50目筛。

降氧处理为:将第二次热处理后的片状钽粉与43.2g的还原镁屑充分混合,置于降氧坩埚,吊入降氧炉反应弹进行充氩升温过程,先升至710℃保温2h,再升至950℃保温3h、抽真空排镁3h,然后充氩气加速冷却,待冷至室温取出片状钽粉。

第二酸洗处理为:将降氧处理后的片状钽粉倒入4.5L第三酸洗溶液中,第三酸洗溶液中的硝酸体积浓度为15%、氢氟酸体积浓度为0.2%,以130r/min的搅拌速度常温酸洗1h,随后静置至片状钽粉沉降,倒出反应后的上层酸液,沉降后的下层片状钽粉,经去离子水洗至片状钽粉的电导率小于20μs/cm后,置于鼓风烘箱85℃烘干。

第三次热处理为:将第二酸洗后的片状钽粉平铺于钽坩埚中,于1500℃条件下热处理2h,后冷至室温方可打开炉门取出片状,将片状钽粉经破碎机破碎,过50目筛,得到所需的片状钽粉。

实施例2、球磨处理为:将3kg粒径范围为7-10μm的高纯粒状钽粉置于带有18kg的304不锈钢球的φ30cm球磨机中,加入4.5L球磨剂无水乙醇,在130r/min的转速下球磨8h,待球磨过程结束后,用无水乙醇将球磨机中及304不锈钢球表面的片状钽粉冲洗至不锈钢盘中,沉降静置约30min,倒出上层无水乙醇清液,不锈钢盘底部的片状钽粉置于鼓风烘箱进行以60℃温度烘干。

第一酸洗处理为:将球磨处理后的片状钽粉倒入4.5L第一酸洗溶液中,第一酸洗液中硫酸体积浓度为15%、氢氟酸体积浓度为0.5%,置于40℃恒温水浴,以130r/min的搅拌速度酸洗2h,随后静置至片状钽粉沉降,倒出反应后的上层酸液,重复以上操作两次以保证多余的金属杂质与第一酸洗溶液充分反应,沉降后的下层钽粉经两次稀硝酸常温漂洗后,用去离子水洗至片状钽粉的电导率小于25μs/cm。

掺杂处理为:随后用胶头滴管取出28.8g含硼量4000ppm的硼酸稀释溶液均匀滴入呈有第一酸洗处理后的片状钽粉的不锈钢盘中,置于鼓风烘箱以85℃温度烘干,烘干后过80目筛。

第一次热处理为:将掺杂处理后的片状钽粉平铺于钽坩埚中,于1350℃条件下热处理1h,后冷至室温方可打开炉门取出片状钽粉,经破碎机破碎,过50目筛。

团化处理为:将288g去离子水加到呈有第一次热处理后的片状钽粉的不锈钢盘中,搅拌均匀并静置10min,湿润状态下过50目旋振筛,后置于鼓风烘箱以85℃温度烘干。

第二次热处理为:将团化处理后的片状钽粉平铺于钽坩埚中,于1500℃条件下热处理2h,后冷至室温方可打开炉门取出片状钽粉,经破碎机破碎,过50目筛。

降氧处理为:将第二次热处理后的片状钽粉与43.2g还原镁屑充分混合,置于降氧坩埚,吊入降氧炉反应弹进行充氩升温过程,先升至710℃保温2h,再升至950℃保温3h、抽真空排镁3h,然后充氩加速冷却,待冷至室温取出片状钽粉。

第二酸洗处理为:将降氧处理后的片状钽粉倒入4.5L第三酸洗溶液中,第三酸洗液中硝酸体积浓度为15%、氢氟酸体积浓度为0.2%,以130r/min的搅拌速度常温酸洗1h,随后静置至片状钽粉沉降,倒出反应后的上层酸液,沉降后的下层片状钽粉经去离子水洗片状钽粉的电导率小于20μs/cm,置于鼓风烘箱以85℃温度烘干。

第三次热处理为:将第二酸洗处理后的片状钽粉平铺于钽坩埚中,于1500℃条件下热处理2h,后冷至室温方可打开炉门取出片状钽粉,经破碎机破碎,过50目筛,得到所需的片状钽粉。

实施例3、球磨处理为:将3kg粒径范围为3-6μm的高纯粒状钽粉置于带有18kg的304不锈钢球的φ30cm球磨机中,加入4.5L球磨溶剂无水乙醇,在130r/min的转速下球磨8h,待球磨过程结束后,用无水乙醇将球磨机中及钢球表面的片状钽粉冲洗至不锈钢盘中,沉降静置约30min,倒出上层无水乙醇清液,不锈钢盘底部的片状钽粉置于鼓风烘箱进行以60℃温度烘干。

第一酸洗处理为:将球磨处理后的片状钽粉倒入4.5L第一酸洗溶液中,第一酸洗液中硫酸体积浓度为15%、氢氟酸体积浓度为0.5%,置于40℃恒温水浴,以130r/min的搅拌速度酸洗2h,随后静置至片状钽粉沉降,倒出反应后的上层酸液,重复以上操作两次以保证多余的金属杂质与第一酸洗溶液充分反应,沉降后的下层片状钽粉经两次稀硝酸常温漂洗后,用去离子水洗至片状钽粉的电导率小于25μs/cm。

掺杂处理为:随后用胶头滴管取出14.4g含硼量4000ppm的硼酸稀释溶液均匀滴入呈有第一酸洗处理后的片状钽粉的不锈钢盘中,置于鼓风烘箱85℃烘干,然后过80目筛。

第一次热处理为:将掺杂处理后的片状钽粉平铺于钽坩埚中,于1350℃条件下热处理1h,后冷至室温方可打开炉门取出片状钽粉,经破碎机破碎,过50目筛。

团化处理为:将288g去离子水加到呈有第一次热处理后的片状钽粉的不锈钢盘中,搅拌均匀并静置10min,湿润状态下过50目旋振筛,后置于鼓风烘箱以85℃温度烘干。

第二次热处理为:将团化处理后的片状钽粉平铺于钽坩埚中,于1500℃条件下热处理2h,后冷至室温方可打开炉门取出片状钽粉,经破碎机破碎,过50目筛。

降氧处理为:将第二次热处理后的片状钽粉与43.2g还原镁屑充分混合,置于降氧坩埚,吊入降氧炉反应弹进行充氩升温过程,先升至710℃保温2h,再升至950℃保温3h、抽真空排镁3h,然后充氩加速冷却,待冷至室温取出片状钽粉。

第二酸洗处理为:将降氧处理后的片状钽粉倒入4.5L第三酸洗溶液中,第三酸洗液中硝酸体积浓度为15%、氢氟酸体积浓度为0.2%,以130r/min的搅拌速度常温酸洗1h,随后静置至片状钽粉沉降,倒出反应后的上层酸液,沉降后的下层片状钽粉,经去离子水洗至片状钽粉的电导率小于20μs/cm,置于鼓风烘箱以85℃温度烘干。

第三次热处理为:将第二酸洗处理后的片状钽粉平铺于钽坩埚中,于1500℃条件下热处理2h,待温度冷却至室温方可打开炉门取出片状钽粉,经破碎机破碎,过50目筛,得到所需的片状钽粉。

实施例4、球磨处理为:将3kg粒径范围为3-6μm的高纯粒状钽粉置于带有18kg的304不锈钢球的φ30cm球磨机中,加入4.5L无水乙醇,在130r/min的转速下球磨8h,待球磨过程结束后,用无水乙醇将球磨机中及304不锈钢球表面的片状钽粉冲洗至不锈钢盘中,沉降静置约30min,倒出上层无水乙醇清液,不锈钢盘底部的片状钽粉置于温度为60℃的鼓风烘箱中烘干。

第一酸洗处理为:将球磨处理后的片状钽粉倒入4.5L第一酸洗溶液中,第一酸洗液中硫酸体积浓度为15%、氢氟酸体积浓度为0.5%,置于40℃恒温水浴中,以130r/min的搅拌速度酸洗2h,随后静置至片状钽粉沉降,倒出反应后的上层酸液,重复以上操作两次以保证多余的金属杂质与第一酸洗溶液充分反应,沉降后的下层钽粉经两次稀硝酸常温漂洗后,用去离子水洗至片状钽粉的电导率小于25μs/cm。

掺杂处理为:用胶头滴管取出28.8g含硼量4000ppm的硼酸稀释溶液均匀滴入呈有第一酸洗处理后的片症状钽粉的不锈钢盘中,置于温度为85℃的鼓风烘箱中烘干,然后过80目筛。

第一次热处理为:筛后的钽粉平铺于钽坩埚中,于1350℃条件下热处理1h,后冷至室温方可打开炉门取出物料,物料经破碎机破碎,过50目筛。

团化处理为:将288g去离子水加到呈有第一次热处理后的片状钽粉的不锈钢盘中,搅拌均匀并静置10min,湿润状态下过50目旋振筛,后置于温度为85℃的鼓风烘箱中烘干。

第二次热处理为:将团化处理后的片状钽粉平铺于钽坩埚中,于1580℃条件下热处理2h,待温度冷却至室温方可打开炉门取出片状钽粉,将片状钽粉经破碎机破碎,过50目筛。

降氧处理为:将第二次热处理后的片状钽粉与43.2g的还原镁屑充分混合,置于降氧坩埚,吊入降氧炉反应弹进行充氩升温过程,先升至710℃保温2h,再升至950℃保温3h、抽真空排镁3h,然后充氩加速冷却,待冷至室温取出片状钽粉。

第二酸洗处理为:将降氧处理的片状钽粉倒入4.5L第三酸洗溶液中,第三酸洗液中的硝酸体积浓度为15%、氢氟酸体积浓度为0.2%,以130r/min的搅拌速度常温酸洗1h,随后静置至片状钽粉沉降,倒出反应后的上层酸液,沉降后的下层片状钽粉,经去离子水洗至片状钽粉的电导率小于20μs/cm后,置于温度为85℃的鼓风烘箱烘干。

第三次热处理为:将第二酸洗处理后的片状钽粉平铺于钽坩埚中,于1580℃条件下热处理2h,待冷至室温,方可打开炉门取出片状钽粉,将片状钽粉经破碎机破碎,过50目筛,得到所需的片状钽粉。

上述的四个具体实施例仅为本申请地部分实施例,并不包括本申请地全部实施方式。

本申请实施例还提供一种电容器,包括:阳极,阳极由纯度大于第一阈值、且粒径不大于第二阈值的粒状钽粉制备得到,其中,粒状钽粉的杂质含量满足:Fe≤25ppm,Nb≤10ppm、Cr≤10ppm、W≤5ppm、Na≤1ppm、K≤1ppm。采用本申请的方法制成的钽粉可以直接制作电容器,所制得的电容器具有高的耐电压性能,较低的漏电流。

其中,该电容器可以是采用上述方式所示的片状钽粉制备阳极的电容器。

其中,电容器实施例的实现效果以及原理,与前述方法实施例相同,为了简要描述,电容器实施例未描述部分,请参照前述方法实施例中相应内容。

本申请实施例还提供了一种电子设备,该电子设备为包括上述电容器的电子设备。该电子设备可以如手机、平板、电脑、游戏机、车载设备等包含电容器的电子产品。

以上仅为本申请的实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本申请的保护范围之内。

相关技术
  • 一种片状钽粉及其制备方法
  • 一种高氮含量电容器级钽粉末的制备方法、由该方法制备的电容器级钽粉以及由该钽粉制备的阳极和电容器
  • 一种高氮含量电容器级钽粉末的制备方法、由该方法制备的电容器级钽粉以及由该钽粉制备的阳极和电容器
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06120116496614