一种苯甲酰科里内酯的制备装置及方法

技术领域

本发明涉及苯甲酰科里内酯制备技术领域，特别涉及一种苯甲酰科里内酯的制备装置及方法。

背景技术

目前的苯甲酰科里内酯基本上为实验室制备方法，虽然在已经公开的技术中，也有进行规模化生产的，但是其主要还是以实验室制备思路为主要的合成路线进行反应、过滤、蒸干获取，比如公开号为：“CN109096320A”公开了一种苯甲酰科里内酯的制备方法，向500L的反应釜中投入17.2kg的(-)-Corey Lactone，加入130kg的二氯甲烷，搅拌混合，室温下加入二异丙基乙基胺25.3kg，搅拌下，降温至20℃，缓慢滴加三乙基氯硅烷16.6kg(1.1eq)，保温20-30℃反应2小时，加入苯甲酸18.3kg，加入26.9kg的EDCI和0.7kgDMAP，室温反应20小时，冷却10℃，加入10％盐酸150kg，保温搅拌反应6-12小时，分层，二氯甲烷层加入无水硫酸钠干燥，过滤，滤液蒸干，加入50L石油醚结晶，得24kg(-)-CoreyLactonebenzoate，产率86.9％，纯度99.8％，ee:99.97％。

发明内容

为了解决现有技术的问题，本发明提供了一种苯甲酰科里内酯的制备装置，包括：反应装置，该反应装置反应壳体，在反应壳体的内部设置由反应内筒，所述反应内筒和反应壳体之间构成冷却空间，且在所述反应内筒内预设有均匀布设的加热组件反应内筒内部构成反应腔；

推料活塞，设置在反应腔内，且推料活塞的一端与推杆连接，所述推杆设置在推料气缸上；

在反应腔的内部末端且在反应内筒下部上嵌入有压力控制阀，所述压力控制阀穿过冷却空间及反应壳体并与设置在反应壳体外部的连接管一端固定，所述连接管的另一端固定在过滤阀的进口处，且所述过滤阀嵌入在滤筒内部；

在反应腔的内部末端且在反应内筒的上部嵌入有排气阀，该排气阀穿过冷却空间及反应壳体并与设置在反应壳体外部的排气阀接头一端连接，所述排气阀接头的另一端与排气管连接，所述排气管与回流冷却装置连接；

在反应壳体的上表面设置有多路接头组件，该多路接头组件包括接头壳体，嵌入在接头壳体内部的多个电磁阀，每一电磁阀通过对应设置的加料管路以及设置在加料管路上的计量器与加料罐连接；

控制装置，连接所述推料气缸、压力控制阀、排气阀、多路接头组件以及加热组件。

进一步地，在所述反应壳体上设置有用于冷却介质加入的进管和冷却介质流出的回流管，其中所述进管通过进水管路以及进水管路上的进水端开关阀连接至冷却水箱，回流管通过回流管路以及设置在回流管路上的回流开关阀连接至回流水箱。

进一步地，所述滤筒将过滤阀、连接管以及压力控制阀在反应壳体外部延伸段一起密封并固定在反应壳体外部。

进一步地，所述回流冷却装置为三段式冷却装置，包括一段凝气组件，其内设置有多级复合膜；连接一段凝气组件的二段疏气导流组件以及连接二段疏气导流组件的三段疏气导流组件；三段疏气导流组件的末端通过导流管路连接至集液罐，集液罐经回流管路、回流阀连接至回流料口。

进一步地，所述一段凝气组件、二段疏气导流组件以及三段疏气导流组件为依次连接的三个独立单元；

其中，一段凝气组件包括：一段冷凝外壳和一段冷凝内管，一段冷凝外壳和一段冷凝内管之间构成一个封闭的第一冷却通道，且在一段冷凝外壳上开设有第一进口和第一出口，第一进口通过第一流量控制阀和第一进水管路连接至冷水箱，第一出口通过第二流量控制阀和第一回流管路连接至回收水箱；

且通过设定第一流量控制阀和第二流量控制阀的开度来控制第一冷却通道内冷却水的置换速度，以达到控制一段凝气组件对气流的冷却程度；

且通过设置在一段冷凝内管内的多级复合膜的气流在冷凝过程中进行挂网凝结，凝结成液滴后在气体或者空气的作用下加速渗过多级复合膜进入至二段疏气导流组件，其中，气体或者空气自由通过多级复合膜进入至所述二段疏气导流组件内部；

所述二段疏气导流组件包括：二段冷凝外壳和二段冷凝内管，二段冷凝内管被设置成底部呈向下倾斜的第一沟槽，第一沟槽用冷凝水的向三段疏气导流组件输送，二段冷凝内管的上部被设置成具有向上倾斜的第一疏导槽，通过第一疏导槽将气体或者空气收集到气体收集罐；二段冷凝外壳和二段冷凝内管之间形成第二冷却通道，在二段冷凝外壳上开设有第二进口和第二出口，第二进口通过第三流量控制阀和第二进水管路连接至冷水箱，第二出口通过第四流量控制阀和第二回流管路连接至回收水箱；且通过设定第三流量控制阀和第四流量控制阀的开度来控制第二冷却通道内冷却水的置换速度，以达到控制二段凝气组件对气流的冷却程度；

所述三段疏气导流组件包括：三段冷凝外壳和三段冷凝内管，三段冷凝内管被设置成底部呈向下倾斜的第二沟槽，第二沟槽用冷凝水的向三段冷凝内管末端输送，三段冷凝内管的上部被设置成具有向上倾斜的第二疏导槽，通过第二疏导槽将气体或者空气收集到气体收集罐；三段冷凝外壳和三段冷凝内管之间形成第三冷却通道，在三段冷凝外壳上开设有第三进口和第三出口，第三进口通过第五流量控制阀和第三进水管路连接至冷水箱，第三出口通过第六流量控制阀和第三回流管路连接至回收水箱；且通过设定第五流量控制阀和第六流量控制阀的开度来控制第三冷却通道内冷却水的置换速度，以达到控制三段凝气组件对气流的冷却程度；其中，第一沟槽和第二沟槽的倾斜度相同，且第一沟槽和第二沟槽收尾相接。

进一步地，所述反应腔内置有温度传感器、压力传感器、PH值检测传感器；且所述温度传感器、压力传感器、PH值检测传感器分别与控制装置连接。

本发明还提供了一种苯甲酰科里内酯的制备方法，包括上述所述的苯甲酰科里内酯的制备装置，其特征在于，包括如下步骤：

1)向反应腔内加入40L吡啶，然后再加入4Kg科里内酯二醇，控制装置按照设定的第一指令以控制推料气缸在第一设定周期内推动推杆以带动推料活塞在反应腔内进行减慢的往复运动，以带动科里内酯二醇与吡啶的混合物在反应腔内随推料活塞的运动而进行泳动进而完成混合；混合后，控制推料气缸停止动作，向反应腔内加入7Kg三苯基氯甲烷，得到初级反应混合物；

2)控制反应腔内的温度保持15-20℃，控制装置按照设定的第二指令以控制推料气缸在第二设定周期内推动推杆以带动推料活塞在反应腔内进行缓慢的往复运动，以带动初级反应混合物在反应腔内随推料活塞的运动而进行泳动进而完成完全反应，得到第一混合物；

3)控制反应腔内的温度保持18-22℃，向反应腔内逐渐加入5L苯甲酰氯，同时，控制装置按照设定的第三指令以控制推料气缸在第三设定周期内推动推杆以带动推料活塞在反应腔内进行缓慢的往复运动，以带动第一混合物与苯甲酰氯在反应腔内随推料活塞的运动而进行泳动进而完成完全反应，得到第二混合物；

4)保持温度为18-22℃，向反应腔内加入50L纯水，同时，所述控制装置按照设定的周期性的控制指令集合控制所述推料气缸在设定周期内推动推杆以带动推料活塞在反应腔内进行往复运动，且在设定周期内，推料活塞在反应腔内的推进行程逐渐增大，以使得在反应腔内的第二混合物与纯水在推料活塞的往复运动过程中进行多次循环式混合，以形成悬浮液，并且当推进行程逐渐增大时，促使反应腔内的压力环境也逐渐增大，压力环境逐渐增大加速了悬浮液的形成，当在设定周期的执行末期，推料活塞的推进行程逐渐达到最大时，反应腔内的压力达到压力控制阀触发的上限值，此时，压力控制阀被打开，将反应腔内的悬浮液压滤，得到第三混合物，控制装置控制推料气缸退回；

5)向反应腔内加入45L甲醇，控制加热组件对反应腔内部进行加热，并保持温度为150-180℃，控制装置按照设定的第四指令以控制推料气缸在第四设定周期内推动推杆以带动推料活塞在反应腔内进行往复运动，以带动第四混合物和甲醇在反应腔内随推料活塞的运动而进行混合，混合后停止推料气缸的工作，然后打开排气阀，进行加热回流3-4小时，然后关闭排气阀和加热组件，使得反应腔内的温度降低至室温；

6)控制装置按照设定的第五指令以控制推料气缸推动推杆以带动推料活塞在反应腔内以最大行程进行向前运动，反应腔内的压力达到压力控制阀触发的上限值，此时，压力控制阀被打开，将反应腔内的液体压滤，得到固体粉末，然后控制装置控制推料气缸退回；反应腔内加入48L1乙腈；然后向反应腔内逐渐加入浓度为1-2mol/L的盐酸水溶液55L，形成第五混合物；通过控制装置控制加热组件将反应腔加热至32-35℃，同时控制装置按照设定的第六指令以控制推料气缸在第六设定周期内推动推杆以带动推料活塞在反应腔内进行缓慢的往复运动，以带动第五混合物在反应腔内随推料活塞的运动而进行充分反应，得到第六混合物，然后控制装置控制推料气缸停止工作；

7)控制反应腔内的温度保持18-22℃，向反应腔内逐渐加入饱和碳酸氢钠水溶液进行中和反应，同时控制装置按照设定的第七指令以控制推料气缸在第七设定周期内推动推杆以带动推料活塞在反应腔内进行缓慢的往复运动，以带动第六混合物和饱和碳酸氢钠水溶液在反应腔内随推料活塞的运动而进行充分混合反应至PH＝7，得到第七反应物，然后控制装置控制推料气缸停止工作；

8)控制加热组件对反应腔内部进行加热，并保持温度为100-120℃，同时打开排气阀，将第七反应物中的乙腈全部蒸除，得到粗制产品，蒸除完毕后以将反应腔内的温度降低至60℃，控制装置按照设定的第八指令以控制推料气缸推动推杆以带动推料活塞在反应腔内以最大行程进行向前运动，反应腔内的压力达到压力控制阀触发的上限值，此时，压力控制阀被打开，将反应腔内粗制产品中的液体压滤，然后控制装置控制推料气缸退回；

9)向反应腔内加入饱25L异丙醚，控制装置按照设定的第九指令以控制推料气缸在第九设定周期内推动推杆以带动推料活塞在反应腔内进行缓慢的往复运动，以带动粗制产品与异丙醚进行完全混合，混合均匀后，形成初级精制品，关闭推料气缸，控制加热组件对反应腔内部进行加热，并保持温度为150-180℃，同时打开排气阀，进行加热回流2-3小时，然后关闭排气阀，控制装置按照设定的第十指令以控制推料气缸推动推杆以带动推料活塞在反应腔内以最大行程进行向前运动，反应腔内的压力达到压力控制阀触发的上限值，此时，压力控制阀被打开，将反应腔内初级精制品中的液体压滤；压滤完毕后，控制装置控制推料气缸退回推料活塞，然后控制加热组件温度为40-50℃，并在40-50℃下干燥1-3小时，得到苯甲酰科里内酯。

本申请设计了一种工业制备苯甲酰科里内酯的装置，相比于传统的实验室制备方法，本申请可以连续生产，且能够完成大批量的生产。

本申请采用类似于涌动的方式来进行物料的均匀混合，相对于搅拌方式来讲，涌动的方式使得固液悬浮时，使固体的分布更为均匀，而搅拌时，容易使得固体在搅拌的中心漩涡聚集，不利于固体的分布均匀。且通过活塞推进，反应腔的内的压力时逐步增大的，压力增大也加速了混合均匀。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明提供的装置的结构示意图；

图2是本发明提供的回流冷却装置的结构示意图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。

实施例1，参照图1和图2，本发明提供了本发明提供了一种苯甲酰科里内酯的制备装置，包括：反应装置，该反应装置反应壳体4，在反应壳体4的内部设置由反应内筒41，所述反应内筒41和反应壳体4之间构成冷却空间40，且在所述反应内筒41内预设有均匀布设的加热组件反应内筒41内部构成反应腔42；

推料活塞3，设置在反应腔42内，且推料活塞3的一端与推杆2连接，所述推杆2设置在推料气缸1上；

在反应腔42的内部末端且在反应内筒41下部上嵌入有压力控制阀50，所述压力控制阀50穿过冷却空间40及反应壳体4并与设置在反应壳体4外部的连接管50一端固定，所述连接管50的另一端固定在过滤阀52的进口处，且所述过滤阀52嵌入在滤筒5内部；

在反应腔42的内部末端且在反应内筒41的上部嵌入有排气阀60，该排气阀60穿过冷却空间40及反应壳体4并与设置在反应壳体4外部的排气阀接头61一端连接，所述排气阀接头61的另一端与排气管62连接，所述排气管62与回流冷却装置6连接；

在反应壳体4的上表面设置有多路接头组件7，该多路接头组件7包括接头壳体，嵌入在接头壳体内部的多个电磁阀，每一电磁阀通过对应设置的加料管路以及设置在加料管路上的计量器72与加料罐71连接，其中，电磁阀设置在进料管路上，且进料管路设置在接头壳体内部，并与反应腔连通。

控制装置，连接所述推料气缸1、压力控制阀50、排气阀60、多路接头组件7以及加热组件。

进一步地，在所述反应壳体4上设置有用于冷却介质加入的进管81和冷却介质流出的回流管91，其中所述进管81通过进水管路以及进水管路上的进水端开关阀80连接至冷却水箱8，回流管91通过回流管路以及设置在回流管路上的回流开关阀89连接至回流水箱9。

进一步地，所述滤筒5将过滤阀52、连接管50以及压力控制阀50在反应壳体4外部延伸段一起密封并固定在反应壳体4外部。

进一步地，所述回流冷却装置6为三段式冷却装置，包括一段凝气组件，其内设置有多级复合膜65；连接一段凝气组件的二段疏气导流组件以及连接二段疏气导流组件的三段疏气导流组件；三段疏气导流组件的末端通过导流管路连接至集液罐300，在导流管路上设置有导流阀690，集液罐300经回流管路、回流阀连接至回流料口。

进一步地，所述一段凝气组件、二段疏气导流组件以及三段疏气导流组件为依次连接的三个独立单元；

其中，一段凝气组件包括：一段冷凝外壳和一段冷凝内管，一段冷凝外壳和一段冷凝内管之间构成一个封闭的第一冷却通道64，且在一段冷凝外壳上开设有第一进口201和第一出口106，第一进口201通过第一流量控制阀202和第一进水管路连接至冷水箱200，第一出口106通过第二流量控制阀105和第一回流管路连接至回收水箱100；

且通过设定第一流量控制阀202和第二流量控制阀105的开度来控制第一冷却通道64内冷却水的置换速度，以达到控制一段凝气组件对气流的冷却程度；

且通过设置在一段冷凝内管内的多级复合膜65的气流在冷凝过程中进行挂网凝结，凝结成液滴后在渗过多级复合膜进入至二段疏气导流组件，其中，气体或者空气自由通过多级复合膜进入至所述二段疏气导流组件内部；一段冷凝内管通过对接管63与排气管62连接。

所述二段疏气导流组件包括：二段冷凝外壳和二段冷凝内管67，二段冷凝内管67被设置成底部呈向下倾斜的第一沟槽，第一沟槽用冷凝水的向三段疏气导流组件输送，二段冷凝内管的上部被设置成具有向上倾斜的第一疏导槽，通过第一疏导槽将气体或者空气收集到气体收集罐400；二段冷凝外壳和二段冷凝内管之间形成第二冷却通道66，在二段冷凝外壳上开设有第二进口203和第二出口104，第二进口203通过第三流量控制阀204和第二进水管路连接至冷水箱，第二出口103通过第四流量控制阀104和第二回流管路连接至回收水箱100；且通过设定第三流量控制阀204和第四流量控制阀104的开度来控制第二冷却通道内冷却水的置换速度，以达到控制二段凝气组件对气流的冷却程度；

所述三段疏气导流组件包括：三段冷凝外壳和三段冷凝内管，三段冷凝内管被设置成底部呈向下倾斜的第二沟槽，第二沟槽用冷凝水的向三段冷凝内管末端输送，三段冷凝内管的上部被设置成具有向上倾斜的第二疏导槽，通过第二疏导槽将气体或者空气收集到气体收集罐；三段冷凝外壳和三段冷凝内管之间形成第三冷却通道68，在三段冷凝外壳上开设有第三进口206和第三出口102，第三进口通过第五流量控制阀205和第三进水管路连接至冷水箱，第三出口通过第六流量控制阀101和第三回流管路连接至回收水箱；且通过设定第五流量控制阀和第六流量控制阀的开度来控制第三冷却通道内冷却水的置换速度，以达到控制三段凝气组件对气流的冷却程度；其中，第一沟槽和第二沟槽的倾斜度相同，且第一沟槽和第二沟槽收尾相接。

进一步地，所述反应腔42内置有温度传感器、压力传感器、PH值检测传感器；且所述温度传感器、压力传感器、PH值检测传感器分别与控制装置连接。

实施例2

本发明还提供了一种苯甲酰科里内酯的制备方法，包括如下步骤：

1)通过控制装置打开与第一加料罐连接的且嵌入在接头壳体上的第一电磁阀，并打开第一计量器，由第一加料罐经第一加料管路、第一计量器以及第一电磁阀向反应腔42内加入40L吡啶；加入完毕后然后通过控制装置打开与第二加料罐连接的且嵌入在接头壳体上的第二电磁阀，并打开第二计量器，由第二加料罐经第二加料管路、第二计量器以及第二电磁阀向反应腔42内加入4Kg科里内酯二醇；控制装置按照设定的第一指令以控制推料气缸1在第一设定周期内推动推杆2以带动推料活塞3在反应腔42内进行减慢的往复运动，以带动科里内酯二醇与吡啶的混合物在反应腔42内随推料活塞3的运动而进行泳动进而完成混合；混合后，控制推料气缸1停止动作，通过控制装置打开与第三加料罐连接的且嵌入在接头壳体上的第三电磁阀，并打开第三计量器，由第三加料罐经第三加料管路、第三计量器以及第三电磁阀向反应腔42内加入7Kg三苯基氯甲烷，得到初级反应混合物；

2)控制装置打开进水端开关阀，向冷却空间40内加入冷却水并加满，然后控制回流开关阀打开，并设置进水端开关阀与回流开关阀的开度相同，且均为完全开度的20％，以使得反应腔42内的温度保持15-20℃，控制装置按照设定的第二指令以控制推料气缸1在第二设定周期内推动推杆2以带动推料活塞3在反应腔42内进行缓慢的往复运动，以带动初级反应混合物在反应腔42内随推料活塞3的运动而进行泳动进而完成完全反应，得到第一混合物，控制装置控制推料气缸1停止工作；

3)控制装置将进水端开关阀与回流开关阀的开度设置成完全开度的15％，以使得反应腔42内的温度保持18-22℃，通过控制装置打开与第四加料罐连接的且嵌入在接头壳体上的第四电磁阀，并打开第四计量器，由第四加料罐经第四加料管路、第四计量器以及第四电磁阀向反应腔42内逐渐加入5L苯甲酰氯，同时，控制装置按照设定的第三指令以控制推料气缸1在第三设定周期内推动推杆2以带动推料活塞3在反应腔42内进行缓慢的往复运动，以带动第一混合物与苯甲酰氯在反应腔42内随推料活塞3的运动而进行泳动进而完成完全反应，得到第二混合物，控制装置控制推料气缸1停止工作；

4)保持温度为18-22℃，通过控制装置打开与第五加料罐连接的且嵌入在接头壳体上的第五电磁阀，并打开第五计量器，由第五加料罐经第五加料管路、第五计量器以及第五电磁阀向反应腔42内加入50L纯水，同时，所述控制装置按照设定的周期性的控制指令集合控制所述推料气缸1在设定周期内推动推杆2以带动推料活塞3在反应腔42内进行往复运动，且在设定周期内，推料活塞3在反应腔42内的推进行程逐渐增大，以使得在反应腔42内的第二混合物与纯水在推料活塞3的往复运动过程中进行多次循环式混合，以形成悬浮液，并且当推进行程逐渐增大时，促使反应腔42内的压力环境也逐渐增大，压力环境逐渐增大加速了悬浮液的形成，当在设定周期的执行末期，推料活塞3的推进行程逐渐达到最大时，反应腔42内的压力达到压力控制阀50触发的上限值，此时，压力控制阀50被打开，将反应腔42内的悬浮液压滤，得到第三混合物，控制装置控制推料气缸1退回；

5)通过控制装置打开与第六加料罐连接的且嵌入在接头壳体上的第六电磁阀，并打开第六计量器，由第六加料罐经第六加料管路、第六计量器以及第六电磁阀向反应腔42内加入45L甲醇，控制装置关闭进水端开关阀，然后将回流开关阀的开度设置成完全开度，将冷却空间40内的冷却水全部回流至回流水箱，然后关闭回流开关阀，在控制加热组件对反应腔42内部进行加热，并保持温度为150-180℃，控制装置按照设定的第四指令以控制推料气缸1在第四设定周期内推动推杆2以带动推料活塞3在反应腔42内进行往复运动，以带动第四混合物和甲醇在反应腔42内随推料活塞3的运动而进行混合，混合后停止推料气缸1的工作，然后打开排气阀60，进行加热回流3-4小时，然后关闭排气阀60和加热组件，控制装置打开进水端开关阀，向冷却空间40内加入冷却水并加满，然后控制回流开关阀打开，并设置进水端开关阀与回流开关阀的开度相同，且均为完全开度的30％，并使得反应腔42内的温度降低至室温时，控制装置关闭进水端开关阀，然后将回流开关阀的开度设置成完全开度，将冷却空间40内的冷却水全部回流至回流水箱，然后关闭回流开关阀；

6)控制装置按照设定的第五指令以控制推料气缸1推动推杆2以带动推料活塞3在反应腔42内以最大行程进行向前运动，反应腔42内的压力达到压力控制阀50触发的上限值，此时，压力控制阀50被打开，将反应腔42内的液体压滤，得到固体粉末，然后控制装置控制推料气缸1退回；通过控制装置打开与第七加料罐连接的且嵌入在接头壳体上的第七电磁阀，并打开第七计量器，由第七加料罐经第七加料管路、第七计量器以及第七电磁阀向反应腔42内加入48L1乙腈；然后再通过控制装置打开与第八加料罐连接的且嵌入在接头壳体上的第八电磁阀，并打开第八计量器，由第八加料罐经第八加料管路、第八计量器以及第八电磁阀向反应腔42内逐渐加入浓度为1-2mol/L的盐酸水溶液55L，形成第五混合物；通过控制装置控制加热组件将反应腔42加热至32-35℃，同时控制装置按照设定的第六指令以控制推料气缸1在第六设定周期内推动推杆2以带动推料活塞3在反应腔42内进行缓慢的往复运动，以带动第五混合物在反应腔42内随推料活塞3的运动而进行充分反应，得到第六混合物，然后控制装置控制推料气缸1停止工作；

7)控制装置打开进水端开关阀，向冷却空间40内加入冷却水并加满，然后控制回流开关阀打开，并设置进水端开关阀与回流开关阀的开度相同，且均为完全开度的15％，以使得反应腔42内的温度保持18-22℃，通过控制装置打开与第九加料罐连接的且嵌入在接头壳体上的第九电磁阀，并打开第九计量器，由第九加料罐经第九加料管路、第九计量器以及第九电磁阀向反应腔42内逐渐加入饱和碳酸氢钠水溶液进行中和反应，同时控制装置按照设定的第七指令以控制推料气缸1在第七设定周期内推动推杆2以带动推料活塞3在反应腔42内进行缓慢的往复运动，以带动第六混合物和饱和碳酸氢钠水溶液在反应腔42内随推料活塞3的运动而进行充分混合反应至PH＝7，得到第七反应物，然后控制装置控制推料气缸1停止工作；

8)通过控制装置关闭进水端开关阀，然后将回流开关阀的开度设置成完全开度，将冷却空间40内的冷却水全部回流至回流水箱，然后关闭回流开关阀，控制加热组件对反应腔42内部进行加热，并保持温度为100-120℃，同时打开排气阀60，将第七反应物中的乙腈全部蒸除，得到粗制产品，蒸除完毕后控制装置打开进水端开关阀，向冷却空间40内加入冷却水并加满，然后控制回流开关阀打开，并设置进水端开关阀与回流开关阀的开度相同，且均为完全开度的30％，以将反应腔42内的温度降低至60℃时，再通过控制装置关闭进水端开关阀，然后将回流开关阀的开度设置成完全开度，将冷却空间40内的冷却水全部回流至回流水箱，然后关闭回流开关阀；控制装置按照设定的第八指令以控制推料气缸1推动推杆2以带动推料活塞3在反应腔42内以最大行程进行向前运动，反应腔42内的压力达到压力控制阀50触发的上限值，此时，压力控制阀50被打开，将反应腔42内粗制产品中的液体压滤，然后控制装置控制推料气缸1退回；

9)通过控制装置打开与第十加料罐连接的且嵌入在接头壳体上的第十电磁阀，并打开第十计量器，由第十加料罐经第十加料管路、第十计量器以及第十电磁阀向反应腔42内加入饱25L异丙醚，控制装置按照设定的第九指令以控制推料气缸1在第九设定周期内推动推杆2以带动推料活塞3在反应腔42内进行缓慢的往复运动，以带动粗制产品与异丙醚进行完全混合，混合均匀后，形成初级精制品，关闭推料气缸1，控制加热组件对反应腔42内部进行加热，并保持温度为150-180℃，同时打开排气阀60，进行加热回流2-3小时，然后关闭排气阀60，控制装置按照设定的第十指令以控制推料气缸1推动推杆2以带动推料活塞3在反应腔42内以最大行程进行向前运动，反应腔42内的压力达到压力控制阀50触发的上限值，此时，压力控制阀50被打开，将反应腔42内初级精制品中的液体压滤；压滤完毕后，控制装置控制推料气缸1退回推料活塞3，然后控制加热组件温度为40-50℃，再通过控制装置打开进水端开关阀，向冷却空间40内加入冷却水并加满，然后控制回流开关阀打开，并设置进水端开关阀与回流开关阀的开度相同，且均为完全开度的30％，以使得反应腔42内的温度保持降低至60℃时，再通过控制装置关闭进水端开关阀，然后将回流开关阀的开度设置成完全开度，将冷却空间40内的冷却水全部回流至回流水箱，然后关闭回流开关阀，使得反应腔42的温度逐渐降低至40-50℃，并在40-50℃下干燥1-3小时，得到苯甲酰科里内酯。

在上述中，设置压力控制阀50触发的上限值(比如设定为5-15Kpa)；其中，压力控制阀50的触发的上限值只需要在开机之前一次性设置好，压力控制阀50可以采用如下方法实现，一种是通过在反应腔42的内壁设置一组压力传感器，通过压力传感器实时的采集反应腔42内的压力，并将采集的压力数据传递至控制装置，控制装置接收所述压力数据与设定压力控制阀50触发的上限值进行比较，以判断是否超过，若超过，则控制压力控制阀50开启，若为超过，则控制压力控制阀50保持关闭。其中压力控制阀50采用智能控制类的电磁阀，并与控制装置连接，另一种方案是采用自适应的压力调节阀，通过自适应的压力调节阀进行自动控制。

在上述中，周期性的控制指令集合是指和上述设定周期(30分钟循环一次)相同，也就是说控制指令集合也是按照30分钟循环一次，在30分钟内完成一个周期的指令的执行，其中控制指令集合是对推料气缸1进行控制的指令集合，比如每3分钟执行一个指令，在第一个3分钟内，推料气缸1通过推杆2将推料活塞3向前推进的最大行程为5个单位量(可以实际换算成具体的距离)，在3分钟带动推料活塞3在反应腔42内进行往复运动，推料活塞3在反应腔42内进行往复运动时，对应的反应腔42内的物料类似于来回涌动(模拟潮涨潮落)的形式实现均匀混合，当推料活塞3向前推进时，反应腔42内的压力也逐渐增大，压力的增大也加速了物料的均匀混合，在第二个3分钟内，推料气缸11通过推杆2将推料活塞3向前推进的最大行程为10个单位量，以此类推，直到执行到第10个3分钟时，推料气缸11通过推杆2将推料活塞3向前推进的最大行程为50个单位量，此时，推进行程最大，且达到了触发压力控制阀50触发的上限值。

本申请采用类似于涌动的方式来进行物料的均匀混合，相对于搅拌方式来讲，涌动的方式使得固液悬浮时，使固体的分布更为均匀，而搅拌时，容易使得固体在搅拌的中心漩涡聚集，不利于固体的分布均匀。且通过活塞推进，反应腔42的内的压力时逐步增大的，压力增大也加速了混合均匀。

在步骤5)中，在进行回流冷却时，通过设定第一流量控制阀和第二流量控制阀的开度来控制第一冷却通道内冷却水的置换速度，以达到控制一段凝气组件对气流的冷却程度；且通过设置在一段冷凝内管内的多级复合膜的气流在冷凝过程中进行挂网凝结，凝结成液滴后渗过多级复合膜进入至二段疏气导流组件；通过设定第三流量控制阀和第四流量控制阀的开度来控制第二冷却通道内冷却水的置换速度，以达到控制二段凝气组件对气流的冷却程度；通过设定第五流量控制阀和第六流量控制阀的开度来控制第三冷却通道内冷却水的置换速度，以达到控制三段凝气组件对气流的冷却程度。

在步骤8)中，在进行蒸除时，不采用回流冷却的方式，直接打开第一疏导槽404处的第一疏导阀403和第二疏导槽401处的第二疏导阀402，关闭三段冷凝组件末端的收集回流阀69，乙腈蒸气在不冷却的情况下遇多级复合膜并不挂网，而是直接通过第一疏导槽、第一疏导阀以及第二疏导槽和第二疏导阀被收集到回收罐里。

在步骤9)中的加热回流与步骤5中的相同。

需要说明的是，在上述中，控制装置内设置有存储模块，该存储模块用于存储控制装置设置的各种指令，同时，在不涉及压滤时，任何状态下的推料气缸1的推进行程都是按照混合或者反应所需设置，但并不会达到触发压力控制阀50压力设定上限值。在本申请中，压滤阀与常见过滤阀52一致，允许液体通过，对于悬浮物和固体则被阻挡不会被压滤掉。

还需要说明的是，本申请中的反应内筒41的容量达350-600L，在不考虑被压滤的情况下，整个反应腔内的物料是达不到排气阀同高度的，同时，在蒸除操作和加热回流操作过程中，推料气缸并不同步使用，保障整个过程中不会出现物料从排气阀中流出。

还需要说明的是，本申请中的滤筒还设置有放料口，用于将压滤过程中产生的过程物料进行回收。

在进行加热回流操作过程中，还需要说明的是，本申请还在对接管63处设置有一个斜向一段冷却通道的加压管，该加压管通过加压阀、加压泵连接至气体罐，通过加压管向一段冷却通道内通入惰性气体，以此来加速液体渗透多级复合过滤膜。当使用惰性气体加压时，同步打开第一疏导槽404处的第一疏导阀403和第二疏导槽401处的第二疏导阀402，用于惰性气体的回收，需要说明的是，本申请设计中，乙腈蒸气也使用了上述方法回收，但是两者之间必须要完成回收使用后，也就是回收罐被完全的回收时，才能进行下一步骤。两者不能混合一起。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。